本发明涉及核电产品及其制造
技术领域：
，具体涉及一种锆合金管的镀镍方法及镀镍装置。
背景技术：
：在锆管上电镀一层镍层，防止锆管氧化在表面形成一层氧化膜，阻止氢的吸附和解离，影响锆管的吸氢性能，在核元件制造领域得到了广泛的应用。由于各类元件的材料、结构和用途不同，各种锆合金管所用的电镀方法和工装设计差异较大。目前，锆管镀镍主要是通过对锆管内、外表面分别电镀的方式来实现，即先对锆管的内表面或外表面进行电镀，电镀结束后，对镀层进行屏蔽处理，再对未镀表面电镀处理。采用内、外表面分别电镀的方法主要存在以下几个缺点：1由于锆管内、外表面不是同时沉积镀层，镀层的厚度一致性较难保证；2由于内、外表面不是同时电镀，后镀的锆管表面由于没有在短时间内沉积镀层，表面容易氧化，导致镀层结合力不佳；3先镀的表面若屏蔽不彻底，容易被电镀溶液腐蚀，表面出此案腐蚀痕迹，影响美观；4实施锆管内、外表面分别电镀的方法，操作比较繁琐，可靠性不高，并且效率较低。技术实现要素：本发明针对Φ8mm～Φ12mm，长度50mm～200mm细长管薄壁锆-4合金管内、外表面电镀镍层的需求，提供一种用于表面沉积镍层的锆合金管的镀镍方法及镀镍装置。实现本发明目的的技术方案：一种锆合金管的镀镍装置，该装置包括电镀槽，以及放置在电镀槽内的象形阳极、辅助阳极、电镀工装及镀液；电镀工装为倒放“U型”结构，电镀工装内部为空腔，镀液从电镀工装的下部入口进入电镀工装的空腔内，然后从电镀工装的上部出口流出；锆合金管放置于电镀工装中部的空腔内，辅助阳极穿过电镀工装以及锆合金管的中空内腔；所述的象形阳极材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽内并位于锆合金管周围；所述的辅助阳极材料为铂丝或镀铂钛丝，沿锆合金管的中心贯穿整个锆管，其作用为保证锆管内表面电力线分布均匀，保证镍离子在在锆管内壁均匀沉积。如上所述的一种锆合金管的镀镍装置，其所述的电镀工装由聚四氟乙烯材料加工而成。如上所述的一种锆合金管的镀镍装置，其所述的锆合金管的结构为(Φ8～Φ12)mm×(0.3～1)mm×(50～200)mm的结构。本发明所述的一种锆合金管的镀镍方法，其包括如下步骤：a)首先对锆合金管采用乙醇或丙酮等有机溶剂除油，流动水洗1～2分钟；b)然后进行蚀刻，蚀刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4，其中NH4HF2浓度为12～20g/L，H2SO4浓度为0.2～0.6ml/L；蚀刻溶液温度25～35℃，蚀刻时间2～3min；c)然后进行超声水洗，时间：4～6min，温度：25～35℃；d)将象形阳极、辅助阳极、电镀工装及镀液放置在电镀槽内，锆合金管放置于电镀工装中部的空腔内，辅助阳极穿过电镀工装以及锆合金管的中空内腔；象形阳极材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽内并位于锆合金管周围；镀液从电镀工装的下部入口进入电镀工装的空腔内，然后从电镀工装的上部出口流出；电镀时，采用的电镀液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3，其中NiSO4·6H2O浓度为30～350g/L、NiCl2·6H2O浓度为10～20g/L、H3BO3浓度为30～50g/L，PH值为3～4，溶液温度为45～50℃，电流密度为0.5～2A/dm2。如上所述的一种锆合金管的镀镍方法，其所述的锆合金管内、外表面同时沉积上了均匀完整的镍层，镍层厚度为(10±1)μm。如上所述的一种锆合金管的镀镍方法，其电镀时采用的脉冲电源参数的取值见表1。表1双脉冲电源参数的取值频率(Hz)正脉冲数负脉冲数正占空比(％)负占空比(％)10009912050本发明的效果在于：本发明提供了一种适用于直径Φ10mm左右的锆合金管内、外表面同时沉积均匀镍层的电镀方法，以实现在锆管内、外表面同时沉积，以保证外观、结合力良好以及厚度均匀一致的镍层。本发明设计了适用于细长锆管内、外表面同时沉积均匀镍层的电镀装置装。