本发明涉及化学传感器技术领域，具体涉及一种含氮碳量子点的电化学制备方法。
背景技术：
碳量子点是尺寸小于10 nm分散的类球形荧光碳纳米颗粒，是荧光碳纳米材料中最主要的一种。与传统的染料分子和半导体量子点相比，它不仅荧光强而稳定、耐光漂白、无光闪烁现象，而且激发光谱宽而连续，可实现一元激发多元发射。其低毒特性，良好的生物相容性和环境安全性以及水溶性确保了碳量子点可以放心地应用于活体细胞的检测，不用担心荧光材料对活体细胞的影响而导致误诊，也可以长时间研究细胞中生物分子之间的相互作用。与无机量子点相似，碳量子点的发射光谱跨度很大，从可见光谱区一直延伸到近红外光谱区，这个优点弥补了普通荧光试剂在近红外光谱区品种少的不足。此外，碳量子点既可用于单光子成像，又可用于双光子成像，有望替代无机量子点成为生物医学领域中最具应用前景的环境友好型荧光纳米材料。目前，已有多篇文献报道碳量子点被用作荧光探针应用于细胞和活体的荧光观测。
已报道的碳量子点合成方法有很多，电化学方法合成碳量子点由于操作简单、设备要求低、可重复性强、产品稳定，不必进行进一步的修饰处理，只需要离心分离就可以得到发光碳纳米颗粒，而被许多研究者采用。在电化学法制备碳纳米颗粒的过程中，工作电极一般为导电的碳素材料，在一定的电流或电势下，借助电解液阳极氧化， 从工作电极上剥离下细小的碳纳米颗粒。常见的碳量子点通常以乙醇、葡萄糖等含氧化合物作为碳源。
本发明的技术方案在于：
含氮碳量子点的电化学制备方法，包括如下步骤：
首先用量筒量取无水乙二胺100 mL，在烧杯中加入高氯酸锂1.6 g，搅拌溶解，然后通氮气30 min，再用石墨棒做反应的阴阳极，通入直流电源；在反应的过程中看到阴极周围有气泡产生，随着反应的进行，溶液的颜色逐渐变化，由无色到浅黄色，最后到灰绿色，反应持续4 个小时；反应结束后，抽滤，抽滤后得到的溶液颜色是亮黄色，旋干，然后用水溶解，用二氯甲烷萃取，得到粒径大小均一的含氮碳量子点。
所述的直流电源电流密度的控制范围在20~100 mA/cm2之间。
所述的含氮碳量子点的电化学制备方法整个实验步骤在氮气保护下进行。
所述的旋干使用旋转蒸发仪，温度为65℃。
所述的石墨棒的直径为0.5cm。
所述的抽滤通过砂芯漏斗实现。
本发明的技术效果在于：
本发明以乙二胺为原料，应用电化学方法成功合成了含氮碳量子点。该含氮碳量子点在pH=3~9 的溶液中具有稳定的荧光响应，其他金属离子对其干扰很小，因而可用于溶液中微量铜离子浓度的荧光定量分析。
具体实施方式
含氮碳量子点的电化学制备方法，包括如下步骤：
实施例1
首先用量筒量取无水乙二胺100 mL，在烧杯中加入高氯酸锂1.6 g，搅拌溶解，然后通氮气30 min，再用石墨棒做反应的阴阳极，通入直流电源；在反应的过程中看到阴极周围有气泡产生，随着反应的进行，溶液的颜色逐渐变化，由无色到浅黄色，最后到灰绿色，反应持续4 个小时；反应结束后，抽滤，抽滤后得到的溶液颜色是亮黄色，旋干，然后用水溶解，用二氯甲烷萃取，得到粒径大小均一的含氮碳量子点。
其中，所述的直流电源电流密度的控制范围在20 mA/cm2之间。所述的含氮碳量子点的电化学制备方法整个实验步骤在氮气保护下进行。所述的旋干使用旋转蒸发仪，温度为65℃。
实施例2
首先用量筒量取无水乙二胺100 mL，在烧杯中加入高氯酸锂1.6 g，搅拌溶解，然后通氮气30 min，再用石墨棒做反应的阴阳极，通入直流电源；在反应的过程中看到阴极周围有气泡产生，随着反应的进行，溶液的颜色逐渐变化，由无色到浅黄色，最后到灰绿色，反应持续4 个小时；反应结束后，抽滤，抽滤后得到的溶液颜色是亮黄色，旋干，然后用水溶解，用二氯甲烷萃取，得到粒径大小均一的含氮碳量子点。
其中，所述的直流电源电流密度的控制范围在80 mA/cm2之间。所述的含氮碳量子点的电化学制备方法整个实验步骤在氮气保护下进行。所述的旋干使用旋转蒸发仪，温度为65℃。
实施例3
首先用量筒量取无水乙二胺90mL，在烧杯中加入高氯酸锂1.5 g，搅拌溶解，然后通氮气45min，再用石墨棒做反应的阴阳极，通入直流电源；在反应的过程中看到阴极周围有气泡产生，随着反应的进行，溶液的颜色逐渐变化，由无色到浅黄色，最后到灰绿色，反应持续4 个小时；反应结束后，抽滤，抽滤后得到的溶液颜色是亮黄色，旋干，然后用水溶解，用二氯甲烷萃取，得到粒径大小均一的含氮碳量子点。
其中，所述的直流电源电流密度的控制范围在100 mA/cm2之间。所述的含氮碳量子点的电化学制备方法整个实验步骤在氮气保护下进行。所述的旋干使用旋转蒸发仪，温度为70℃。