裂化反应区的工艺条件为：反应温度 为25(T500°C，反应压力为5. 0?20. OMPa，氢油体积比为100:1?4000:1，液时体积空速为 I. (TlO. Oh-1。优选条件为：反应温度为30(T440°C，反应压力为8. 0?17. OMPa，氢油体积比为 400:1?2000:1，液时体积空速为I. 0?4. Oh'
[0017] 本发明方法中，根据装置规模，第一段反应区一般设置一台反应器，第二段反应区 一般设置一台或几台反应器，第三段反应区可以设置一台或几台反应器。
[0018] 本发明方法中，所述的异构脱蜡反应区的工艺条件为：反应温度为220°C ~380°C， 优选280°C?350 °C;反应压力为4.0?20.0 MPa，优选6.0?17.0 MPa;体积空速为0.6 IT1 ?I. 81T1，优选 0.8 IT1 ?I. 51T1 ;氢油体积比 100:1?1500:1，优选 300:1?800:1。
[0019] 补充精制段使用本领域的常规加氢精制催化剂，可以是非贵金属型催化剂，也可 以是贵金属型催化剂，补充精制催化剂载体一般为氧化铝或含硅氧化铝等多孔耐熔物质。 贵金属补充精制催化剂经还原后使用，非贵金属型催化剂可以经还原后使用，也可以经硫 化后使用，优选使用还原态的补充精制催化剂。如果使用硫化态补充精制催化剂，需要在进 入补充精制反应区的物料中补充适量硫或含硫化合物，以保持催化剂活性。
[0020] 所述的补充精制段的工艺条件为：反应温度为22(T380°C，优选28(T350°C ;反应 压力为4. 0?20. OMPa，优选6. (Tl7. OMPa ;体积空速为0? 6?6. Oh'优选0? 8?3. OtT1 ;氢油体 积比 100:1?1500:1，优选 300:1?800:1。
[0021] 本发明方法中，采用深拔技术后得到的加氢裂化原料油干点显著提高，使得氮含 量、硫含量、浙青质、残炭和微量金属杂质含量明显增加，从原料油窄馏分分析看，馏程越 重，硫、氮、浙青质、残炭和微量金属杂质越高。除了因为粘度增大导致原料油向催化剂内部 扩散的速度减慢，从而降低反应速度外，还带来数量更多、结构更为复杂的非烃化合物以及 多环芳烃、胶质、浙青质、重金属等杂质，极大地增加了加氢难度。
[0022] 加氢裂化催化剂可以根据反应产物的分布要求选择适宜的产品，如为多产中间馏 分油（煤油和柴油）则选择中油型加氢裂化催化剂，如为多产石脑油和中间馏分油则选择灵 活型加氢裂化催化剂。上述选择是本领域技术人员所熟知的内容。加氢精制催化剂和加氢 裂化催化剂在反应状态下，加氢活性组分为硫化态。
[0023] 本发明方法中，第一段反应区主要发生原料的加氢脱硫、脱氮、脱氧、芳烃饱和等 反应；第二段反应区的加氢精制催化剂上主要进行深度加氢脱氮、和芳烃饱和等反应，在加 氢裂化催化剂上进行加氢裂化反应。
[0024] 与现有技术相比较，本发明的方法具有以下优点： 1、本领域技术人员熟知，对于深拔蜡油为代表的高干点原料，虽然其氮含量不见得很 高，但由于含氮化合物的结构非常复杂，越是高沸点馏分中的氮却越是难以通过常规加氢 方法予以脱除。本发明方法中，首先通过第一段加氢精制，脱除大部分的氮杂质；然后在第 二段反应区中，于低氨的气氛下，对脱除了大部分氮杂质的蜡油进行更进一步的加氢精制， 更低的氨分压极大地减缓了氨对于深度脱氮和芳烃饱和的抑制作用，从而能够在比较缓和 的条件下，将该部分顽固的氮杂质予以脱除，从而为下游的加氢裂化提供合格的原料。
