一种低温电解分离硅铝合金的装置和方法
【技术领域】
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[0001]本发明涉一种分离硅铝合金的装置和方法，特别是涉及一种低温电解分离硅铝合金的装置和方法。
【背景技术】
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[0002]太阳能级硅是光伏产品的主要原材料，其提纯成本和产品质量成为制约光伏产业稳步发展的重要因素。冶金法是一种低成本、低能耗的多晶硅提纯方法，其中合金精炼法是向硅中加入铝与硅形成硅铝合金熔体，再通过控制降温速度，利用杂质在初晶硅与合金熔体之间的分凝效应进行提纯。
[0003]硅铝合金的制取有熔兑法、矿热还原法和熔盐电解法等，但其后如何分离硅、铝是合金精炼法提纯多晶硅技术实际应用的难点。目前，对于硅铝合金相的分离主要有酸溶、合金过滤、感应熔炼、超重力、定向凝固等方法。其中，酸洗是用酸溶出硅铝合金中铝，耗酸多，铝难以回收。消耗大量酸试剂与金属，造成环境污染、能耗增加，或者是操作温度高、设备复杂、效率低下。
【发明内容】
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[0004]本发明的第一个目的在于提供一种结构简单、便于操作、高效的低温电解分离硅铝合金的装置。
[0005]本发明的第二个目的在于提供一种无污染、低能耗、低成本、高效的一种低温电解分离硅铝合金的方法。本发明以碳质坩祸底部铝板为阴极，其上方不锈钢阳极框为阳极，将待分离的硅铝合金置于篮筐中，在低温电解质中，通过固态电解使硅铝合金分离，得到初晶硅与海绵状铝，再经过进一步处理可以获得太阳能级硅和高纯铝两种产品。
[0006]本发明的第一个目的由如下技术方案实施，一种低温电解分离硅铝合金的装置，其包括电解槽和阳极篮筐，所述阳极篮筐插入所述电解槽内；所述电解槽的主体为碳质坩祸，所述碳质坩祸的外壁上贴合设有保温层，所述保温层外贴合设有钢制外壳，所述钢制外壳价格低易于加工，所述碳质坩祸的底部与所述保温层之间设有导电板，所述导电板的一端向外延伸至所述钢制外壳的外侧，所述碳质坩祸的内侧壁上贴合设有绝缘层，所述碳质坩祸的底部贴合设有铝板，选用铝板作阴极，以避免碳阴极与电解产物形成碳化物；
[0007]所述阳极篮筐包括一开口向下的阳极框和开口向上的篮筐，所述阳极框的开口与所述篮筐的开口上下相对搭接成一体，所述阳极框的开口与所述篮筐的开口通过活扣连接，所述篮筐的底部为网状结构。
[0008]所述阳极框为不锈钢材质阳极框，所述篮筐底部的网状结构为不锈钢丝网，不锈钢材质阳极框与不锈钢丝网耐熔盐腐蚀，且价格低廉。
[0009]所述导电板为低碳钢导电板。
[0010]所述绝缘层为氮化硅板或耐热温度在200°C以上的工程塑料。
[0011]所述电解槽的上口端面涂有氮化硅保护层或耐火水泥保护层。
[0012]所述碳质坩祸的底部一侧设有凹槽，便于收集电解产物，所述凹槽表面贴合设有所述铝板。
[0013]所述碳质坩祸由石墨底板和4块石墨侧板砌成的方形坩祸或由碳砖底板和4块碳砖侧板砌成的方形坩祸。
[0014]所述阳极框的顶部设有提升导电杆、惰性气体充气口、压力计、温度计和抽气口，所述提升导电杆的底端固定在所述阳极框的顶部。所述提升导电杆的顶端由电机驱动式阳极提升装置所夹持，所述提升导电杆在电机驱动式阳极提升装置驱动下可带动所述阳极篮筐上下移动。
[0015]所述阳极框外侧壁上部设有耐氯气腐蚀的玻璃纤维密封层，所述阳极篮筐置于所述电解槽内，所述玻璃纤维密封层与所述电解槽开口处的内壁之间密封连接。
