含油固体中油和固体的分离方法与流程

本发明属于废弃物处理领域，尤其涉及一种含油固体中油和固体的分离方法。

背景技术：

石油和石油产品在开采、炼制、储运直至最后的消费过程中，会产生大量的含油固体废弃物，包括采油井口油泥、炼厂落地油泥、罐底油泥等，由于其自身存在一些难以降解的有害成分，一旦处理不好，会直接破坏生态平衡。在煤化工领域，鲁奇炉气化、流化床气化以及煤炭热解等技术在副产煤焦油的同时，煤粉颗粒也会在煤气水单元中与煤焦油沉降在焦油分离器底部，形成焦油渣，焦油渣是难以处理的工业危险废弃物，目前没有可靠的技术处理，一般作为废弃物堆存在厂区或者作为低价值燃料。

cn201010514037.8公开了一种油泥的处理方法，将油泥采用超声波脱水，脱水后的油泥加热得到油中轻馏分的蒸汽，重馏分和固体再进行蒸汽蒸馏。该方法可以分别收集回收油泥中油的轻馏分和重馏分，但是超声脱水耗电量大，蒸汽蒸馏耗能大，也会造成水污染的问题，蒸汽蒸馏的温度有限，油泥中高沸点的油无法回收。

cn201310331670.7公开了一种油泥处理方法及系统，油泥通过沉降设备分离分为水油层和油泥层，油泥层送去干馏设备进行干馏，得到干馏气体和干馏半焦，干馏气体通过冷凝和分离得到冷凝油和冷凝水，干馏半焦送去锅炉燃烧。该方法可以将油泥处理为干渣和干馏焦油，但是在干馏过程中一部油品会热裂化为气体和热缩合为半焦，油品的回收率低。

cn200810064921.9公开了一种煤焦油渣溶剂抽提工艺，向煤焦油渣中逐次加入1～3：1的煤化工石脑油作为溶剂油，溶剂油的组成为芳烃的质量分数45％，烷烃的质量分数21.5％；然后将分离出来的煤焦油和溶剂经压滤蒸馏分离，煤焦油渣在145～155℃之间汽提分离溶剂。该方法使用特定煤化工石脑油作为萃取剂，使用新鲜溶剂多次洗涤煤焦油，可以实现煤焦油渣中油和固体的分离。但是，由于每次都使用新鲜溶剂，这种方法效率低，需要消耗大量的新鲜溶剂，油品和溶剂的蒸馏分离过程中大量的能量消耗在溶剂的气化和冷凝上。汽提过程需要消耗蒸汽，也会造成废水的问题。

cn201510232198.0公开了一种焦油渣处理方法，焦油渣经离心分离为离心清液和离心渣，丙酮与离心渣以3～5：1混合，混合液固液分离为煤焦油渣固体和焦油液，焦油液蒸馏经分离为丙酮和焦油。该方法使用丙酮提取离心渣中的油，但是提取过油的离心渣中的油含量仍然较高，不能达到外排标准。

综上，现有方法一般将油泥或焦油渣等含油固体使用蒸馏、萃取、干馏的方法将含油固体中油品的大部分提取。但是这些方法要么油品提取率低，要么提取过油的固体无法作为外排渣。因此，提供一种高效、环保、能效低、无废水污染的含油固体中油品和固体分离的处理方法显得十分重要。

技术实现要素：

针对上述技术问题，本发明设计开发了一种高效、环保、能效低、无废水污染的含油固体中油和固体的分离方法。

本发明提供的技术方案为：

一种含油固体中油和固体的分离方法，包括：

提供一搅拌分离设备，所述搅拌分离设备包括n级搅拌分离装置；

在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第1级离心甩渣和第1轮第1级离心清液；将第1轮第1级离心甩渣送入至第2级搅拌分离装置，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第2级离心甩渣和第1轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第1轮第n-1级离心甩渣送入至第n级搅拌分离装置，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第n级离心甩渣和第1轮第n级离心清液；

在第2轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和第1轮中第2级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第1级离心清液和第2轮第1级离心甩渣；将第2轮第1级离心甩渣送入第2级搅拌分离装置中，再加入第1轮第3级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第2级离心甩渣和第2轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第2轮第n-2级离心甩渣送入第n-1级搅拌分离装置中，再加入第1轮第n级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第n-1级离心甩渣和第2轮第n-1级离心清液；将第2轮第n-1级离心甩渣送入第n级搅拌分离装置中，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第n级离心甩渣和第2轮第n级离心清液；

