本发明涉及润滑剂，尤其涉及一种钛钼合金润滑油添加剂及其制备方法。
背景技术：
有机钼是一种性能优良抗高温的抗磨润滑剂；如果把钼应用在润滑油中，会极大地提高润滑油的抗磨减摩特性，有效保护发动机，有机钛是应用在润滑油中最顶级的减摩剂，它不但具有优异的减摩性能和极好的高温抗氧化性能，还具有良好的油溶和分散性能；把钛和钼相配合，以离子的形式溶解在润滑油中，会大大提高润滑油的抗磨、减摩、抗氧化性功能，可以有效延长换油周期，更有效持久的保护发动机。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是，提供一种生产方法简单、成本低、油溶性好、产率高的新型钛钼合金润滑油添加剂及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钛钼合金润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封条件下反应2～3小时，然后碱洗、水洗，调整ph=6.5--7之间，加入高锰酸钾，在90～100℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；其中氧化钼、邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高锰酸钾重量比=1：3～5：3～5：7～10；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物与钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯混合，搅拌均匀后，90～100℃、压力0.3mpa条件下，反应4～5小时；冷却到50～60℃，加入双十二烷基甲基叔胺，调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色油溶性钛钼合金润滑油添加剂；其中有机钼胺混合物、钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯、双十二烷基甲基叔胺重量比=1：5～8：15～20：15～20。
优选的，所述有机钼胺混合物、钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯、双十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；氧化钼、邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高锰酸钾重量比=1：4：4：8。
上述新型钛钼合金润滑油添加剂的制备方法制得的钛钼合金润滑油添加剂。
本发明的有益效果是：
1、完全以离子形式溶解在各种润滑油中。
2、减小摩擦系数：可以降低50%以上
3、节省燃油：可以节油10%以上。
4、延长换油周期：可以延长30%以上的换油周期。
5、显著减小磨斑直径。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的钛钼合金润滑油添加剂的制备方法，包括以下步骤：
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃～150℃密封条件下反应2～3小时，然后碱洗、水洗，调整ph=6.5--7之间，加入高锰酸钾，在90～100℃继续反应3～4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；氧化钼、邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺、高锰酸钾重量比=1：4：4：8；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物与钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯混合，搅拌均匀后，90～100℃、压力0.3mpa条件下，反应4～5小时；冷却到50～60℃，加入双十二烷基甲基叔胺，调高温度到180～190℃，压力不变条件下继续反应3～4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色油溶性钛钼合金润滑油添加剂；所述有机钼胺混合物、钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯、双十二烷基甲基叔胺重量比=1：6：16：16；
上述新型钛钼合金润滑油添加剂的制备方法制得的钛钼合金润滑油添加剂。
本发明中，首先以氧化钼为基础与邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺反应，再加入高锰酸钾，采用调节ph值的方法，得到有利于下步良好反应的有机钼胺混合物，然后与钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯、双十二烷基甲基叔胺反应，采取两步压力法，从而制成具有良好润滑性和极佳抗磨性的钛钼合金润滑油添加剂。
本发明提供的钛钼合金润滑油添加剂具有节能环保高效的优点。
实施例1
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封条件下反应2小时，然后碱洗、水洗，调整ph=6.5之间，加入高锰酸钾，在温度为100℃继续反应3小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；
氧化钼:邻氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高锰酸钾=1：4：4：8（重量比）；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物5克与钛酸钙25克、甲基丙烯酸甲酯75克混合，搅拌均匀后在温度90℃、压力0.3mpa条件下，反应4小时；冷却到50℃，加入双十二烷基甲基叔胺75克，调高温度到180℃，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色钛钼合金润滑油添加剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷（温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min）下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.7mm。apisn0w/40润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.35mm，摩擦系数0.0289。
实施例2
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于140℃密封条件下反应2.5小时，然后碱洗、水洗，调整ph=7之间，加入高锰酸钾，在温度为90℃继续反应3.5小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；
氧化钼:邻氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高锰酸钾=1：5：5：10（重量比）；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物10克与钛酸钙60克、甲基丙烯酸甲酯160克混合，搅拌均匀后在温度100℃、压力0.3mpa条件下，反应5小时；冷却到60℃，加入双十二烷基甲基叔胺160克，调高温度到190℃，压力不变条件下继续反应4小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色钛钼合金润滑油添加剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷（温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min）下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.7mm。apisn0w/40润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.32mm，摩擦系数0.0271。
实施例3
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于145℃密封条件下反应3小时，然后碱洗、水洗，调整ph=6.5之间，加入高锰酸钾，在温度为95℃继续反应4小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；
氧化钼:邻氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高锰酸钾=1：3.5：3.5：9（重量比）；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物40克与钛酸钙320克、甲基丙烯酸甲酯800克混合，搅拌均匀后在温度95℃、压力0.3mpa条件下，反应4.5小时；冷却到50℃，加入双十二烷基甲基叔胺800克，调高温度到185℃，压力不变条件下继续反应3.5小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色钛钼合金润滑油添加剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷（温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min）下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.7mm。apisn0w/40润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.33mm，摩擦系数0.0285。
实施例4
1）有机钼胺混合物的合成
将氧化钼和邻氨基苯磺酸、烷基化二苯胺置于容器中，于150℃密封条件下反应3小时，然后碱洗、水洗，调整ph=7之间，加入高锰酸钾，在温度为100℃继续反应3小时，然后真空过滤，得到沉淀物，水洗至中性，得到褐色物为有机钼胺混合物；
氧化钼:邻氨基苯磺酸:烷基化二苯胺：高锰酸钾=1：4.5：4.5：8（重量比）；
2）钛钼合金润滑油添加剂的合成
将上述制备的有机钼胺混合物15克与钛酸钙105克、甲基丙烯酸甲酯285克混合，搅拌均匀后在温度95℃、压力0.3mpa条件下，反应4小时；冷却到60℃，加入双十二烷基甲基叔胺285克，调高温度到190℃，压力不变条件下继续反应3小时，然后降温到100℃，抽真空至压力到0.094mpa；最后过滤，得到黄色钛钼合金润滑油添加剂。
产品的减摩抗磨性和承载能力的考察：利用四球机测定，设定载荷（温度25℃，负荷392n，速度1200r/min，时间60min）下的极压和减摩抗磨性能，四球试验所用的钢球为直径12.7mm的gcr钢球，试验表明产品具有良好的极压和减摩抗磨性能。通过对比，直接采用润滑油，磨斑直径达到0.7mm。apisn0w/40润滑油中添加1%（重量）本实施例制备产品，磨斑直径达到0.31mm，摩擦系数0.0298。
本发明是把氧化钼先进行反应生成有机钼胺混合物然后和钛酸钙、甲基丙烯酸甲酯、双十二烷基甲基叔胺等反应，生成一种新型钛钼合金润滑油添加剂以液态离子形式溶于各种润滑油中，最小摩擦系数可减小到0.0271;磨斑直径达到0.3左右，能够显著提高润滑油的成膜和承载能力。在润滑部件正常工况下，在摩擦表面形成一种具有减摩、抗磨作用化学吸附膜；在高速、高温、高压等苛刻的工况下，更近一层保护发动机。
实验数据表明，发动机油中加入这种1%的这种新型钛钼合金润滑油添加剂，摩擦系数可以降低到0.027以下（常规发动机油的摩擦系数是0.08以上），四球机40公斤力60分钟长摩实验，磨斑直径只有0.31mm（常规发动机油的磨斑直径是0.50左右），温度达到50度，不再继续升高。是内燃机发动机用润滑油的摩擦改进剂、抗磨剂和抗氧剂，节油效果显著。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。