[0025] 2、在第一段反应区中，上部的催化剂床层中，高干点原料油与氢气进行加氢精制 反应，并流反应流出物在气液分离区进行分离，及时将加氢过程生成的对脱氮具有抑制作 用的氨通过分离去除，从而有利于逆流加氢反应的进行；并流加氢液体则与氢气在下部催 化剂床层中逆流接触进行加氢反应，反应过程生成的氨亦经过气液分离区离开反应器。第 一段中同时采取气液并流和气液逆流流程，进一步提供了一种尤其适合深度脱氮和饱和芳 烃的加氢氛围。并将氨对加氢精制催化剂的抑制作用降低到最小，充分发挥加氢精制催化 剂的活性，从而能够在缓和的条件下进行深度脱氮。
[0026] 3、本发明根据原料油干点高，含氮化合物难以脱除的特点，优选在第一段反应区 中采用由氯化物方法制备载体生产的加氢精制催化剂，其特点是孔道大且集中，杂质含量 低，载体和金属的作用强，能更有效地降低氨对催化剂的抑制作用，尤其是对加工劣质高干 点原料具有更好的活性稳定性；而在第二段反应器选择使用由硫酸化合物方法制备载体生 产的加氢精制催化剂，其特点是孔道相对较小而且分散，载体和金属的作用相对较弱。第二 段中的加氢精制催化剂对于已脱除了大部分氮杂质的原料具有更高的活性和更好的活性 稳定性。从而，这两种催化剂的级配体系能更好的发挥加氢催化剂的活性，在实现深度脱氮 的同时延长装置的运转周期。
[0027] 4、第三段反应区得到的加氢裂化尾油还可以部分循环回第一段或第二段的加氢 精制反应器，一方面可以降低高干点原料的粘度，大大提高原料油在催化剂上的扩散速度， 提商反应效率；另一方面可以进一步对未饱和的芳煙进行深度加氢!精制。
[0028] 5、由于加氢精制反应温度大大降低，从而可以提高装置的运转周期，加工更加劣 质的原料或者在同样的运转周期下提高装置的加工能力。
【附图说明】
[0029]图1是本发明的一种原则工艺流程图。
【具体实施方式】
[0030] 本发明所述的高干点原料油可以是原油的脱浙青油、页岩油、煤合成油和原油减 压深拔馏分油中的一种或几种，优选原油减压深拔得到的重质馏分油。
[0031] 第一段反应区和第二段反应区中所使用的加氢精制催化剂可以是常规的重质馏 分油加氢精制催化剂。常规加氢精制催化剂一般包括载体和载在载体上的加氢金属组分， 通常包括元素周期表中第VIB族活性金属组分如钨和/或钥，以金属氧化物重量计89T35%， 优选129T30% ;以及第VDI族活性金属组分如镍和/或钴，以金属氧化物重量计1%~7%，优选 I. 5%~6%。加氢精制催化剂使用的载体一般为无机耐熔氧化物，如氧化铝、无定型硅铝、氧化 硅和氧化钛中的一种或两种以上。催化剂中还可以包括适宜的助剂组分，如磷、硼、氟和氯 等元素的一种或多种，助剂在催化剂中的含量一般为0. lwt%~5. Owt%。
[0032] 本发明方法中，特别推荐在第一段反应区中使用具有以下性质的催化剂：催化剂 的平均孔直径为7. 5~9. 5nm，优选8~9nm ;孔直径OOnm的孔的孔容占总孔容的体积分数为 709T90%，优选为759T85% ;〈4nm孔的孔容占总孔容的5%以下。第一段反应区使用的加氢精 制催化剂，通常为由氯化物方法制备载体生产的催化剂，催化剂的焙烧温度一般在480°C左 右。第一段反应区中使用的催化剂可以选择已有的商业加氢精制催化剂，或者根据本领域 的方法制备符合要求的催化剂。
[0033] 由于第一段反应区已经将原料油的氮含量脱除到相对较低的水平，第二段反应区 可以使用第一段反应区使用的加氢精制催化剂。本发明优选在第二段反应区使用具有以下 性质的催化剂：催化剂的平均孔直径为4至小于7. 5nm，优选5~7nm ;其中孔直径为OOnm 的孔的孔容占总孔容的体