一种真空减压反应装置的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种反应装置，具体涉及一种真空减压反应装置。
【背景技术】
[0002]吩嗪是一类含氮杂环化合物，由于其具有很好的生物活性而得到人们的广泛关注。该化合物可以由假单胞菌、链霉菌和一些其它种属的土壤和海洋微生物代谢产生，也可以由人工合成得到。目前，人工合成带有取代基的吩嗪化合物比较困难，主要通过氢化反应结合还原环合反应来完成。在还原环合反应中，由于溶剂多为高沸点有机物，在回流反应以及溶剂回收时，反应的温度往往需要达到200°C以上。高温导致反应紊乱，副产物增多，能耗增大，且操作危险。
[0003]专利CN203220920 U公开了一种真空回流冷凝管，由冷凝管本体，反应器皿，以及连接二者的h管组成。该实用新型通过将反应器皿抽真空，来实现无氧反应或者进行真空回流操作，但该装置无法调节反应温度，易将反应物通过真空栗抽取进入外界环境造成污染，且反应后无法对使用过的溶剂进行分离回收。
【实用新型内容】
[0004]为了解决上述技术问题，本实用新型提供一种真空减压反应装置，该装置可以降低合成吩嗪胺过程中还原环合反应的反应温度，提高产物收率，还可以在较低温度下回收反应所使用的高沸点溶剂，降低能耗，增加操作安全性。
[0005]为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为:
[0006]—种真空减压反应装置，包括反应釜1、真空减压系统、循环加热系统、冷凝系统以及可移动支架16;
[0007]所述反应釜1为顶端具有多个接口的密闭罐体，所述接口分别用于连接进料器8、搅拌器4、冷凝系统以及温度计7;所述反应釜1外侧包覆有传热介质层5，所述传热介质层5外侧包覆有真空隔热层6;
[0008]所述循环加热系统包括循环加热机2和保温管10，所述循环加热机2通过保温管10与所述传热介质层5相连；
[0009]所述冷凝系统包括立式冷凝管11、卧式冷凝管14和三通管道部件19，所述立式冷凝管11和卧式冷凝管14连接所述三通管道部件19上的两个接口，所述三通管道部件19的第三个接口与反应釜1顶端相应接口相连通，三通管道部件19上连接所述立式冷凝管11和卧式冷凝管14的两个管道部位分别设置有立式冷凝管开关12和卧式冷凝管开关15;
[0010]所述真空减压系统由第一缓冲罐13、第二缓冲罐20、第一真空抽气装置3以及第二真空抽气装置21组成，所述第一缓冲罐13顶部有两个接口，其中一个接口通过管道连接在所述立式冷凝管11远离反应釜1的一端，另一个接口连接在所述第一真空抽气装置3上;所述第二缓冲罐20顶部有两个接口，其中一个接口通过管道连接在所述卧式冷凝管14远离反应釜1的一端，另一个接口连接在所述第二真空抽气装置21上；
[0011]除所述循环加热机2、第一真空抽气装置3和第二真空抽气装置21外，其他所有装置均固定在带有滚轮的金属支架16上。
[0012]为了保证合成反应及溶剂回收的需要，一些更详细的构造细节描述如下:
[0013]所述反应釜1为圆柱形密闭罐体，且罐体底部设有带有阀门的出料口9。
[0014]所述循环加热机2通过保温管10向所述传热介质层5输送传热介质，所述传热介质从靠近釜体底部的接口 17进入所述传热介质层5，并从靠近釜体顶部的接口 18流出所述传热介质层5，之后通过保温管10流回所述循环加热机2;所述传热介质为导热油。
[0015]所述进料器8为恒压滴液漏斗。所述第一真空抽气装置3和第二真空抽气装置21为罗茨真空栗。所述循环加热机2、所述第一真空抽气装置3和第二真空抽气装置21放置在所述金属支架16旁的稳固地面上。
[0016]本实用新型的有益效果为:
[0017]1.真空减压系统及密闭反应釜能够降低回流反应温度，避免反应紊乱，提高反应产率，降低能耗，提高反应安全性，尤其适用于合成吩嗪胺反应中涉及的还原环化反应，以及回收反应过程中使用的高沸点溶剂。
[0018]2.冷凝系统中，立式冷凝管可以保证真空减压回流操作的需要，卧式冷凝管可以用于高沸点溶剂回收操作。两个冷凝管的切换使用可以通过活塞开关控制实现，使得一套设备可以同时满足真空减压回流及溶剂回收操作的两种需要，降低设备投资成本，简化生产操作，增加溶剂回收利用效率，减少环境污染。
[0019]3.反应釜外包覆有两层夹层，其中内侧夹层使用循环加热装置，能够较为精确地控制反应釜温度，反应物受热更均匀；外侧夹层为真空隔热层，能够保持反应温度的稳定，减少反应过程中热量的散失，降低能耗。
【附图说明】
[0020]图1为一种真空减压反应装置的结构示意图；
[0021 ]图中:1-反应釜，2-循环加热机，3-第一真空抽气装置，4-搅拌器，5-传热介质层，6-真空隔热层，7-温度计，8-进料器，9-带有阀门的出料口，10-保温管，11-立式冷凝管，12-立式冷凝管开关，13-第一缓冲瓶，14-卧式冷凝管，15-卧式冷凝管开关，16-可移动支架，17-传热介质层下端接口，18-传热介质层上端接口，19-三通管道部件，20-第二缓冲瓶，21-
第二真空抽气装置。
【具体实施方式】
[0022]以下【具体实施方式】可以更详细地说明本实用新型，但不以任何形式限制本实用新型。
[0023]实施例1:
[0024]使用该真空减压装置，进行合成吩嗪胺过程中的回流反应操作:
[0025]—种真空减压反应装置，包括反应釜1、真空减压系统、循环加热系统、冷凝系统以及可移动支架16。
[0026]所述反应釜1为顶端具有多个接口的圆柱形密闭罐体，所述接口分别用于连接进料器8、搅拌器4、冷凝系统以及温度计7，所述进料器8为恒压滴液漏斗。
[0027]所述反应釜1底部设有带有阀门的出料口9，且釜体外侧包覆有传热介质层5，所述传热介质层5外侧包覆有真空隔热层6。
[0028]所述循环加热系统包括循环加热机2和保温管10，所述循环加热机2通过保温管10向所述传热介质层5输送传热介质，所述传热介质从靠近爸体底部的接口 17进入所述传热介质层5，并从靠近釜体顶部的接口 18流出所述传热介质层5，之后通过保温管10流回所述循环加热机2，所述传热介质为导热油。
[0029]所述冷凝系统包括立式冷凝管11、卧式冷凝管14和三通管道部件19，所述立式冷凝管11和卧式冷凝管14连接所述三通管道部件19上的两个接口，所述三通管道部件19的第三个接口与反应釜1顶端相应接口相连通，三通管道部件19上连接所述立式冷凝管11和卧式冷凝管14的两个管道部位分别设置有立式冷凝管开关12和卧式冷凝管开关15。
[0030]所述真空减压系统由第一缓冲罐13、第二缓冲罐20、第一真空抽气装置3以及第二真空抽气装置21组成，所述第一缓冲罐1