一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置及其控制方法，属于色谱装置的技术领域。
【背景技术】
[0002]传统化合物分离方法周期长，操作温度高，溶剂溶解能力为定值，只能通过改变溶剂种类或比例来改变。试验结束后需进行额外操作来除去多余试剂，导致成本提高，且产生大量废弃试剂，造成环境污染。样品中溶剂残留问题不可避免，易对试验结果造成未知影响。因此，高效、节能的分离制备装置的研制一直是分离领域的焦点。
[0003]超临界流体具有许多独特的性质，例如黏度小，密度、扩散系数、溶剂化能力等性质随温度和压力变化十分敏感，黏度和扩散系数接近空气，而密度和溶剂化能力接近液体。基于这些特点，超临界流体在化合物分离领域有着不可取代的地位，众多研究人员对出过许多尝试。(I)专利号CN00103260.7利用超临界流体对大豆油脱臭馏出物进行萃取，得到含量为50-60%的维生素E，虽然此专利可将维生素E含量为25%的大豆油脱臭馏出物原料提高至Ij50_60%，但其所得维生素E浓度不足以达到高纯度，必须增加其他步骤将其进一步纯化；
(2)专利号CN01805533.8利用超临界流体和助溶剂萃取步骤、液-液分离步骤和柱色谱步骤从原料中提取紫杉醇及其衍生物，此专利将超临界流体萃取与传统分离方法相结合，但其溶剂消耗量大，且产品中溶剂残留不可避免；(3 )专利号CN201310410867.X利用超临界流体萃取法联合大孔树脂等方法处理罗汉果提取物，得到罗汉果甜苷V重量含量为65%;专利号CN201210118989.7利用超临界萃取法联合硅胶层析，乙酸乙酯-乙醇洗脱，得到蜡杨梅酸A，但两者经超临界流体萃取后，前者需进行大孔树脂脱色，后者需进行硅胶层析，均需要消耗大量洗脱剂，造成时间和经济的损失；(4)专利号CN98111424.5采用了超临界流体萃取与超临界流体精馏相结合的方式分离小麦胚芽油，但最终产物在精馏柱和分离釜内均有分布，未能全部从样品中分离出来，造成所需样品的损失；(5)专利号CN200580003866.7公开了一种利用超临界流体色谱分离旋光异构体的方法，此方法对于化合物分离有着重要的意义。虽然超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱在化合物分离方面运用广泛，但将该三者有机结合的例子却没有文献报道。
[0004]超临界流体萃取、超临界流体精馏和超临界流体色谱作为一种廉价、快捷的分离方法，也存在着不足:复杂原料很难一次性达到预期目标，需进行多次重复实验，从而造成时间和人力的浪费。因此，如何最大限度降低生产成本，实现化合物的高效率、高质量、自动化分离就成为该领域内的瓶颈，亟待解决。
【发明内容】
[0005]为解决化合物的高效、高质、自动化分离和成本消耗高的问题，本发明提供了一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，可进行化合物高效、高质、自动分离，且能耗少。
[0006]本发明的技术方案:一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置，它包括液路系统和控制系统，控制系统在面板上设有微型控制器、加热启动按钮、加热停止按钮、调节阀、触摸屏和变频旋钮，在箱体内设有PLC逻辑控制器;所述液路系统采用CO2储罐经第一截止阀连接冷却井、CO2输送栗，再经设有安全阀和第二截止阀的CO2输送总管连接至萃取釜，再经设有第五截止阀的第一分离管路连接至第一分离釜，再经设有第六截止阀的第二分离管路连接至第二分离爸;所述C02输送总管分出第一⑶2输送支管和第二C02输送支管，第一C02输送支管由第一 CO2入口连接至第一精馏塔，再由第一 CO2输出支管连接至精馏塔管路，第二CO2输送支管由第二⑶2入口连接至第二精馏塔，再由第二⑶2输出支管连接至精馏塔管路，精馏塔管路连接至第一分离管路;所述萃取釜的水套加热层上设有萃取釜水套注水口和萃取釜水套出水口，萃取釜的底部设有萃取釜产物出口；第一分离釜的水套加热层上设有第一分离釜水套注水口和第一分离釜水套出水口，第一分离釜的底部设有第一分离釜产物出口 ；第二分离釜的水套加热层上设有第二分离釜水套注水口和第二分离釜水套出水口，第二分离釜的底部设有第二分离釜产物出口；该装置还包括投料栗，投料栗分别通过第一投料支管连接至第一精馏塔上的第一投料口，第二投料支管连接至第二精馏塔上的第二投料口 ；该装置还包括夹带剂栗，夹带剂栗通过夹带剂管路连接至CO2输送总管上;所述CO2输送栗、夹带剂栗和投料栗与PLC逻辑控制器进行电连接。
[0007]一种超临界流体萃取、精馏、色谱制备装置的工作方法，包括以下步骤:
操作前，对设备进行检查，查看设备是否处于正常可运行状态;进入逻辑控制系统页面，进行试验参数设定；
设备预热:设定试验参数后，按装置面板和触摸屏上对应的加热启动按钮，启动系统加热;打开CO2储罐，按触摸屏上CO2输送栗“启动”按钮，启动系统增压；
根据物料进行选择超临界流体萃取模式和/或超临界流体精馏模式和/或超临界流体色谱模式进行处理；
所述超临界流体萃取模式:当温度及压力达到设定值，并保持稳定，打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向，将装置调整至超临界流体萃取过程;萃取样品由夹带剂栗3按照指定流速输送至萃取釜6中，萃取样品与其中超临界⑶2溶解，溶解部分由萃取釜上端依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃0)2至出口 ；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为OMPa时，收集萃取釜、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析，得到萃取产物；
所述超临界流体精馏模式采用精馏塔双柱并联模式或精馏塔单柱模式，所述精馏塔双柱并联模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第八截止阀、第十截止阀、第十一截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料栗分别通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔和通过第二投料支管、第二投料入口输送至第二精馏塔;精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一 0)2输出支管和第二精馏塔上端的第二 0)2输出支管进入精馏塔管路，再依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃⑶2至出口；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为OMPa时，收集第一精馏塔、第二精馏塔、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析；
所述精馏塔单柱模式为打开第一截止阀、第三截止阀、第十截止阀、第六截止阀、第七截止阀形成液路流向；精馏样品由投料栗通过第一投料支管、第一投料入口输送至第一精馏塔，精馏样品与超临界CO2溶解，溶解部分经精馏塔温度梯度对样品进行精馏处理，再由第一精馏塔上端的第一 CO2输出支管、精馏塔管路、依次进入第一分离釜、第二分离釜，经第二分离釜减压排放废弃CO2至出口 ；运行设定时间后，停止装置，待系统压力为OMPa时，收集第一精馏塔、第一分离釜、第二分离釜产物进行分析；
所述超临界流体色谱模式:向萃取釜中填装色谱填料，构成以萃取釜为填料载体的色谱柱，将装置调整至超临界流体色谱模式，先将色谱样品由夹带剂栗输送至装有色谱填料的萃取釜下端;再打开第一截止阀、第二截止阀、第五截止阀、第六截止阀、