一种高纯度粉末状气体水合物的制作设备的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于石油天然气，涉及一种高纯度粉末状气体水合物的制作设备。
【背景技术】
[0002] 气体水合物是由水与甲烷、乙烷、二氧化碳或硫化氢等小分子气体在高压低温环 境下生成的非化学计量性笼状晶体物质，又称做笼形水合物，具有很强的储气能力，每立方 米可储存160~180m 3气体，且呈固态，便于运输。此外，水合物技术可应用于污水处理、海 水淡化、混合气体分离、水溶液浓缩以及水合物蓄冷等领域。但是，由于水合物自然形成速 率缓慢，极大地限制了水合物技术的应用。因此，克服气体水合物生成缓慢，提高其生成速 率以及纯度，是水合物技术成功应用于以上领域的关键。
[0003] 气体水合物是一个在气液（固）界面生成的传质传热耦合过程，增加气液（固） 接触面积，强化传质传热是提高水合物生成速度的有效途径。目前，最常用的增加气液接触 面积的方法包括：（1)机械法搅拌法：搅拌增加了气体的扩散速率，水合物诱导时间和生成 时间都大大缩短；（2)喷雾法：将水或溶液经过喷嘴雾化到充满气体的反应釜中，通过雾化 液体，将液相分散到气相中，可以极大地提高气液接触面积，从而提高水合物的生成速度， 只要增加喷嘴数量就可应用于工业中实现放大；（3)鼓泡法：向装有水或溶液的反应釜内 通入气体，气体从底部经分布器或喷嘴以气泡的形式通过液相发生反应。鼓泡法除了增大 气液接触面积，增加气体溶解度，在传热方面也具有很大的优势；(4)超重力法：通过高速 旋转的填料产生强大的离心力场，巨大的剪切力将液体撕裂成微米至纳米级的液膜、液丝 和液滴，微观混合和传质过程得到极大的强化。提高了气液接触总比表面积，促进了溶解成 核过程，提高了晶体填充率；(5)化学法：通过在水中添加化学添加剂改变液体微观结构， 降低气液界面张力，增加气体在液相中的溶解度和扩散系数，强化气液接触，促进水合物成 核生长。
[0004] 目前，从已有的专利技术或文献论文看，制备固态气体水合物大都采用气体与水 直接合成水合物，采用的是上述不同的增加气液界面的接触面积的方法，更多的文章中合 成水合物是采用化学法，如加入表面活性剂的方法降低其水溶液的表面张力，对气体起到 增溶作用。但这些方法都存在着一定的缺陷：机械搅拌存在着搅拌轴的密封性问题，搅拌时 间不易过长，搅拌速度不易过快，否则，已经生成的水合物可能会由于搅拌产生的机械运动 热能而分解，增加生产成本；喷雾反应的液滴在下落过程中表面生成水合物层，生成热聚集 在液滴内部，如果不及时排出会抑制水合物进一步生成；鼓泡法中没有生成水合物的多余 气体需用压缩机压缩后经外部管道才可循环继续反应；其它的方法都增加了成本，存在能 耗的问题。
[0005] 德国RC5型天然气水合分析专用摇摆槽是PSL公司最新推出的用于可燃冰检测的 利器，摇摆槽的测试原理是基于其配置的稳固的冷却倾斜台，以及由压力的测试槽。当倾斜 的时候，在腔体里面的一个小球会在腔体长度的位置来回振动，这种振动会加速液体和气 体之间的混合作用，其方法原理就是类似上述的机械搅拌和振荡法。
[0006] 目前制备气体水合物，主要还是采用气与水直接反应来制取，其最大的缺点是气 液接触面积小，反应速度慢。尽管采用了一些方法加大气液接触面积，但反应速度及生成纯 度都不高。也有一些文献采用冰粉与气体直接合成水合物，但这些方法基本是采用的研磨 的冰粉，粒度较大，并且采用静态的方式合成水合物，生成速率低，水合物纯度不高。 【实用新型内容】
[0007] 本实用新型的目的在于提供一种高纯度粉末状气体水合物的制作设备，解决了目 前气体水合物生成设备生产速率低，生产的水合物纯度不高的问题。
[0008] 本实用新型所采用的技术方案是由四个搅拌容器组成，搅拌容器安装在摆动架 上，摆动架位于低温水槽中，搅拌容器通过高压软管连接钢瓶，钢瓶连接压力变送器，摆动 架通过旋转轴承连接调频电机，低温水槽外接低温循环器，低温水槽中装有低温液体，通过 低温循环器进行制冷循环，搅拌容器上设有泄压阀，能进行泄压，搅拌容器的端盖旋紧在容 器上，端盖旋转45°时，即可与卡爪结构错开而取下；在端盖上还安装有防爆挡板，将泄压 阀置于其内，防止泄压阀由于高压意外爆出。
[0009] 本实用新型的有益效果是提供了水合物的生产设备，使得气体水合物生成速率 高，水合物纯度高。
【附图说明】
[0010] 图1是本实用新型超细冰粉制备设备示意图；
[0011] 图2是本实用新型水合物快速生成装置示意图；
[0012] 图3是搅拌容器端盖示意图；
[0013] 图4是搅拌容器泄压阀打开示意图；
[0014] 图5是搅拌容器泄压阀密封示意图。
[0015] 图中，1.可调速体积栗，2.雾化器，3.搅拌容器，4.摆动架，5.低温水槽，6.高压 软管，7.钢瓶，8.压力变送器，9.调频电机，10.低温循环器，11.泄压阀，12.端盖，13.卡 爪，14.防爆挡板。
【具体实施方式】
[0016] 下面结合【具体实施方式】对本实用新型进行详细说明。
[0017] 本实用新型所用的一种快速生成超细冰粉的设备如图1所示，可调速体积栗1将 水槽中的水供给雾化器2,雾化器2对水进行雾化，雾化液滴进入液氮中快速凝固成冰粉。
[0018] 图2为该水合物快速生成装置，由四个搅拌容器3组成，搅拌容器3安装在摆动架 4上，摆动架4位于低温水槽5中，搅拌容器3通过高压软管6连接钢瓶7,钢瓶7连接压力 变送器8,摆动架4通过旋转轴承连接调频电机9。低温水槽5外接低温循环器10,低温水 槽5中装有低温液体，通过低温循环器10进行制冷循环。
[0019] 搅拌容器的安全泄放及快开结构如图3至图5所示：开启搅拌容器时，先开启容器 上的泄压阀11进行泄压，然后仅需将端盖12旋转45°，即可将卡爪13结构错开而取下端 盖；一般而言，如果压力侧存在压力时，由于摩擦力的存在，端盖12是无法旋转取下的。但 为了防止万一，在端盖12上设置泄压阀11，在旋转取下端盖12前，尽管通过搅拌容器上的 阀门已经泄压，但还是要求先旋起泄压阀11，通过端盖12再次确认容器内压力确实已为常 压，以确保操作安全性。在端盖12上还安装有防爆挡板14,将泄压阀11置于其内，防止泄 压阀11由于高压意外爆出。增加生产安全性。
[0020] 本实用新型设备进行生产的步骤如下：
[0021] (1)超细粉末冰的制备
[0022] 通过雾化器将水雾化获得粒径小于100 μ m的液滴，这些液滴通过液氮快速成冰， 获得粒径小于100 μ m的冰粉；其核心技术在于：液氮与雾化水直接接触，再接触瞬间将雾 化液滴快速凝固成