本发明属于钕铁硼磁钢表面电镀
技术领域：
，特别是涉及一种钕铁硼磁钢表面镀层方法。
背景技术：
：近年来，稀土钕铁硼(ndfeb)磁钢的发展和应用十分迅速，钕铁硼因其优异的磁性能被称为“磁中之王”，被广泛应用于通讯、计算机、军事、医疗等领域。但是由于钕铁硼磁钢内活泼钕的存在，导致其耐蚀性较差，当钕铁硼磁钢发生腐蚀后，其磁性能将会下降，进而导致产品的可靠性和稳定性降低，极大的限制了该磁钢的应用。给钕铁硼的防腐工作提出了更高的要求。因电镀具有防护能力强、工艺稳定、易于实现大批量生产等优点，大多数钕铁硼材料选用电镀作为防腐方法。而且，由于绝大多数钕铁硼磁钢尺寸较小，所以钕铁硼电镀工艺大多采用滚镀。为了提高钕铁硼的耐蚀性，钕铁硼电镀工艺一般采用电镀镍铜镍(nicuni)工艺，由于底镀层的导磁和电位差较大，将不可避免导致磁性能损失。技术实现要素：针对现有的钕铁硼磁钢的镍铜镍电镀工艺条件下，防腐能力差、磁性能损失大的问题，本发明提供一种结合强度高，防腐能力强且磁损小的钕铁硼磁钢表面镀层方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钕铁硼磁钢表面镀层方法，在钕铁硼磁钢表面进行镀层，按照从里到外的顺序依次为预镀锌层、镀强络合铜或镀锌合金层、镀中性镍层、镀无氰碱铜层和镀镍层。具体包括以下步骤：(1)前处理：所述前处理是将钕铁硼磁钢作除油、倒角、酸洗、超声波清洗、活化、纯水洗；(2)预镀锌：将上述前处理后的钕铁硼磁钢在镀锌槽中进行预镀锌，镀后再经清洗后转入镀强络合铜或锌合金槽中；(3)镀强络合铜或镀锌合金：将上述预镀锌后的钕铁硼磁钢在镀强络合铜槽中进行镀强络合铜，或在锌合金槽中进行镀锌合金，镀后再经清洗后转入镀中性镍槽中；(4)镀中性镍：将上述镀强络合铜或锌合金后的钕铁硼磁钢在镀中性镍槽中进行镀中性镍，镀后再经清洗后转入镀无氰碱铜槽中；(5)镀无氰碱铜：将上述镀中性镍后的钕铁硼磁钢在镀无氰碱铜槽中进行镀无氰碱铜，镀后再经清洗后转入镀镍槽中；(6)镀镍：将上述镀无氰碱铜后的钕铁硼磁钢在镀镍槽中进行镀镍；(7)清洗后吹干。所述预镀锌电镀液组成为：硫酸锌是180～300克/升，硼酸20～35克/升，硫酸钠50～160克/升，bk-38光亮剂4～10升，ph4～5，操作温度15～40℃。所述强络合铜选用传统氰化预镀铜或市售无氰预镀铜；所述镀锌合金选用各种常规的锌镍合金，锌铁合金，锌钴合金，或锌锡合金；所述锌镍合金电镀液组成为：氯化镍30～65克/升，氯化锌40～60克/升，氯化钾220～320克/升，硼酸20～35克/升，开缸剂10～30毫升/升，络合剂30～80毫升/升，ph值5～6。所述锌镍合金电镀液也可选用常规的碱性镀液。所述中性镍电镀液组成为：硫酸镍100～150克/升，氯化镍20～50克/升，络合剂100～200克/升，ph值6.8～7.3，温度40～50℃。所述无氰碱铜选用柠檬酸镀铜，柠檬酸镀铜电镀液组成为：铜含量20～28克/升，柠檬酸钾300～380克/升，cs开缸剂50～80毫升/升，cs-1光亮剂0.5～1毫升/升，温度45～50℃。所述镀镍采用电镀镍或化学镀镍；所述镀镍电镀液组成为：氨基磺酸镍300～450克/升，氯化镍10～40克/升，硼酸25～45克/升，sn-b光亮剂2毫升/升，ph值3.6～4.8，温度50～60℃。本发明具有的优点和积极效果是：(1)本发明在传统镍铜镍的基础上增加镀锌层，并把镀锌层作为底层，再加入镀强络合铜或镀锌合金层工序，其流程为：预镀锌→镀强络合铜或镀锌合金→镀中性镍→镀铜→镀镍，减少了气泡、疏松、锈渍的产生，避免了由于钕铁硼活性大，导致镀层脱落的问题，提高了镀层附着力，减少孔隙率，得到致密的镀层，大大提高了磁钢表面电镀层的品质，提高了产品的合格率。(2)在电镀前先进行预镀锌，减少了镀层与基材之间的电位差，同时克服了产品在空气中暴露时间长，造成表面氧化，影响产品结合力的问题，使得钕铁硼磁钢镀层结合强度高，防腐能力强且磁损小；通过改进可以使结合力比常规工艺平均提高了10～20％，(3)采用多层组合的电镀结构，使得平均高温磁损率由常规工艺的5～10％降到1～5％，使得钕铁硼磁钢具有更加广阔的应用前景。具体实施方式为能进一步了解本发明的
