50°C液体石蜡。
[0051]配制0.5%的聚乙烯醇溶液200mL，加热搅拌至75°C。
[0052]将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0053]将上述油水乳液倒入到温度为-20 °C的冰盐水(22.5wt %，溶质为NaCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
[0054]将混合物倒入10目与20目的标准振动筛组合中进行湿式过筛，振动频率150rpm，同时采用4°C纯化水连续冲洗，加速石蜡微球过筛，同时去除残余分散剂和冰盐水。
[0055]将待湿式过筛完成后得到的石蜡微球进行过滤，接着在_20°C的冰箱中进行预冻，而后放入冷冻干燥机中冻干。
[0056]冻干后得到的石蜡微球放入温度为_20°C的冰箱中储存备用。
[0057]实施例2
[0058]将SOmL固体石蜡放入烧杯中，加热至融化得到温度为80°C液体石蜡。
[0059]配制2%的聚乙烯醇溶液200mL，加热搅拌至86°C。
[0060]将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0061]将上述油水乳液倒入到温度为_5°C的冰盐水(10wt%，溶质为NaCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
[0062]将混合物倒入20目与50目的标准振动筛组合中进行湿式过筛，振动频率600rpm，同时采用4°C纯化水连续冲洗，加速石蜡微球过筛，同时去除残余分散剂和冰盐水。
[0063]将待湿式过筛完成后得到的石蜡微球进行过滤，接着在0°C的冰箱中进行预冻，而后放入冷冻干燥机中冻干。
[0064]冻干后得到的石蜡微球放入温度为0°C的低温干燥柜中储存备用。
[0065]实施例3
[0066]将300mL固体石蜡放入烧杯中，加热至融化得到温度为150°C液体石蜡。
[0067]配制5%的聚乙稀醇溶液500mL，加热搅拌至90°C。
[0068]将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到500mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0069]将上述油水乳液倒入到温度为10°C的冰盐水(0.0Olwt %，溶质为NaCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
[0070]将混合物倒入100目与200目的标准振动筛组合中进行湿式过筛，振动频率1500rpm,同时采用4°C纯化水连续冲洗，加速石蜡微球过筛，同时去除残余分散剂和冰盐水。
[0071]将待湿式过筛完成后得到的石蜡微球进行过滤，接着在4°C的冰箱中进行预冻，而后放入冷冻干燥机中冻干。
[0072]冻干后得到的石蜡微球放入温度为4°C的冰箱中储存备用。
[0073]实施例4
[0074]将120mL固体石蜡放入烧杯中，加热融化得到温度为200°C液体石蜡。
[0075]配制I %的聚乙烯醇溶液200mL，加热搅拌至70°C。
[0076]将上述液体石蜡以缓慢的速度全部加入到200mL聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液。
[0077]将上述油水乳液倒入到温度为_5°C的冰盐水(5wt%，溶质为KCl)中，使得油水乳液中的石蜡液滴快速固化形成固体石蜡微球，从而得到混合物。
[0078]将混合物倒入200目与500目的标准振动筛组合中进行湿式过筛，振动频率600rpm,同时采用4°C纯化水连续冲洗，加速石蜡微球过筛，同时去除残余分散剂和冰盐水。
[0079]将待湿式过筛完成后得到的石蜡微球进行过滤，接着在10°C的冰箱中进行预冻，而后放入冷冻干燥机中冻干。
[0080]冻干后得到的石蜡微球放入温度为10°C的低温干燥柜中储存备用。
[0081]分别将实施例1?4制得的石蜡微球置于显微镜下进行观察，得到图2?图5。
[0082]由图2?图5可以看出，实施例1?4制得的石蜡微球的球态结构完好，并且尺寸均匀，大小、形状被控制的很好。
[0083]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种石蜡微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体积比为2?4:5，将所述固体石蜡熔融后得到的液体石蜡缓慢加入到温度为70°C?90°C的所述聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液； 将所述油水乳液倒入到温度为_20°C?10°C的冰盐水中，使得所述油水乳液中的石蜡液滴快速固化，得到混合物； 对所述混合物进行湿式过筛，待湿式过筛完成后过滤得到石蜡微球； 将所述石蜡微球在_20°C?10°C下进行预冻，接着将预冻后的所述石蜡微球冻干并保存。2.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的溶质的质量百分含量为0.5%?5%。3.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述液体石蜡的温度为50 cC ?200。。。4.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述冰盐水的溶质选自氯化钠、氯化钾、氯化镁和氯化钙中的至少一种。5.根据权利要求1或4所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述冰盐水的溶质的质量百分含量为0.001%?22.5%。6.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述油水乳液与所述冰盐水的体积比为1:1?100。7.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作为:将所述混合物倒入标准振动筛组合中进行湿式过筛。8.根据权利要求7所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述标准振动筛组合为2个?10个标准振动筛的叠加组合。9.根据权利要求8所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述标准振动筛的目数范围为10目?500目，所述标准振动筛的振动频率为150rpm?1500rpm。10.根据权利要求1所述的石蜡微球的制备方法，其特征在于，所述对所述混合物进行湿式过筛的操作中，对所述混合物进行湿式过筛的同时，还采用温度为_5°C?10°C的纯化水连续冲洗。
【专利摘要】本发明公开了一种石蜡微球的制备方法，包括如下步骤：按照固体石蜡与聚乙烯醇溶液的体积比为2～4：5，将固体石蜡熔融后得到的液体石蜡缓慢加入到聚乙烯醇溶液中，搅拌均匀后形成油水乳液；将油水乳液倒入到温度为-20℃～10℃的冰盐水中，得到混合物；对混合物进行湿式过筛，待湿式过筛完成后过滤得到石蜡微球；以及将石蜡微球在-20℃～10℃下进行预冻，接着将预冻后的石蜡微球冻干并保存。这种石蜡微球的制备方法通过湿式过筛、冷冻干燥等工艺方法可以得到球态结构完好和尺寸均匀的石蜡微球，相对于传统的石蜡微球的制备方法，不会因为室温较高而导致石蜡微球相互粘结导致变形、粘结，从而制得的石蜡微球的大小、形状容易控制。
【IPC分类】C10G73/40, A61L27/40, A61L27/56
【公开号】CN105132020
【申请号】CN201510509015
【发明人】潘洋, 郭远军, 谭荣伟, 佘振定
【申请人】深圳兰度生物材料有限公司
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年8月18日