本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种不燃材料的制备方法。
背景技术：
随着公共场所和家庭住宅的防火安全需求不断提升，材料的防火性能被越来越多的设计施工单位和用户所重视。同时我国也颁布了一系列法律法规、政策条文等以支持能达到国家消防标准的防火阻燃材料的发展。针对这一背景，各种新型的不燃板材被研发出来。
公告号cn103243881b的中国专利《不燃装饰板》公开了一种以水泥为主要成分的无机基材和具有气密性的表面装饰层的不燃装饰板。公告号cn104693632b的中国专利《一种a级不燃外墙保温板》提出了一种a级不燃外墙保温板，由重量份的聚苯乙烯100份，成核剂2～3份，稳定剂4～7份，阻燃剂47～63份，发泡剂1～3份，季茂四醇11～15份，三氧化钼2～3％，相容剂5～7份。公告号cn1073058c的中国专利《一种无机不燃型复合板》记载的复合板是由轻烧氧化镁90～120份，氯化镁水溶液75～100份、填充剂5～25份，抗水添加剂3～5份，增韧剂5～10份组成。公告号cn100408772c的中国专利《无机不燃板及其应用》记载的无机不燃板的组成为：轻烧氧化镁粉80～130份；卤片30～60份；水40～70份；粉煤灰5～40份；木屑10～30份；膨胀珍珠岩0～25份；复合抗水添加剂；0.1～5份；玻纤网格布2层；无纺布2层；所述的复合抗水添加剂为磷酸盐复合的硫酸盐，复合比为1∶9～9∶1；粉煤灰作为掺和剂。公告号cn100500801c的中国专利《非金属无机粉末复合不燃材料及制造方法、板材片材及制造方法》记载了复合不燃材料的原料组成为，非金属无机粉末55～70％，粘接剂10～30％，增强材料10～15％，助剂相容剂2～4％，改性剂1～3％，制造方法是，将非金属无机粉末投入高速混合机中，搅拌加热，加入增强材料，助剂相容剂，改性剂，继续搅拌到120℃放入冷混合机中，搅拌到常温，加入粘接剂，继续搅拌均匀后即得。公告号cn104710950b的中国专利《一种用于无机不燃安全级铝复合板的高分子粘接材料》公开了一种无机不燃安全级铝复合板，该复合板由上到下包括铝基材、无机芯板和铝基材，采用热压连续复合成型的方式制备而成，铝基材与无机防火芯层之间由高分子粘接材料粘合而成。公布号cn101870567a的中国专利《不燃性a2级防火铝复合板用芯层材料及其制备方法》记载了一种不燃性a2级防火铝复合板用芯层材料，由85～95wt％的无机不燃成分、5～13wt％高分子胶粘材料和0.5～5wt％的助剂一起搅拌混合制备而成。
目前大部分不燃板的制备需要使用有机高分子材料，如作为粘接材料或增韧剂使用。然而有机高分子材料易在光、热、湿度、应力、腐蚀性介质等环境因素作用下发生蠕变、松弛等涉及分子构象及聚集态结构变化的物理老化，或发生降解或交联等涉及分子结构改变的化学老化，从而导致材料性能劣化，影响材料的长期使用。此外，目前不燃板的制备过程还存在工艺和配方复杂，不易控制等问题。
技术实现要素：
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种新型不燃材料的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种不燃材料的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：
第一步，配置电沉积溶液：所述电沉积溶液中溶剂为乙二醇(本发明的体系中乙二醇的使用有助于和溶质形成金属有机络合物，便于后期的电沉积过程，并在阴极表面形成沉积膜层)，溶质组分及相应的摩尔浓度为：硝酸铝(al(no3)3)0.1～0.2mol/l，五水合硝酸锆(zr(no3)4·5h2o)0.02～0.4mol/l；
第二步，电沉积制备铝锆前驱体材料：分别以石墨作为阴极和阳极，在所述电沉积溶液中进行脉冲电沉积反应，制得铝锆前驱体材料；
第三步，制备铝锆氧化物不燃材料：将第二步得到的铝锆前驱体材料在200～250℃加热25～50分钟后，随炉冷却，制得铝锆氧化物不燃材料。
优选的，脉冲电沉积反应过程中，控制电沉积溶液温度为20～30℃。