发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并详细说明如下：一种钕铁硼磁钢表面镀层方法，包括对钕铁硼磁钢的前处理，在钕铁硼磁钢表面进行镀层，按照从里到外的顺序依次为预镀锌层、镀强络合铜或镀锌合金层、镀中性镍层、镀无氰碱铜层和镀镍层。本发明选用电镀钕铁硼磁钢试样规格5.8*2.25*0.48，磁性能48sh。实施例1(1)前处理：将毛坯黑片1.5kg除油后与刚玉磨料8kg一起放入研磨滚筒里，加入适量水，倒角研磨2小时，出料分选出磁钢，用2～4％稀硝酸酸洗，时间1～2分钟，再超声波清洗后，放入浓度1％左右的氢氟酸中活化30秒，漂洗干净后，装入电镀滚镀机中；(2)预镀锌：将滚镀机放入镀锌槽中，在电流10安培下，电镀80分钟，清洗后转入镀锌镍合金槽中。预镀锌电镀液组成为：硫酸锌是180克/升，硼酸20克/升，硫酸钠50克/升，bk-38光亮剂4毫升，ph5，操作温度15℃。(3)镀锌镍合金：在锌镍合金槽中电镀，先在电流15a下电镀10分钟，然后再将电流降到7.5a电镀70分钟，镀后再经清洗后转入镀中性镍槽中；锌镍合金电镀液组成为：氯化镍30克/升，氯化锌40克/升，氯化钾320克/升，硼酸30克/升，开缸剂10毫升/升，络合剂30毫升/升，ph值5.8。(4)镀中性镍：在镀中性镍槽中电镀，先在电流15a下电镀5分钟，然后再将电流降到5a电镀45分钟，镀后再经清洗后转入镀无氰碱铜槽中。中性镍电镀液组成为：硫酸镍100～150克/升，氯化镍20～50克/升，络合剂100～200克/升，ph值6.8～7.3，温度40～50℃。(5)镀无氰碱铜：在镀无氰碱铜槽中进行镀无氰碱铜，按柠檬酸镀铜电镀液，在电流20a下镀160分钟，镀后再经清洗后转入镀镍槽中；柠檬酸镀铜电镀液组成为：铜含量20克/升，柠檬酸钾300克/升，cs开缸剂50毫升/升，cs-1光亮剂0.5毫升/升，温度45℃。(6)电镀镍：在镀镍槽中电镀，在电流20a下镀160分钟，倒料出滚桶，清洗后吹干。镀镍电镀液组成为：氨基磺酸镍300～450克/升，氯化镍10～40克/升，硼酸25～45克/升，sn-b光亮剂2毫升/升，ph值3.6～4.8，温度50～60℃。(7)测试：将成品分为10个小样，在温度为85℃，湿度85％的条件下2小时，对其进行退磁率的测试，实验结果如下表1。表1为钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后的退磁率编号钕铁硼磁钢的磁通电镀后钕铁硼磁钢的磁通退磁率(％)13.453.420.87％23.413.380.88％33.373.350.59％43.403.370.88％53.423.410.29％63.393.370.59％73.383.360.59％83.413.380.88％93.433.420.29％103.383.370.30％实验结果如表1，经计算其钕铁硼磁钢的磁通的平均值为3.40，在2小时温度为85℃，湿度85％的条件下，电镀后的钕铁硼永磁体的磁通的平均值3.38，退磁率为0.62％。实验结果显示钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后磁损≤5％。显著提高了电镀层的质量及钕铁硼磁钢的性能，从而使钕铁硼磁钢具有更加广阔的应用前景。实施例2(1)前处理：将毛坯黑片1.5kg除油后与刚玉磨料8kg一起放入研磨滚筒里，加入适量水，倒角研磨2小时，出料分选出磁钢，用2～4％稀硝酸酸洗，时间1～2分钟，再超声波清洗后，放入浓度1％左右的氢氟酸中活化30秒，漂洗干净后，装入电镀滚镀机中；(2)预镀锌：将滚镀机放入镀锌槽中，在电流10安培下，电镀80分钟，清洗后转入镀锌镍合金槽中。