一种适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的制作方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种反应容器技术领域，尤其涉及一种适用于卡罗酸氧化反应体 系的反应釜。
【背景技术】
[0002] 卡罗酸（Caro's acid)，也称为过一硫酸、过氧硫酸或过硫酸，化学式为H2SO5，由海 因里希?卡罗最初制得，以此得名。工业上用浓H 2S04(98% )和H202 (彡50% )混合得到， 反应化学式为：
[0003] H?0?+H7SO4 ^^:H?S0s+H?0 - _ _ - - 〇
[0004] 由于H2SO5不稳定，不利于储存，通常在使用时现场配制。
[0005] 与其他氧化剂相比，卡罗酸具有更强的氧化能力，且一般不需要催化剂就可高效 迅速的进行各种氧化反应，在有机合成中可以用于醛、酮、醚、胺等有机物的氧化。
[0006] 卡罗酸参与的氧化反应多为强放热反应，且由于体系中H2O2的分解，会有大量泡 沫生成，对生产安全不利。另外，由于H2SOjP H 202不稳定，特别是高温下H 202会剧烈分解、 放热造成体系飞温，而H2O2分解产生的大量气体则可能导致釜内料液冲出。
[0007] 鉴于上述状况，有必要对已有技术中的反应釜结构进行改进。 【实用新型内容】
[0008] 实用新型目的：本实用新型目的在于针对现有技术的不足，提供一种结构简单，反 应过程容易控制，并且具有良好消泡效果的适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜。
[0009] 技术方案：本实用新型所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜，包括釜体、釜盖 和设置在釜体内的搅拌装置，所述釜盖上设置有固体物料进料口和液体物料进料口，所述 釜体底部设置有出料口，所述釜盖底部设置有气流消泡器和液体分配器，所述气流消泡器 与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，用于接入氮气吹扫消泡，所述液体分配器与开设在 所述釜盖上的关键物料进料口连接。
[0010] 所述釜体的内、外还分别设置有用于通入冷、热介质的螺旋盘管和夹套，控制所述 反应釜的反应温度，所述螺旋盘管设置在所述釜体内，盘管入口设置在所述釜体的底部，盘 管出口设置在所述釜体上部，通过所述盘管入口和盘管出口向所述螺旋盘管内循环通入冷 介质，对所述釜体内的反应体系进行冷却；所述夹套包裹覆盖在所述釜体的外侧壁，并通过 设置在所述夹套的底部和顶部的夹套入口和夹套出口循环通入热介质，对所述釜体内的反 应体系进行加热。
[0011] 所述搅拌装置包括搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的双层搅拌桨，所述双层搅拌桨 的上层桨设置在所述釜体内腔中部，下层桨设置在所述釜体内腔底部。
[0012] 卡罗酸参与的氧化反应多为强放热反应，且温度过高易引起H2O2剧烈分解、放热， 造成体系飞温，而H 2O2分解产生的大量气体可能导致"冲料"。本实用新型主要通过向螺旋 盘管内通入低温冷冻盐水对反应体系进行冷却，并通过设置双层搅拌桨强化混合以提高传 热效果，从而确保反应过程平稳，避免出现飞温现象。为应对因冷冻盐水温度、流量波动等 原因导致体系温度低于反应要求的范围，可通过向釜体外的夹套内通入热水对低温体系进 行加热，使体系温度回升至适宜范围内。
[0013] 优选地，上层搅拌桨形式为四斜叶桨，下层搅拌桨形式为推进桨，所述四斜叶桨和 推进桨的直径与所述釜体的内径比例均为0. 4-0. 6,搅拌速度为100-250rpm。该种搅拌桨 组合形式对于卡罗酸反应体系的搅拌效果明显优于其他搅拌桨组合，可显著改善釜体内物 料的传热传质效果，确保滴加的关键物料与反应体系迅速混合，同时确保反应产生的热量 能够及时移走，不会出现反应失控、飞温及"冲料"。
[0014] 进一步地，所述气流消泡器为一根水平安装的环状圆管，所述环状圆管的底面沿 其长度方向等开有等间距的五排通孔，其中一排通孔位于环状圆管最底端，另四排分别对 称位于环状圆管底面两侧，各排通孔的相邻通孔之间距离相等，孔径为l_2mm。所述气流消 泡器一端与开设在所述釜盖上的氮气入口连接，另一端封闭。反应中期因有部分H 2O2分解， 釜体内可能积存较多泡沫，若不进行消泡可能导致泡沫夹带物料溢出反应釜，造成物料损 失甚至安全事故，采用所述的设置在釜盖底部的气流消泡器对泡沫进行高速的氮气吹扫和 冲击，可以达到消泡效果。
[0015] 进一步地，所述液体分配器为水平安装的圆管，底部等间距开设若干小孔，其一端 与开设在所述釜盖上的关键物料进料口连接，另一端封闭。传统工业生产中半间歇反应操 作采用单点滴加物料，容易导致物料局部过浓产生"热点"，从而使反应失控。采用液体分配 器可实现物料多点滴加，即物料的预分散，配合双层搅拌桨强化物料混合，使物料的滴加过 程更均匀，可以避免单点滴加可能导致的不良后果。
[0016] 有益效果：
[0017] (1)本实用新型以传热效果较好的螺旋盘管代替夹套作为主要冷却方式，提高了 反应釜移热能力，同时利用传热效果较差的夹套辅助加热，以应对冷却过度导致体系温度 偏低的状况，配合双层搅拌桨的使用，可确保反应过程平稳，不发生反应失控、飞温及"冲 料"现象。
[0018] (2)本实用新型为应对卡罗酸反应体系产生大量泡沫的特性，在釜盖底部设置了 气流消泡器，向釜体内进行氮气高速吹扫冲击，达到消泡的目的，避免泡沫夹带物料溢出反 应釜。
[0019] (3)本实用新型通过设置在釜盖底部的液体分配器采用多点加料的方式将关键物 料加入釜体内，配合双层搅拌桨的使用，显著提高了物料混合效率，可以避免滴加过程出现 "热点"，从而降低了工艺操作难度。
【附图说明】
[0020] 图1为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的结构示 意图；
[0021] 图2为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的俯视示 意图；
[0022] 图3为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的仰视示 意图；
[0023] 图4为本实用新型实施例1中所述适用于卡罗酸氧化反应体系的反应釜的气流消 泡器的结构示意图；
[0024] 图5为图4中A-A剖面图；
[0025] 图6为图4中B-B剖面图。
[0026] 图中：釜体1、盘管出口 2、固体进料口 3、视镜4、出气口 5、温度计口 6、搅拌电机7、 轴座8、搅拌轴9、关键物料进料口 10、液体物料进料口 11、氮气入口 12、液体分配管13、气 流消泡器14、釜盖15、夹套出口 16、温度计接口 17、四斜叶桨18、推进桨19、盘管入口 20、物 料出口 2