通过采用象形阳极，实现了在高管外表面沉积均匀的镍层；通过采用辅助阳极，实现了在镍在高管内壁的沉积；通过采用镀液循环，使锆管空腔内的镍离子得到及时补充，实现了锆管内、外表面的镍沉积速率一致，最终得到了厚度一致的镀层。本发明适用于锆管镀镍的方法，通过采用NH4HF2、H2SO4与H2O的混合溶液对锆管蚀刻处理，实现了在锆管内、外表面获得均匀的微观粗糙度，同时避免了采用其它蚀刻溶液造成的锆管过度腐蚀，保证了镀层与基体有着良好的机械结合；采用超声波清洗的方法及时的去除了锆管表面的蚀刻产物，避免了镀层与基体之间因混入蚀刻产物而分层；采用以NiSO4·6H2O主盐、NiCl2·6H2O阳极活化剂与H3BO3润湿剂为主体的瓦特型镀液，实现了在锆管表面沉积镍纯度大于99.9％的的镀层。采用开发的电镀工装与镀镍工艺，可在锆管内外表面同时沉积均匀完整的镍层，镀层厚度可控制在10±1μmm。附图说明图1为本发明所述的锆管镀镍方式示意图图中：1.电镀槽；2.象形阳极；3.辅助阳极；4.锆合金管；5.电镀工装。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明所述的一种锆合金管的镀镍方法及镀镍装置作进一步描述。实施例1锆合金管4的结构为Φ8mm×1mm×150mm的结构。如图1所示，本发明所述的一种锆合金管的镀镍装置，其包括电镀槽1，以及放置在电镀槽1内的象形阳极2、辅助阳极3、电镀工装5及镀液；电镀工装5为倒放“U型”结构，由聚四氟乙烯材料加工而成，电镀工装5内部为空腔，镀液从电镀工装5的下部入口进入电镀工装5的空腔内，然后从电镀工装5的上部出口流出；锆合金管4放置于电镀工装5中部的空腔内，辅助阳极3穿过电镀工装5以及锆合金管4的中空内腔；所述的象形阳极2材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽1内并位于锆合金管4周围；其作用是保证锆管外表面的电力线均匀分布，并为镀液提供镍离子；所述的辅助阳极3材料为铂丝或镀铂钛丝，沿锆合金管4的中心贯穿整个锆管，其作用为保证锆管内表面电力线分布均匀，保证镍离子在在锆管内壁均匀沉积。电镀工装5将辅助阳极3定位在锆合金管4的中心位置；电镀工装5上、下两端加工有供镀液流动的通孔，镀液通过循环泵头底部流入锆合金管4内部，从锆合金管4上端口流出，从而保证了锆合金管4内部镀液中镍离子的供应，在辅助阳极3提供的电力线的作用下，实现在锆管内表面沉积。实施例2采用上述装置的锆合金管镀镍方法，工艺流程为：除油—水洗—蚀刻—去离子水超声—镀镍，其具体包括如下步骤：a)首先对锆合金管采用乙醇或丙酮等有机溶剂除油，流动水洗1分钟；b)然后进行蚀刻，蚀刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4，其中NH4HF2浓度为15g/L，H2SO4浓度为0.5ml/L；蚀刻溶液温度30℃，蚀刻时间2min；c)然后进行超声水洗，时间：5min，温度：30℃；d)将象形阳极2、辅助阳极3、电镀工装5及镀液放置在电镀槽1内，锆合金管4放置于电镀工装5中部的空腔内，辅助阳极3穿过电镀工装5以及锆合金管4的中空内腔；象形阳极2材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽1内并位于锆合金管4周围；镀液从电镀工装5的下部入口进入电镀工装5的空腔内，然后从电镀工装5的上部出口流出；电镀时，采用的电镀液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3，其中NiSO4·6H2O浓度为300g/L、NiCl2·6H2O浓度为15g/L、H3BO3浓度为40g/L，PH值4，溶液温度45℃，电流密度1A/dm2。锆合金管内、外表面同时沉积上了均匀完整的镍层，镍层厚度为10±1μm。电镀时采用的脉冲电源参数的取值见表1。