重复该过程，在第m轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和第m-1轮中第2级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第1级离心清液和第m轮第1级离心甩渣；将第m轮第1级离心甩渣送入第2级搅拌分离装置中，再加入第m-1轮第3级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第2级离心甩渣和第m轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第m轮第n-2级离心甩渣送入第n-1级搅拌分离装置中，再加入第m-1轮第n级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第n-1级离心甩渣和第m轮第n-1级离心清液；将第m轮第n-1级离心甩渣送入第n级搅拌分离装置中，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第n级离心甩渣和第m轮第n级离心清液；

收集第m轮第n级离心甩渣以及第m轮第1级离心清液。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法，还包括：

在收集第m轮第n级离心甩渣以及第m轮第1级离心清液之后，还将第m轮第n级离心甩渣经干燥为回收的溶剂蒸汽以及回收的固体物质，该回收的固体物质再送入锅炉燃烧，将第m轮第1级离心清液经蒸馏分离为回收的溶剂和回收的油品。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，所述含油固体包括采油井口油泥、炼厂落地油泥、罐底油泥、煤气化水洗单元水底油渣和/或煤热解油渣。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，所述溶剂为来自石油和煤焦油蒸馏工艺的石脑油、汽油和/或煤油，或含油固体中油品中的低沸点成分。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂的质量比为0.2～3:1。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂的质量比为0.5～2:1。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，在每一轮的每一次离心分离过程中，采用三相离心机除去水分。

优选的是，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，n取值为2至10。

本发明所述的含油固体中油和固体的分离方法具有以下有益效果：

洗涤分离过程效率高，只需少量溶剂便可以实现含油固体中油品和固体的分离，大大节省了溶剂的用量和蒸馏的能耗；工艺过程不使用水或蒸汽，不会产生水污染；工艺过程油品提取率高，可以尽可能的回收高价值油品，经济效益好；工艺过程产生的废渣为锅炉燃烧废渣，清洁环保，可以直接外排处理。

附图说明

图1为本发明所述的含油固体中油和固体的分离方法的原理示意图；

图2为本发明所述的洗涤分离装置的结构示意图；

图3为本发明所述的含油固体中油和固体的分离方法中第m轮的流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

如图1至图3所示，本发明提供一种含油固体中油和固体的分离方法，包括：

提供一搅拌分离设备，所述搅拌分离设备包括n级搅拌分离装置。

在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第1级离心甩渣和第1轮第1级离心清液；将第1轮第1级离心甩渣送入至第2级搅拌分离装置，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第2级离心甩渣和第1轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第1轮第n-1级离心甩渣送入至第n级搅拌分离装置，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第1轮第n级离心甩渣和第1轮第n级离心清液。

在第2轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和第1轮中第2级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第1级离心清液和第2轮第1级离心甩渣；将第2轮第1级离心甩渣送入第2级搅拌分离装置中，再加入第1轮第3级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第2级离心甩渣和第2轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第2轮第n-2级离心甩渣送入第n-1级搅拌分离装置中，再加入第1轮第n级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第n-1级离心甩渣和第2轮第n-1级离心清液；将第2轮第n-1级离心甩渣送入第n级搅拌分离装置中，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第2轮第n级离心甩渣和第2轮第n级离心清液。

重复该过程，在第m轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和第m-1轮中第2级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第1级离心清液和第m轮第1级离心甩渣；将第m轮第1级离心甩渣送入第2级搅拌分离装置中，再加入第m-1轮第3级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第2级离心甩渣和第m轮第2级离心清液；重复该过程，直至将第m轮第n-2级离心甩渣送入第n-1级搅拌分离装置中，再加入第m-1轮第n级离心清液，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第n-1级离心甩渣和第m轮第n-1级离心清液；将第m轮第n-1级离心甩渣送入第n级搅拌分离装置中，再加入溶剂，搅拌洗涤并离心分离得到第m轮第n级离心甩渣和第m轮第n级离心清液(请看图3)。

收集第m轮第n级离心甩渣以及第m轮第1级离心清液。

在上述过程中，仅在第1轮中使用少量溶剂，而在经过第1轮之后(即从第2轮到第m轮)，搅拌洗涤和离心分离达到平衡状态，每一级搅拌洗涤的固体原料都是上一级的离心甩渣，而每一级搅拌分离的液体原料都是上一轮中下一个级的离心清液。本发明使用溶剂少，对环境造成的污染小，分离效率和分离效果好。