预镀锌电镀液组成为：硫酸锌是250克/升，硼酸28克/升，硫酸钠110克/升，bk-38光亮剂8毫升，ph4.5，操作温度25℃。(3)镀锌镍合金：在锌镍合金槽中电镀，先在电流15a下电镀10分钟，然后再将电流降到7.5a电镀70分钟，镀后再经清洗后转入镀中性镍槽中；锌镍合金电镀液组成为：氯化镍35克/升，氯化锌50克/升，氯化钾280克/升，硼酸28克/升，开缸剂20毫升/升，络合剂55毫升/升，ph值5.5。(4)镀中性镍：在镀中性镍槽中电镀，先在电流15a下电镀5分钟，然后再将电流降到5a电镀45分钟，镀后再经清洗后转入镀无氰碱铜槽中。中性镍电镀液组成为：硫酸镍100～150克/升，氯化镍20～50克/升，络合剂100～200克/升，ph值6.8～7.3，温度40～50℃。(5)镀无氰碱铜：在镀无氰碱铜槽中进行镀无氰碱铜，按柠檬酸镀铜电镀液，在电流20a下镀160分钟，镀后再经清洗后转入镀镍槽中；柠檬酸镀铜电镀液组成为：铜含量20克/升，柠檬酸钾300克/升，cs开缸剂50毫升/升，cs-1光亮剂0.5毫升/升，温度45℃。(6)电镀镍：在镀镍槽中电镀，在电流20a下镀160分钟，倒料出滚桶，清洗后吹干。镀镍电镀液组成为：氨基磺酸镍300～450克/升，氯化镍10～40克/升，硼酸25～45克/升，sn-b光亮剂2毫升/升，ph值3.6～4.8，温度50～60℃。(7)测试：将成品分为10个小样，在温度为85℃，湿度85％的条件下2小时，对其进行退磁率的测试，实验结果如下表2。表2为钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后的退磁率实验结果如表2，经计算其钕铁硼磁钢的磁通的平均值为3.40，在2小时温度为85℃，湿度85％的条件下，电镀后的钕铁硼永磁体的磁通的平均值3.38，退磁率为0.56％。实验结果显示钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后磁损≤5％。显著提高了电镀层的质量及钕铁硼磁钢的性能，从而使钕铁硼磁钢具有更加广阔的应用前景。实施例3(1)前处理：将毛坯黑片1.5kg除油后与刚玉磨料8kg一起放入研磨滚筒里，加入适量水，倒角研磨2小时，出料分选出磁钢，用2～4％稀硝酸酸洗，时间1～2分钟，再超声波清洗后，放入浓度1％左右的氢氟酸中活化30秒，漂洗干净后，装入电镀滚镀机中；(2)预镀锌：将滚镀机放入镀锌槽中，在电流10安培下，电镀80分钟，清洗后转入镀锌镍合金槽中。预镀锌电镀液组成为：硫酸锌是300克/升，硼酸35克/升，硫酸钠160克/升，bk-38光亮剂10毫升，ph4，操作温度40℃。(3)镀锌镍合金：在锌镍合金槽中电镀，先在电流15a下电镀10分钟，然后再将电流降到7.5a电镀70分钟，镀后再经清洗后转入镀中性镍槽中；锌镍合金电镀液组成为：氯化镍60克/升，氯化锌60克/升，氯化钾220克/升，硼酸35克/升，开缸剂30毫升/升，络合剂80毫升/升，ph值5.6。(4)镀中性镍：在镀中性镍槽中电镀，先在电流15a下电镀5分钟，然后再将电流降到5a电镀45分钟，镀后再经清洗后转入镀无氰碱铜槽中。中性镍电镀液组成为：硫酸镍100～150克/升，氯化镍20～50克/升，络合剂100～200克/升，ph值6.8～7.3，温度40～50℃。(5)镀无氰碱铜：在镀无氰碱铜槽中进行镀无氰碱铜，按柠檬酸镀铜电镀液，在电流20a下镀160分钟，镀后再经清洗后转入镀镍槽中；柠檬酸镀铜电镀液组成为：铜含量20克/升，柠檬酸钾300克/升，cs开缸剂50毫升/升，cs-1光亮剂0.5毫升/升，温度45℃。(6)电镀镍：在镀镍槽中电镀，在电流20a下镀160分钟，倒料出滚桶，清洗后吹干。