表1双脉冲电源参数的取值频率(Hz)正脉冲数负脉冲数正占空比(％)负占空比(％)10009912050实施例3采用上述装置的锆合金管镀镍方法，工艺流程为：除油—水洗—蚀刻—去离子水超声—镀镍，其具体包括如下步骤：a)首先对锆合金管采用乙醇或丙酮等有机溶剂除油，流动水洗2分钟；b)然后进行蚀刻，蚀刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4，其中NH4HF2浓度为18g/L，H2SO4浓度为0.4ml/L；蚀刻溶液温度28℃，蚀刻时间3min；c)然后进行超声水洗，时间：5min，温度：28℃；d)将象形阳极2、辅助阳极3、电镀工装5及镀液放置在电镀槽1内，锆合金管4放置于电镀工装5中部的空腔内，辅助阳极3穿过电镀工装5以及锆合金管4的中空内腔；象形阳极2材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽1内并位于锆合金管4周围；镀液从电镀工装5的下部入口进入电镀工装5的空腔内，然后从电镀工装5的上部出口流出；电镀时，采用的电镀液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3，其中NiSO4·6H2O浓度为200g/L、NiCl2·6H2O浓度为18g/L、H3BO3浓度为45g/L，PH值4，溶液温度48℃，电流密度1A/dm2。锆合金管内、外表面同时沉积上了均匀完整的镍层，镍层厚度为10±1μm。实施例3将Φ8mm×0.5mm×100mm的锆-4合金管，采用上述装置的锆合金管镀镍方法，其具体包括如下步骤：a)首先对锆合金管采用乙醇或丙酮等有机溶剂除油，流动水洗2分钟；b)然后进行蚀刻，蚀刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4，其中NH4HF2浓度为12g/L，H2SO4浓度为0.2ml/L；蚀刻溶液温度35℃，蚀刻时间3min；c)然后进行超声水洗，时间：6min，温度35℃；d)将象形阳极2、辅助阳极3、电镀工装5及镀液放置在电镀槽1内，锆合金管4放置于电镀工装5中部的空腔内，辅助阳极3穿过电镀工装5以及锆合金管4的中空内腔；象形阳极2材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽1内并位于锆合金管4周围；镀液从电镀工装5的下部入口进入电镀工装5的空腔内，然后从电镀工装5的上部出口流出；电镀时，采用的电镀液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3，其中NiSO4·6H2O浓度为30g/L、NiCl2·6H2O浓度为20g/L、H3BO3浓度为30g/L，PH值4，溶液温度50℃，电流密度0.5A/dm2。锆合金管内、外表面同时沉积上了均匀完整的镍层，镍层厚度为(10±1)μm。实施例4将Φ12mm×1mm×200mm的锆-4合金管，采用上述装置的锆合金管镀镍方法，其具体包括如下步骤：a)首先对锆合金管采用乙醇或丙酮等有机溶剂除油，流动水洗1分钟；b)然后进行蚀刻，蚀刻溶液成分包括NH4HF2和H2SO4，其中NH4HF2浓度为20g/L，H2SO4浓度为0.6ml/L；蚀刻溶液温度25℃，蚀刻时间2min；c)然后进行超声水洗，时间：4min，温度：25℃；d)将象形阳极2、辅助阳极3、电镀工装5及镀液放置在电镀槽1内，锆合金管4放置于电镀工装5中部的空腔内，辅助阳极3穿过电镀工装5以及锆合金管4的中空内腔；象形阳极2材料为电解镍板，共四块，均匀的分布于电镀槽1内并位于锆合金管4周围；镀液从电镀工装5的下部入口进入电镀工装5的空腔内，然后从电镀工装5的上部出口流出；电镀时，采用的电镀液成分包括NiSO4·6H2O、NiCl2·6H2O、以及H3BO3，其中NiSO4·6H2O浓度为350g/L、NiCl2·6H2O浓度为10g/L、H3BO3浓度为50g/L，PH值3，溶液温度45℃，电流密度2A/dm2。锆合金管内、外表面同时沉积上了均匀完整的镍层，镍层厚度为(10±1)μm。电镀时采用的脉冲电源参数的取值见表2。表2双脉冲电源参数的取值频率(Hz)正脉冲数负脉冲数正占空比(％)负占空比(％)10009912050当前第1页1 2 3