本发明属于煤炭资源的清洁利用技术领域，涉及一种水煤浆及其制备方法，尤其涉及一种低阶煤水煤浆及其制备方法。
背景技术：
煤炭是我国的主要能源，在未来相当长的时间内不会改变。国家实施洁净煤计划，把洁净煤技术作为提高煤炭利用效率，减少环境污染的重要手段，正在受到社会各界越来越多的关注，发展包括水煤浆技术在内的洁净煤技术是摆在国人面前的紧迫任务。煤的种类很多，具有不同的表面含氧官能团、孔隙率、表面疏水性和可磨性等特点。
水煤浆是一种环保节能的煤基流体燃料和气化原料。我国的煤的种类主要为低阶煤，低阶煤的内水高、可磨性差、成浆性不好，可以通过采用配煤，优化改善粒度级配，改善和提高低阶煤的成浆浓度。因此，本领域需要开发一种高浓度、低内水、高稳定性的气化水煤浆产品。
CN 105038878A公开了一种制备水煤浆的方法，所述方法通过分步将难成浆干煤粉碎，之后分部分进行粗磨、脱水、细磨、超细磨等步骤，采用特定的比例混合后，填充了煤颗粒堆积时的空隙，提高了堆积效率，从而提高了水煤浆的浓度，制备得到的水煤浆可满足气化和燃烧应用需求。
CN105154154A公开了一种超细水煤浆的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)将煤原料破碎至13mm以下，得到第一浆料；(2)将第一浆料与水按质量比5-85：15-95混合，得到第二浆料；(3)将第二浆料湿法整形细磨得到第三浆料，所述第三浆料粒径小于1mm，小于45μm物料占到总物料的80％以上；(4)将第三浆料筛网除杂，除去杂物后即为超细水煤浆。
但是，以上两种方法得到的水煤浆浓度还有待进一步提升。
技术实现要素：
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低阶煤水煤浆及其制备方法，所述水煤浆的制备方法适用于不同性质的煤原料，尤其适用于低阶煤原料，能耗低，得到的水煤浆堆积效率高，水煤浆的浓度可达到58-70wt％，能够连续生产，满足制备气化水煤浆的连续、稳定、低耗的生产要求。
本发明中如无特殊说明“wt％”是指质量百分含量。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种水煤浆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将煤原料破碎得到煤粉，将煤粉、添加剂和水混合，得到第一浆料；
(2)将第一浆料进行粗磨制浆，得到第二浆料；
(3)将第二浆料进行筛分，剪切，得到第三浆料，部分第三浆料输出，得到所述水煤浆产品；
剩余的第三浆料和水混合，整形，得到煤粉粒径大小为25-50μm，浓度为15-35wt％的第四浆料；第四浆料分别进行细磨和超细磨，细磨得到煤粉粒径为15-25μm第五浆料，超细磨得到煤粉粒径为3-8μm的第六浆料；第五浆料和第六浆料的混合物返回步骤(2)和/或步骤(3)。
第五浆料和第六浆料的混合物返回步骤(2)和/或步骤(3)具体为：将第五浆料和第六浆料全部返回步骤(2)与第一浆料混合，进行粗磨，再进行筛分，剪切，部分输出；或，
将第五浆料和第六浆料全部返回步骤(3)与第二浆料混合，进行筛分，剪切，部分输出；或，
将一部分的第五浆料和第六浆料的混合物返回步骤(2)与第一浆料混合，进行粗磨，再进行筛分，剪切，部分输出；将剩余的第五浆料和第六浆料返回步骤(3)与第二浆料混合，进行筛分，剪切，部分输出。
本发明提供的水煤浆的制备方法将粗磨，筛分，剪切以及整形，细磨和超细磨相结合，显著提高了水煤浆产品的稳定性，并完美填充了煤粉间的孔隙，使得水煤浆的浓度可达到70wt％，稳定性良好，静置48小时后，析水率小于10％。
本发明提供的水煤浆的制备方法适用于不同性质的煤原料，能够提高低阶煤转化为水煤浆的性能，能耗低，能够连续生产，满足制备水煤浆的连续、稳定、低耗的生产要求。
利用本发明所述方法制备水煤浆，由于首次输出的第三浆料中不包含第五浆料和第六浆料循环的物料，因此，首次输出的第三浆料可先不收集，循环一次后即可收集，得到需要的水煤浆产品。
步骤(1)所述煤粉、水和添加剂的质量比为(70-80):(20-30):(0.1-0.5)，如72:22:0.2、73:23:0.3、75:25:0.4、77:28:0.2或79:29:0.3等。
优选地，步骤(1)所述煤原料为低阶煤。本发明提供的水煤浆的制备方法尤其适用于制备低阶煤水煤浆。
优选地，所述低阶煤选自褐煤、长焰煤、不粘煤或弱粘煤中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如，褐煤与长焰煤，不粘煤与弱粘煤，褐煤与不粘煤，褐煤与弱粘煤，褐煤、长焰煤与不粘煤，长焰煤、不粘煤与弱粘煤。
优选地，步骤(1)所述煤粉的粒径小于13mm，如12mm、11mm、10mm、8mm、6mm、7mm、5mm、4mm、3mm、2mm、0.5mm或0.1mm等。
优选地，步骤(1)所述添加剂选自木质素磺酸盐、腐植酸盐或萘磺酸甲醛缩合物中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如木质素磺酸盐与腐殖酸盐，木质素磺酸盐与萘磺酸甲醛缩合物，木质素磺酸盐、腐植酸盐与萘磺酸甲醛缩合物。
步骤(2)所述粗磨的装置为卧式棒磨机、卧式球磨机、立式球磨机或立式搅拌磨机中的任意一种或至少两种的组合。典型但非限制性的组合如卧式棒磨机与卧式球磨机，卧式球磨机与立式球磨机。
优选地，步骤(2)所述粗磨的时间为10-30min，如12min、15min、18min、20min、22min、25min或28min等，所述粗磨的时间可根据煤质特性调整磨矿时间。
优选地，步骤(2)所述制浆主要目的是制备水煤浆粒度中粗颗粒，所述第二浆料中煤浆粒度平均粒径为80-150μm，如85μm、90μm、95μm、100μm、102μm、105μm、110μm、115μm、120μm、130μm或140μm等。
