本发明涉及功能材料技术领域,具体涉及一种铝基氧化铝模板制备Ag纳米线的方法。
背景技术:
一维金属纳米材料,如金属纳米线、纳米棒、纳米管等因其具有独特的电子、光学和催化特性而成为目前表面纳米工程及功能化纳米结构制备的研究热点山。目前,虽然制备金属纳米线的途径很多,但就可控性而言,氧化铝模板一直备受青睐。关于Ag纳米线的制备,以应用AAO模板,结合化学沉积或直流电沉积者居多,但这些方法都存在着工艺过程繁琐的缺陷,而且在模板与铝基底分离过程中使用的汞对环境和人体都有一定的危害。
金属银具有很好的导电性和传热性,并且对一些化学反应有显著的催化作用。一些研究者认为,形貌和纬度良好的银的纳米材料,在许多方面可能会有更为广泛的应用。”
目前,关于Ag纳米线的研究主要集中在微光学偏振元件、新型探测装置和导电胶粘剂三个方面,而关于银纳米线的电化学性质方面的研究还很少。
技术实现要素:
本发明旨在提出一种铝基氧化铝模板制备Ag纳米线的方法。
本发明的技术方案在于:
铝基氧化铝模板制备Ag纳米线的方法,包括如下步骤:
(1)两部法制备氧化铝模板
把裁切好的铝片在丙酮中清洗,在500~550℃进行退火处理,然后将其固定于阳极氧化中10~12h后取出,置于混酸中除去氧化层,再在同样的条件下氧化40h;氧化的最后阶段采用阶梯降压法;
(2)Ag纳米线在氧化铝模板的组装
电化学沉积在含有Ag+的电解液中进行, 50Hz交流电,沉积电压15~20V,电解液的温度控制在40~50℃,沉积时间30min;
(3)Ag纳米线电极的制备
将步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作电极,先将前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均匀后,压在泡沫镍集流体上作为测试电极。
所述的阳极氧化时,电解液为0.3mol/L的草酸溶液,直流电压40~50V,温度0℃。
所述的混酸为6 wt%的磷酸和1.5 wt%的铬酸。
所述的阶梯降压法每次降压幅度为初始氧化电压的5~10%,间隔时间15~20min,直到电压降为零。
所述的含有Ag+的电解液为0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。
所述的步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合质量比为75:10:10:5。
本发明的技术效果在于:
本发明采用交流电沉积制备Ag纳米线,纳米线的产量高,纳米线直径60nrn左右,长度超过4微米,表面光滑,Ag纳米线具有面心立方的晶体结构。
具体实施方式
铝基氧化铝模板制备Ag纳米线的方法,包括如下步骤:
实施例1
(1)两部法制备氧化铝模板
把裁切好的铝片在丙酮中清洗,在500℃进行退火处理,然后将其固定于阳极氧化中1h后取出,置于混酸中除去氧化层,再在同样的条件下氧化40h;氧化的最后阶段采用阶梯降压法;
(2)Ag纳米线在氧化铝模板的组装
电化学沉积在含有Ag+的电解液中进行, 50Hz交流电,沉积电压15V,电解液的温度控制在40℃,沉积时间30min;
(3)Ag纳米线电极的制备
将步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作电极,先将前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均匀后,压在泡沫镍集流体上作为测试电极。
其中,所述的阳极氧化时,电解液为0.3mol/L的草酸溶液,直流电压40V,温度0℃。所述的混酸为6 wt%的磷酸和1.5 wt%的铬酸。所述的阶梯降压法每次降压幅度为初始氧化电压的5%,间隔时间15min,直到电压降为零。所述的含有Ag+的电解液为0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。所述的步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合质量比为75:10:10:5。
实施例2
(1)两部法制备氧化铝模板
把裁切好的铝片在丙酮中清洗,在550℃进行退火处理,然后将其固定于阳极氧化中12h后取出,置于混酸中除去氧化层,再在同样的条件下氧化40h;氧化的最后阶段采用阶梯降压法;
(2)Ag纳米线在氧化铝模板的组装
电化学沉积在含有Ag+的电解液中进行, 50Hz交流电,沉积电压20V,电解液的温度控制在50℃,沉积时间30min;
(3)Ag纳米线电极的制备
将步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯混合制作电极,先将前三者研磨后,加入聚四氟乙烯的乳液使其混合均匀后,压在泡沫镍集流体上作为测试电极。
其中,所述的阳极氧化时,电解液为0.3mol/L的草酸溶液,直流电压50V,温度0℃。所述的混酸为6 wt%的磷酸和1.5 wt%的铬酸。所述的阶梯降压法每次降压幅度为初始氧化电压的10%,间隔时间20min,直到电压降为零。所述的含有Ag+的电解液为0.02~0.05mol/L AgNO3和30~35g/L 的H3BO3的混合液。
所述的步骤(2)生成的产品与导电石墨、乙炔黑和聚四氟乙烯的混合质量比为75:10:10:5。