优选的，脉冲电沉积反应过程中，控制脉冲沉积电压为10～20v，导通时间为1～2s，关断时间为1s。进行脉冲电沉积制备材料，当材料的厚度达到设定值时，关闭电源，停止电沉积，取出制备的材料并用清水清洗。采用脉冲电沉积方式，有助于改善电沉积过程中的电极极化过程，提高电沉积制备效率并有助于提升沉积材料的性能。其中，若脉冲沉积电压高于20v，易发生电解质的分解反应，无法实现材料的电沉积制备；若脉冲沉积电压低于10v，会导致材料的制备效率过低同时材料无法形成连续致密结构。
优选的，脉冲电沉积反应过程中，所述阴极和阳极之间的距离为5～10cm。
优选的，上述第二步具体为：向电沉积槽中注入第一步中所述的电沉积溶液；将石墨作为阴极放入电沉积槽中，将另一石墨作为阳极放入电沉积槽中；阴极与电沉积槽中的电沉积溶液充分接触，同时避免阴极与阳极相接触，将阴极和阳极与脉冲电源连接形成回路。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、采用本发明提出的方法制备的不燃材料为无机复合氧化物材料，不含任何有机物，因此不会出现高分子有机物常见的物理或化学老化问题；
2、本发明提出的铝锆氧化物不燃材料由氧化铝和氧化锆组成，两者皆为化学稳定性很高且耐高温的材料，氧化铝可为不燃材料提供良好的机械强度，同时氧化锆的加入可为不燃材料提供一定的塑性，对于不燃材料的实际应用有重要意义。
3、工艺配方简单，如本发明涉及的电沉积溶液配方仅有两种溶质，材料制备过程也仅有两个步骤组成；
4、本发明是基于电沉积和后续热处理方法制备材料，在制备过程中不易引入杂质，具有材料纯度高的优点；
5、此外，不燃材料中的元素含量可通过改变电沉积溶液的配方来调节。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种不燃材料的制备方法；所述制备方法包括如下步骤：
第一步，配置电沉积溶液：所述电沉积溶液中溶剂为乙二醇，溶质组分及相应的摩尔浓度为：硝酸铝(al(no3)3)0.15mol/l，五水合硝酸锆(zr(no3)4·5h2o)0.2mol/l；
第二步，电沉积制备铝锆前驱体材料：向电沉积槽中注入第一步中所述的电沉积溶液；将石墨作为阴极放入电沉积槽中，将石墨作为阳极放入电沉积槽中；阴极与电沉积槽中的电沉积溶液充分接触，同时避免阴极与阳极相接触(阴极和阳极之间的距离控制在5～10cm，本实施例中为8cm)，将阴极和阳极与脉冲电源连接形成回路；控制电沉积溶液温度为25℃，控制脉冲沉积电压为15v，导通时间为1.5s，关断时间为1s，进行脉冲电沉积制备铝锆前驱体材料(具体是在阴极表面沉积获得该材料)；当材料的厚度达到设定值时，关闭电源，停止电沉积，取出制备的材料并用清水清洗；
第三步，制备铝锆氧化物不燃材料：将第二步得到的铝锆前驱体材料在225℃加热40分钟后，随炉冷却，制得铝锆氧化物不燃材料。最终制备的铝锆氧化物不燃材料经电感耦合等离子体质谱分析表明，其包括按重量百分数计的如下元素：铝：62％，锆：38％。
实施例2
本实施例涉及一种不燃材料的制备方法；所述制备方法基本同实施例1；所不同之处在于：
第一步中，电沉积溶液中溶质组分及相应的摩尔浓度为：硝酸铝(al(no3)3)0.1mol/l，五水合硝酸锆(zr(no3)4·5h2o)0.02mol/l；
第二步中，控制电沉积溶液温度为20℃，控制脉冲沉积电压为20v，导通时间为1s，关断时间为1s；
第三步中，将第二步得到的铝锆前驱体材料在250℃加热25分钟。最终制备的铝锆氧化物不燃材料经电感耦合等离子体质谱分析表明，其包括按重量百分数计的如下元素：铝：83％，锆：17％。
实施例3
本实施例涉及一种不燃材料的制备方法；所述制备方法基本同实施例1；所不同之处在于：
第一步中，电沉积溶液中溶质组分及相应的摩尔浓度为：硝酸铝(al(no3)3)0.2mol/l，五水合硝酸锆(zr(no3)4·5h2o)0.4mol/l；
第二步中，控制电沉积溶液温度为30℃，控制脉冲沉积电压为10v，导通时间为2s，关断时间为1s；
第三步中，将第二步得到的铝锆前驱体材料在200℃加热50分钟。最终制备的铝锆氧化物不燃材料经电感耦合等离子体质谱分析表明，其包括按重量百分数计的如下元素：铝：55％，锆：45％。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。