优选地，步骤(2)所述第二浆料的浓度为55-80wt％，如58wt％、60wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、75wt％或78wt％等。
步骤(3)所述筛分为过8-15目筛，如过9目、10目、11目、12目、13目或14筛等。
优选地，步骤(3)所述剪切的速率为80-100r/s，如82r/s、85r/s、88r/s、92r/s、95r/s、98r/s或99r/s等。
优选地，步骤(3)所述筛分，剪切在筛分剪切一体装置或分别在筛分机和剪切仪上进行。
优选地，步骤(3)所述剩余的第三浆料与水的用量比为(70-80):(20-30)，如72:28、7:27、7:25或78:22。
优选地，步骤(3)所述整形采用整形机。
步骤(3)所述第四浆料中煤粉粒径大小为25-50μm，如26μm、28μm、30μm、35μm、38μm、40μm、42μm或48μm等。第四浆料的浓度为15-35wt％，如18wt％、20wt％、22wt％、23wt％、25wt％、28wt％、30wt％或32wt％等。
步骤(3)中第五浆料中煤粉的粒径为15-25μm，如18μm、20μm、22μm、23μm或24μm等，第六浆料中煤粉的粒径为3-8μm，如3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm或7.5μm等。
步骤(3)中进行细磨和超细磨的第四浆料的质量比为(1-5):1，如1.5:1、2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1或4.5:1等。
优选地，步骤(3)所述细磨采用立式搅拌磨和/或卧式搅拌磨。
优选地，步骤(3)所述超细磨采用立式搅拌磨和/或卧式搅拌磨。
优选地，步骤(3)中所述第五浆料和第六浆料的混合物按照质量比为(0-4)：(6-10)分别返回步骤(2)和步骤(3)，如1:7、2:7、3:8、3:9或2:8等。
所述方法中使用的水为生产用清水和/或化工生产中产生的废水。
作为优选的技术方案，所述水煤浆的制备方法包括如下步骤：
(1)将煤原料破碎至粒径小于13mm，得到煤粉，将煤粉、添加剂和水按照质量比为(70-80):(20-30):(0.1-0.5)混合，得到第一浆料；
(2)将第一浆料进行粗磨制浆，得到煤粉平均粒径为80-150μm，浓度为55-80wt％的第二浆料；
(3)将第二浆料过8-15目筛，在80-100r/s的速率下剪切，得到第三浆料，将部分第三浆料输出，得到所述水煤浆产品；
将剩余的第三浆料和水按照质量比为(70-80):(20-30)混合，整形，得到煤粉粒径大小为25-50μm，浓度为15-35wt％的第四浆料；将第四浆料按照质量比为(1-5):1分别进行细磨和超细磨，细磨得到煤粉粒径为15-25μm第五浆料，超细磨得到煤粉粒径为3-8μm的第六浆料；将第五浆料和第六浆料的混合物返回步骤(2)和/或步骤(3)。
本发明的目的之一还在于提供一种水煤浆，所述水煤浆的浓度为58-70wt％，煤粉的粒径≤0.3mm，小于75μm煤粉占到总煤粉的37％以上，如38％、39％、40％、42％、45％、50％、60％、70％或80％等，根据煤质不同，煤粉粒径不同。所述水煤浆的堆积效率比传统制浆工艺提高6-12％。
本发明提供的水煤浆堆积效率高，其浓度可达到70wt％，煤粉的粒径分布比传统制浆工艺提高堆积效率6-12％，完美的填充了煤粉颗粒间的孔隙。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明提供的水煤浆的制备方法以低阶煤为原料采用破碎技术与筛分、剪切、整形、细磨及超细磨技术相结合的方法有效的填充堆积空隙，比传统制浆工艺提高堆积效率6-12％，提高了气化水煤浆浓度5-8％，且制得的水煤稳定性良好，静置48小时后析水率小于10％。
2、本发明提供的水煤浆的制备方法将原有及现有制浆工艺的破碎、研磨、筛分及剪切进行融合，即低阶煤经筛分剪切整形后细磨、超细磨，有效的降低制浆能量消耗。
3、本发明提供的水煤浆的制备方法在粗磨、细磨和超细磨环节，可根据煤质实际情况选择高效率的研磨机，以提高制浆浓度，降低能耗。
4、本发明提供的水煤浆的制备方法为连续式生产工艺，满足制备气化水煤浆的连续、稳定及低耗的生产要求。
附图说明
图1为本发明一种实施方式提供的水煤浆的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
如图1所示，为本发明一种实施方式提供的水煤浆的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将煤原料破碎得到煤粉，将煤粉、添加剂和水混合，得到第一浆料；
(2)将第一浆料进行粗磨制浆，得到第二浆料；
(3)将第二浆料进行筛分，剪切，得到第三浆料，部分第三浆料输出，得到所述水煤浆；
剩余的第三浆料和水混合，整形，得到煤粉粒径大小为25-50μm，浓度为15-35wt％的第四浆料；将第四浆料分别进行细磨和超细磨，细磨得到煤粉粒径为15-25μm第五浆料，超细磨得到煤粉粒径为3-8μm的第六浆料；将第五浆料和第六浆料的混合物返回步骤(2)和/或步骤(3)。
实施例1
一种由长焰煤制备水煤浆的方法，长焰煤为陕西榆林地区一种常见低阶煤，分析水为4.9％，全水为13％，灰分为13.9％。
所述方法包括如下步骤：
