煤系针状焦原料预处理前期工艺的制作方法

本发明涉及针状焦领域，特别涉及煤系针状焦原料预处理前期工艺。

背景技术：

针状焦是生产超高功率石墨电极和高功率石墨电极的主要原料，用针状焦制成的石墨电极具有耐热冲击性能强、机械强度高、氧化性能好、电机消耗低及允许的电流密度大等优点，因此市场需求巨大。

针状焦的生产工序主要分为原料预处理、延迟焦化和煅烧。原料预处理是以煤焦油软沥青为原料，以有机溶剂为萃取剂，经过沉降分离，除掉原料沥青中的喹啉不溶物，沉降罐中上层轻相混合物料经过蒸馏，得到主产品精制沥青，作为延迟焦化单元的原料，下层重相混合物料经过蒸馏得到副产品中温沥青。

因沥青的黏度大、温度低，会在设备和管道重造成堵塞，所以预处理在开工前，需用溶剂进入到设备和管道中进行油运预热，然后油运溶剂回收利用做混入到正常的有机溶剂中与沥青按比例混合，进入沉降罐内进行沉降。由于油运后的溶剂中会混有设备及管道中残余的物料的和杂质，生产时使用油运溶剂后，会影响有机溶剂的品质，对沥青的沉降造成影响，同时增加了操作的控制难度。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种煤系针状焦原料预处理前期工艺，润滑、加热系统管道，防止原料堵塞，同时对仪表、自动阀门进行调试。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种煤系针状焦原料预处理前期工艺，使用单独的油运循环油罐对预处理系统进行油运循环后切换原料生产，步骤如下：

1)油运循环

循环油从油运循环油罐分别进入到轻相蒸馏系统和重相蒸馏系统中运行，再返回到油运循环油罐，利用轻相加热炉对轻相蒸馏系统进行升温，轻相加热炉出口温度升至200—250℃，利用重相加热炉对重相蒸馏系统进行升温，重相加热炉出口温度升至200—250℃；

2)切换工艺

油运循环后，原料通过沉降罐切换到重相蒸馏系统和轻相蒸馏系统，具体为：

a.原料沥青与有机溶剂进入到沉降罐中混合1—2h后，通过重相进料泵将沉降罐底部的重相混合油采出进入到重相蒸馏系统，同时停止向重相进料泵通入循环油；

b.随着沉降罐内液位上升，轻相混合油通过自流线进入到缓冲罐中，当缓冲罐内产生液位时，通过轻相进料泵将缓冲罐中的轻相混合油采出进入到轻相蒸馏系统，同时停止向轻相进料泵通入循环油；

3)生产工艺

a.重相混合油进入重相蒸馏塔产出溶剂后，停止向油运循环油罐回油，部分溶剂回流到重相蒸馏塔内，部分溶剂进入回收溶剂罐，重相混合油进入重相蒸馏系统0.5—1h后，在重相塔底泵取样口处取样分析中温沥青的软化点，当软化点达到设定指标时，将中温沥青打入中温沥青贮罐，当软化点未达到设定指标时，将沥青打回原料沥青罐；

b.轻相混合油进入轻相蒸馏塔产出溶剂后，停止向油运循环油罐回油，部分溶剂回流到轻相蒸馏塔内，部分溶剂进入回收溶剂罐，轻相混合油进入轻相蒸馏系统0.5—1h后，在轻相塔底泵取样口处取样分析精制沥青的qi值，当qi≤0.1％时将精制沥青打入精制沥青贮罐，当qi＞0.1％时将精制沥青打回原料沥青罐。

所述步骤1)中油运循环时间为48-72小时。

所述步骤1)中轻相加热炉、重相加热炉均以≤30—50℃/h的速度升温。

所述步骤2)的步骤a中，重相混合油的采出量，按原料沥青与有机溶剂进料量之和的15-45％采出。

与现有的技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用单独的贮罐做为油运循环油罐，轻、重系统相分别建立独立的油运循环回路，升温后可在线切入原料物料，油运循环中使用的循环油返回至独立的油运循环油罐内，不做为生产时的溶剂回收，保证生产时所使用溶剂的品质不受油运循环油的影响，使预处理沉降系统能够稳定、长周期运行。