镀镍电镀液组成为：氨基磺酸镍300～450克/升，氯化镍10～40克/升，硼酸25～45克/升，sn-b光亮剂2毫升/升，ph值3.6～4.8，温度50～60℃。(7)测试：将成品分为10个小样，在温度为85℃，湿度85％的条件下2小时，对其进行退磁率的测试，实验结果如下表3。表3为钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后的退磁率编号钕铁硼磁钢的磁通电镀后钕铁硼磁钢的磁通退磁率(％)13.363.330.89％23.453.411.16％33.423.400.58％43.393.370.59％53.413.400.29％63.383.360.59％73.403.390.29％83.383.370.30％93.403.370.88％103.413.390.59％实验结果如表3，经计算其钕铁硼磁钢的磁通的平均值为3.40，在2小时温度为85℃，湿度85％的条件下，电镀后的钕铁硼永磁体的磁通的平均值3.379，退磁率为0.616％。实验结果显示钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后磁损≤5％。显著提高了电镀层的质量及钕铁硼磁钢的性能，从而使钕铁硼磁钢具有更加广阔的应用前景。实施例4(1)前处理：将毛坯黑片1.5kg除油后与刚玉磨料8kg一起放入研磨滚筒里，加入适量水，倒角研磨2小时，出料分选出磁钢，用2～4％稀硝酸酸洗，时间1～2分钟，再超声波清洗后，放入浓度1％左右的氢氟酸中活化30秒，漂洗干净后，装入电镀滚镀机中；(2)预镀锌：将滚镀机放入镀锌槽中，在电流10安培下，电镀80分钟，清洗后转入镀锌镍合金槽中。预镀锌电镀液组成为：硫酸锌是260克/升，硼酸28克/升，硫酸钠110克/升，bk-38光亮剂8毫升，ph4.5，操作温度30℃。(3)镀强络合铜：在强络合铜槽中电镀，先在电流10a下电镀10分钟，然后再将电流降到5a电镀70分钟，镀后再经清洗后转入镀中性镍槽中；强络合铜选用传统氰化预镀铜.(4)镀中性镍：在镀中性镍槽中电镀，先在电流15a下电镀5分钟，然后再将电流降到5a电镀45分钟，镀后再经清洗后转入镀无氰碱铜槽中。中性镍电镀液组成为：硫酸镍100～150克/升，氯化镍20～50克/升，络合剂100～200克/升，ph值6.8～7.3，温度40～50℃。(5)镀无氰碱铜：在镀无氰碱铜槽中进行镀无氰碱铜，按柠檬酸镀铜电镀液，在电流20a下镀160分钟，镀后再经清洗后转入镀镍槽中；柠檬酸镀铜电镀液组成为：铜含量20克/升，柠檬酸钾300克/升，cs开缸剂50毫升/升，cs-1光亮剂0.5毫升/升，温度45℃。(6)电镀镍：在镀镍槽中电镀，在电流20a下镀160分钟，倒料出滚桶，清洗后吹干。镀镍电镀液组成为：氨基磺酸镍300～450克/升，氯化镍10～40克/升，硼酸25～45克/升，sn-b光亮剂2毫升/升，ph值3.6～4.8，温度50～60℃。(7)测试：将成品分为10个小样，在温度为85℃，湿度85％的条件下2小时，对其进行退磁率的测试，实验结果如下表4。表4为钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后的退磁率实验结果如表2，经计算其钕铁硼磁钢的磁通的平均值为3.40，在2小时温度为85℃，湿度85％的条件下，电镀后的钕铁硼永磁体的磁通的平均值3.38，退磁率为0.587％。实验结果显示钕铁硼磁钢电镀后经高温高湿后磁损≤5％。显著提高了电镀层的质量及钕铁硼磁钢的性能，从而使钕铁硼磁钢具有更加广阔的应用前景。尽管上面对本发明的优选实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，并不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可以作出很多形式，这些均属于本发明的保护范围之内。当前第1页12