(1)将煤原料破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照75:25:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到68.6wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经8目筛网除杂，之后在100r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将61.1wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的38.9wt％的第三浆料加水进行整形得到第四浆料，其中，第四浆料的浓度为27wt％，整形后第四浆料粒径为35μm；将第四浆料按照质量比为1.7:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为19.3μm的物料；第六浆料粒径为5.6μm的物料；将第五浆料和第六浆料的混合物采用以下方式处理：
将第五浆料和第六浆料的混合物按照质量比为4:6分别返回步骤(2)和步骤(3)。
循环一次后，得到的水煤浆的浓度为68.6wt％，平均粒径为100μm，小于75μm物料占总物料的43％以上，粘度为1060mPa·S，稳定性良好，静止48小时后析水率小于10％。
实施例2
一种由褐煤制备水煤浆的方法，褐煤为内蒙古海拉尔地区一种常见低阶煤，分析水为14.9％，全水为31％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将褐煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照85:15:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到58wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经15目筛网除杂，之后在80r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将61.3wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的第三浆料加水进行整形得到31wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为42μm；将第四浆料按照质量比为2.5:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为16.8μm的物料；第六浆料粒径为7.5μm的物料；
将第五浆料和第六浆料的混合物全部直接返回步骤(3)。
循环一次后，得到的所述水煤浆的浓度为58wt％，粘度为1158mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的40％以上，稳定性良好，静止48小时后析水率小于10％。
实施例3
一种由新疆红山煤制备水煤浆的方法，新疆红山煤为新疆准格尔地区一种常见低阶煤，分析水为11.2％，全水为24％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将新疆准格尔煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照80:20:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到60wt％的第二浆料；
(3)将第二浆料经9目筛网除杂，之后在90r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将62wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的第三浆料加水进行整形得到25wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为39.1μm；将第四浆料按照质量比为2:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为16.9μm的物料；第六浆料粒径为7.5μm的物料；将第五浆料和第六浆料的混合物按照质量比为2:8分别返回步骤(2)和步骤(3)。
循环一次后，得到的水煤浆的浓度为60.8wt％，粘度为1200mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的37％以上，稳定性良好，静止48小时后析水率小于10％。
实施例4
一种由褐煤制备水煤浆的方法，褐煤为内蒙古呼伦贝尔地区一种常见低阶煤，分析水为14.9％，全水为31％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将褐煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照70:30:0.1质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到80wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经15目筛网除杂，之后在80r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，58wt％第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的第三浆料加水进行整形得到35wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为25μm；将第四浆料按照质量比为5:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为15μm的物料；第六浆料粒径为3μm的物料；
将第五浆料和第六浆料全部直接返回步骤(2)。
循环一次后，得到的所述水煤浆的浓度为62wt％，粘度为1158mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的40％以上，稳定性良好，静止48小时后析水率小于10％。
实施例5