附图说明

图1为煤系针状焦原料预处理系统示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进一步说明：

如图1煤系针状焦原料预处理系统包括：沉降罐、缓冲罐、油运循环油罐、轻相蒸馏系统、重相蒸馏系统、回收溶剂罐，油运循环油罐分别与轻相蒸馏系统、重相蒸馏系统直接连接。

轻相蒸馏系统包括的轻相进料泵、轻相换热器、轻相加热炉、轻相蒸馏塔，轻相蒸馏塔、精制沥青贮罐。

重相蒸馏系统包括一次连接的重相进料泵、重相换热器、重相加热炉、重相蒸馏塔、中温沥青贮罐。

一种煤系针状焦原料预处理前期工艺，使用单独的油运循环油罐对预处理系统进行油运循环后切换原料生产，步骤如下：

1)油运循环

循环油从油运循环油罐分别进入到轻相蒸馏系统和重相蒸馏系统中运行，再返回到油运循环油罐，进行48-72小时的油运循环，具体为：

a.循环油通过轻相进料泵进入到轻相换热器，经过轻相加热炉后进入到轻相蒸馏塔，利用轻相加热炉对轻相蒸馏系统进行升温，轻相加热炉以≤30—50℃/h的速度升温至出口温度200—250℃，当轻相加热炉出口升到200—250℃时，将轻相蒸馏塔第4块塔盘集油箱内的循环油通过泵采出后分为三路：一路做为轻相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路回到油运循环罐。轻相蒸馏塔塔底的循环油通过轻相塔底泵采出后进入到轻相换热器，与轻相进料泵打出的循环油换热后回到油运循环油罐。

b.循环油通过重相进料泵进入到重相换热器，经过重相加热炉后进入到重相蒸馏塔，利用重相加热炉对重相蒸馏系统进行升温，重相加热炉以≤30—50℃/h的速度升温至出口温度200—250℃；当重相加热炉出口升到200—250℃时，将重相蒸馏塔第4块塔板集油箱内的循环油通过泵采采出后分为三路：一路做为重相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路回到油运循环罐。重相蒸馏塔塔底循环油通过重相塔底泵采出后进入到重相换热器，与重相进料泵打出的循环油换热后回到回到油运循环油罐。

2)切换工艺

油运循环后，原料通过沉降罐切换到重相蒸馏系统和轻相蒸馏系统，具体为：

a.原料沥青与有机溶剂通入到沉降罐中混合1—2h后，通过重相进料泵将沉降罐底部的重相混合油采出进入到重相蒸馏系统，重相混合油的采出量，按原料沥青与有机溶剂进料量之和的15-45％采出。同时停止向重相进料泵通入循环油。

b.随着沉降罐内液位上升，轻相混合油通过自流线进入到缓冲罐中，当缓冲罐内产生液位时，通过轻相进料泵将缓冲罐中的轻相混合油采出进入到轻相蒸馏系统，同时停止向轻相进料泵通入循环油。

3)生产工艺

a.重相混合油进入轻相系统，重相蒸馏塔底产出副产品中温沥青，重相蒸馏塔第4块塔盘集油箱产出的溶剂，一路做为塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路进入到回收溶剂罐，停止向油运循环罐内回油。

重相混合油进入重相蒸馏系统0.5—1h后，在重相塔底泵取样口处取样分析中温沥青的软化点，当软化点合格时达到设定指标(根据用户要求)，将中温沥青打入中温沥青贮罐，当软化点未达到设定指标，将沥青打回原料沥青罐；

b.轻相混合油进入轻相蒸馏系统，轻相蒸馏塔底产出主产品精制沥青，轻相蒸馏塔第4块塔盘集油箱产出的溶剂，一路做为轻相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路进入到回收溶剂罐，停止向油运循环油罐回油。