[0016]本发明的第二个目的由如下技术方案实施，低温电解分离硅铝合金的方法，其包括如下步骤:⑴电解前预热；⑵预电解；⑶正常电解；所述⑶正常电解包括如下步骤:a、放料；b、调整电解槽内电解质液面高度；c、向电解槽内通入惰性气体；d、通电电解；e、取出初晶硅和海绵铝。
[0017]具体的，所述步骤(I)电解前预热:将导电铝块放在碳质坩祸底部的铝板上，其周围放入100?120kg电解质，然后使阳极篮筐下降至其底面与所述导电铝块相接触，通入20?50A的交流电，所述碳质坩祸底板导电后产生电阻热能，使电解槽蓄热并使电解质熔化，待电解质温度达到150°C?200°C后，切断交流电，通入直流电进行预电解；
[0018]所述步骤⑵预电解:通入电流密度为0.05?0.5A/cm2的直流电，预电解4?8小时；预电解时，用真空泵通过抽气口将所述电解槽内抽至粗真空，然后通过充气口向所述电解槽内通入惰性气体进行保护，以避免电解质挥发；
[0019]所述步骤(3)正常电解:
[0020]a、放料:预电解4?8小时后，切断直流电，提升所述阳极篮筐，取下篮筐，将待分离硅铝合金放入所述篮筐底部的网状结构上，然后将所述篮筐用活扣与阳极框搭接成一体放入所述电解槽内，所述阳极篮筐底面至所述电解槽槽底铝板5?1cm ;
[0021]b、调整电解槽内电解质液面高度:调整所述电解质液面至所述电解槽槽口的距离为 10 ?15cm ；
[0022]c、向电解槽内通入惰性气体:用真空泵通过抽气口将所述电解槽槽内抽至粗真空，然后通过充气口通入惰性气体进行保护，以避免电解质挥发；
[0023]d、通电电解:通入电流密度为0.05?0.5A/cm2的直流电，所述电解槽的槽电压2?4V，进行正常电解，正常电解时，可通过调节直流电源的输出电流大小，或调节所述阳极篮筐底面至所述电解槽槽底铝板距离即极距的大小来控制电解温度保持在150?200 0C ；
[0024]e、取出初晶硅和海绵铝:正常电解18?24小时后，切断直流电，提升所述阳极篮筐，取下所述篮筐，将分离铝后的初晶硅取出；用不锈钢刮板将所述电解槽槽底海绵铝刮入凹槽，并用工具将其捞出，得到海绵铝；重复a-e步骤操作，转入下一批次正常电解，依次实现间歇加料和出料，连续电解。
[0025]所述硅铝合金的成分为50?70wt%硅、49?29wt%铝，其余为杂质，所述步骤
(3)得到的所述初晶硅经过酸洗和定向凝固，获得太阳能级多晶硅；得到的所述海绵铝经过重熔，获得纯度为99.3wt %?99.7wt %的铝。
[0026]本发明的原理:选用低温熔盐电解质体系，硅铝合金作为阳极进行恒电流沉积。根据热力学原理，在阳极合金的各种金属元素中，只有铝在阳极上溶解，而如硅、铁等比铝不活泼的金属元素并不溶解，仍留在合金内。在电解液迀往阴极的各种阳离子中，铝的电极电位比较正，故Al3+优先在阴极上获得电子，析出金属铝。电解后，硅以阳极泥形式存在，铝以阴极产物沉积。
[0027]本发明的优点:(I)本发明装置结构简单，操作容易，而且产量大；(2)制造本发明装置所用材料选用较普通的材料即可达到生产要求，生产制造成本低；(3)在低温下电解，进料和出料均是固体料，避免了高温氧化；(4)分离硅铝合金制备初晶硅和高纯铝流程短，操作过程简单，产量大，生产效率大大提高；(5)大量节省酸试剂用量，降低材料成本，并可同时回收太阳能级多晶硅和纯度为99.3wt%?99.7wt%的铝，克服了目前酸洗工艺中耗酸量大，铝难以回收的问题；(6)本发明工艺不会对环境造成污染，节能环保。
【附图说明】
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[0028]图1为实施例1低温电解分离硅铝合金的装置结构示意图。
[0029]图2为实施例2-4低温电解分离硅铝合金的装置使用状态示意图。
[0030]导电板1，保温层2，石墨底板3，石墨侧板4，氮化硅板5，篮筐6，阳极框7