一种由神府煤制备水煤浆的方法，神府煤为陕西神府地区一种常见低阶煤，分析水为4.8％，全水为12％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将神府煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照80:20:0.5质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到55wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经8目筛网除杂，之后在100r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将78wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的第三浆料加水进行整形得到15wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为50μm；将第四浆料按照质量比为1:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为25μm的物料；第六浆料粒径为8μm的物料；将第五浆料和第六浆料全部直接返回步骤(2)。
循环一次后，得到的所述水煤浆的浓度为70wt％，粘度为1158mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的40％以上，稳定性良好，静止48小时后析水率小于10％。
对比例1
一种由长焰煤制备水煤浆的方法，长焰煤为陕西榆林地区一种常见低阶煤，分析水为4.9％，全水为13％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将褐煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照75:25:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到68.6wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经8目筛网除杂，之后在100r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将61.7wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的38.9wt％的第三浆料加水混合得到27wt％的第四浆料；将第四浆料按照质量比为1.7:1分别进行细磨和超细磨，第四浆料细磨得到第五浆料，第四浆料超细磨得到第六浆料，其中，第五浆料粒径为25μm的物料；第六浆料粒径为8μm的物料；将第五浆料和第六浆料的混合物全部直接返回步骤(2)。
一次循环后，得到的所述水煤浆的浓度为55wt％，粘度为1000mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的35％以上，但是静止24小时后析水率超过10％，且细磨和超细磨环节能耗增加。
对比例2
一种由褐煤制备水煤浆的方法，褐煤为内蒙古海拉尔地区一种常见低阶煤，分析水为14.9％，全水为31％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将褐煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照85:15:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到58wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经8目筛网除杂，之后在100r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将61.3wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的38.7wt％的第三浆料加水进行整形得到31wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为50μm；将第四浆料进行细磨，得到第五浆料，第五浆料粒径为25μm的物料；将细磨后的第五浆料直接返回步骤(2)。
一次循环后，所述水煤浆的浓度为53wt％，粘度为1010mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的28％以上，静止24小时后析水率超过10％，且细磨环节能耗增加。
对比例3
一种由褐煤制备水煤浆的方法，褐煤为内蒙古海拉尔地区一种常见低阶煤，分析水为14.9％，全水为31％，灰分为12.9％，粒径小于50mm。
所述方法包括以下步骤：
(1)将褐煤破碎至粒径小于13mm的煤粉，将煤粉、生产用水和添加剂按照85:15:0.3质量比混合后得到第一浆料；
(2)将第一浆料输入至粗磨机中进行制浆工艺，得到58wt％的第二浆料；
(3)将步骤(2)中第二浆料经8目筛网除杂，之后在100r/s剪切力下剪切，得到第三浆料，将61.3wt％的第三浆料输出，得到所述水煤浆；
将剩余的38.7wt％的第三浆料加水进行整形得到31wt％的第四浆料，整形后第四浆料粒径为50μm；将第四浆料进行超细磨，得到第六浆料，第六浆料粒径为8μm的物料；将超细磨后的第六浆料全部直接返回步骤(2)。
一次循环后，得到的所述水煤浆的浓度为50wt％，粘度为1100mPa·S，粒径≤0.3mm，小于75μm物料占到总物料的45％以上，静止24小时后析水率超过10％，且在超细磨环节能耗增加。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。