请查阅图2，在搅拌洗涤和离心分离达到平衡状态，如在第m轮中，第1级搅拌分离槽1的出料口通过第一切换器3连通至离心泵4，在第1级搅拌混合好的物料(含油固体和第m-1轮第1级离心清液的混合物)通过离心泵送入至混合物料缓冲罐8，再进入至离心机7中，在离心机7作用下，分离得到第m轮第1级离心甩渣和第m轮第1级离心清液，第m轮第1级离心清液送入至第m轮第1级离心清液缓冲罐，再通过第二切换器6将离心机7的固体出料口与第2级搅拌分离槽2的进料口连通；之后第m轮第1级离心甩渣被送入至第2级搅拌分离槽2内，将第m轮第3级离心清液送入至第2级搅拌分离槽内，进行搅拌洗涤，第2级搅拌分离槽再通过第一切换器3连通至离心泵，第1级搅拌分离槽则断开连接；直至循环至第n级搅拌分离槽5，第n级搅拌分离槽5通过第一切换器3连通至离心泵4，经由离心机7离心分离后，第m轮第n级离心甩渣经由第二切换器6排出(即进行排渣)，而第m轮第1级离心清液经第m轮第1级离心清液缓冲罐9提取回收的溶剂和回收的油品。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法，还包括：在收集第m轮第n级离心甩渣以及第m轮第1级离心清液之后，还将第m轮第n级离心甩渣经干燥为回收的溶剂蒸汽以及回收的固体物质，该回收的固体物质再送入锅炉燃烧，将第m轮第1级离心清液经蒸馏分离为回收的溶剂和回收的油品。

为最大程度减少对环境的负担，节约资源，降低成本，将第m轮第n级离心甩渣经干燥机干燥，回收的固体物质作为燃料送入锅炉中燃烧，将回收的溶剂蒸汽冷凝后作为再利用；将第m轮第1级离心清液经蒸馏分离，回收的溶剂可以再次利用。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，所述含油固体包括采油井口油泥、炼厂落地油泥、罐底油泥、煤气化水洗单元水底油渣和/或煤热解油渣。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，所述溶剂为来自石油和煤焦油蒸馏工艺的石脑油、汽油和/或煤油，或含油固体中油品中的低沸点成分。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂的质量比为0.2～3:1。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法，在第1轮中，向第1级搅拌分离装置中加入含油固体和溶剂的质量比为0.5～2:1。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，在每一轮的每一次离心分离过程中，采用三相离心机除去水分，以提高最终回收的固体物质的干燥程度，改善其燃烧性能。

在一个优选的实施例中，所述的含油固体中油和固体的分离方法中，n取值为2至10。可以根据需要对n的取值进行选择，另外，还可以根据需要对m的取值进行选择。

为进一步说明本发明的技术方案，现提供以下实施例。

实施例一

使用某厂产生的煤炭鲁奇炉气化水底油渣作为原料，该油渣使用甲苯抽提分析得到的含油率在54％。使用该厂煤焦油蒸馏装置中80～150℃的馏分油作为溶剂，在图2所示的洗涤分离设备上进行分离实验，该洗涤分离设备设置5个搅拌洗涤槽(即n取值为5)，搅拌槽的每次工作时间为60min，离心机在5个搅拌洗涤槽之间切换工作，离心机分离每罐物料的时间为10min。在第1轮中，第1级搅拌洗涤槽中加入100kg含油固体(即新鲜油渣)，每级搅拌洗涤槽均加入100kg新鲜溶剂；在第2轮系统达到平衡，离心机处理第一个洗涤搅拌槽的物料时，加入100kg新鲜油渣并收集第2轮第1级离心清液作为产品，离心机处理第五个洗涤搅拌槽的物料时，加入100kg新鲜溶剂并收集第2轮第5级离心甩渣作为产品。系统开工运行平稳后(即系统在进入第2轮后)，即可只从第1级加入新鲜油渣和从第5级加入新鲜溶剂作为系统进料，将第1级的离心清液和第5级的离心甩渣作为系统的最终产品。收集每一级离心清液和每一级离心甩渣并分析溶剂、油以及渣的质量百分比(单位为％)，结果见表1。

表1

对比例一

使用与实施例一相同的油渣原料和溶剂，处理工艺改为每次都使用新鲜溶剂，搅拌洗涤并离心分离。对100kg新鲜油渣进行处理，将100kg新鲜油渣加入至第1级搅拌洗涤槽中，使用100kg新鲜溶剂，洗涤分离，再将第1级离心甩渣送入第2级搅拌洗涤槽中，再加入100kg新鲜溶剂，洗涤分离，再送入第3级搅拌洗涤槽中，加入100kg新鲜溶剂，洗涤分离，收集每次的洗涤离心产物分析，结果见表2。

表2

由表2与表1对比，对比例一使用了3倍新鲜溶剂洗涤的效果，与实施例一倍新鲜溶剂洗涤的效果相当。实施例一达到平衡时，整个系统中只需要添加1份新鲜溶剂，即可洗涤1份新鲜油渣。对比例则需要使用3份新鲜溶剂，才能洗涤1份新鲜油渣。与传统方法相比，达到同样的效果可大大减少溶剂使用量，使用同样的溶剂量可大大提高油的分离效率，达到了节能降耗的目的。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。