轻相混合油进入轻相蒸馏系统0.5—1h后，在轻相塔底泵取样口处取样分析精制沥青的qi值，当qi≤0.1％时将精制沥青打入精制沥青贮罐，当qi＞0.1％时将精制沥青打回原料沥青罐。

实施例：中温沥青的软化点要求80-90℃。

一种煤系针状焦原料预处理前期工艺，使用单独的油运循环油罐对预处理系统进行油运循环，步骤如下：

1)油运循环

循环油从油运循环油罐分别进入到轻相蒸馏系统和重相蒸馏系统中运行，再返回到油运循环油罐，进行48的油运循环；具体包括：

a.循环油通过轻相进料泵进入到轻相换热器，经过轻相加热炉后进入到轻相蒸馏塔，利用轻相加热炉对轻相蒸馏系统进行升温，轻相加热炉以≤40℃/h的速度升温至出口温度220℃，当轻相加热炉出口升到220℃时，将轻相蒸馏塔第4块塔盘集油箱内的循环油通过泵采出后分为三路：一路做为轻相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路回到油运循环罐。轻相蒸馏塔塔底的循环油通过轻相塔底泵采出后进入到轻相换热器，与轻相进料泵打出的循环油换热后回到油运循环油罐。

b.循环油通过重相进料泵进入到重相换热器，经过重相加热炉后进入到重相蒸馏塔，利用重相加热炉对重相蒸馏系统进行升温，重相加热炉以≤40℃/h的速度升温至出口温度220℃；当重相加热炉出口升到220℃时，将重相蒸馏塔第4块塔板集油箱内的循环油通过泵采采出后分为三路：一路做为重相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路回到油运循环罐。重相蒸馏塔塔底循环油通过重相塔底泵采出后进入到重相换热器，与重相进料泵打出的循环油换热后回到回到油运循环油罐。

2)切换工艺

a.油运循环46h时，原料沥青与有机溶剂进入到沉降罐中混合2h后，通过重相进料泵将沉降罐底部的重相混合油采出进入到重相蒸馏系统，重相混合油的采出量，按原料沥青与有机溶剂进料量之和的25％采出。同时停止向重相进料泵通入循环油。

b.随着沉降罐内液位上升，轻相混合油通过自流线进入到缓冲罐中，当缓冲罐内产生液位时，通过轻相进料泵将缓冲罐中的轻相混合油采出进入到轻相蒸馏系统，同时停止向轻相进料泵通入循环油。

3)生产工艺

a.重相混合油进入轻相系统，重相蒸馏塔底产出副产品中温沥青，重相蒸馏塔第4块塔盘集油箱产出的溶剂，一路做为塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路进入到回收溶剂罐，停止向油运循环罐内回油。

重相混合油进入重相蒸馏系统1h后，在重相塔底泵取样口处取样分析中温沥青的软化点，当软化点达到80-90℃，将中温沥青打入中温沥青贮罐，当软化点低于80°时，将沥青打回原料沥青罐。

b.轻相混合油进入轻相蒸馏系统，轻相蒸馏塔底产出主产品精制沥青，轻相蒸馏塔第4块塔盘集油箱产出的溶剂，一路做为轻相蒸馏塔顶回流，一路做为5层塔盘回流，另一路进入到回收溶剂罐，停止向油运循环油罐回油。

轻相混合油进入轻相蒸馏系统1h后，在轻相塔底泵取样口处取样分析精制沥青的qi值，当qi≤0.1％时将精制沥青打入精制沥青贮罐，当qi＞0.1％时将精制沥青打回原料沥青罐。

上面所述仅是本发明的基本原理，并非对本发明作任何限制，凡是依据本发明对其进行等同变化和修饰，均在本专利技术保护方案的范畴之内。