孔石墨烯的制备方法，采用电化学方法使石墨烯和氧化石墨烯混合液中的氧化石墨烯还原为石墨烯，同时和混合液中原有石墨烯重构得到多孔石墨烯，操作步骤简单，效率高，绿色环保，得到的多孔石墨烯比表面积大，活性高。
[0031]以下为具体实施例。
[0032]实施例1
将石墨烯和氧化石墨烯分散在PH值为4的磷酸缓冲溶液中，石墨烯在0.lmol/L磷酸缓冲溶液中的浓度为lmg/mL，氧化石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度为lmg/mL，得到石墨烯和氧化石墨烯混合液。
[0033]以玻碳电极为工作电极，将石墨烯和氧化石墨烯混合液分散滴加到玻碳电极上，干燥，再以修饰的玻碳电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于0.lmol/L pH值为4的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位为O V至-2.0V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨稀修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨稀。
[0034]实施例2
实施例2与实施例1的不同之处在于石墨烯的浓度为0.1 mg/mL，磷酸缓冲溶液的PH值为5，以石墨电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于
0.lmol/L pH值为5的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位为O V至-2.0 V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨稀修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨稀。
[0035]实施例3
实施例3与实施例1的不同之处在于石墨稀的浓度为0.05 mg/mL，磷酸缓冲溶液的PH值为6，以碳布电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于
0.lmol/L pH值为6的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，扫描电位为O V至-2.0 V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨稀修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨稀。
[0036]实施例4
实施例4与实施例1的不同之处在于石墨烯为通过抗坏血酸原位现场实时还原氧化石墨烯得到的石墨烯。具体为:将氧化石墨烯分散在PH值为4的0.lmol/L磷酸缓冲溶液中，氧化石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度为2mg/mL，然后在搅拌的条件下加入最终浓度为lmg/mL的抗坏血酸反应半小时，得到石墨烯和氧化石墨烯混合液。以玻碳电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于所得石墨烯和氧化石墨烯混合液中进行循环伏安扫描，扫描电位为O V至-2.0 V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。
[0037]实施例5
实施例5与实施例1的不同之处在于石墨烯为通过硼氢化钠原位现场实时还原氧化石墨烯得到的石墨烯，具体为:将氧化石墨烯分散在PH值为5的0.lmol/L磷酸缓冲溶液中，氧化石墨烯在磷酸缓冲溶液中的浓度为2mg/mL，然后在搅拌的条件下加入最终浓度为lmg/mL的硼氢化钠反应半小时，得到石墨烯和氧化石墨烯混合液。以石墨电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于所得石墨烯和氧化石墨烯混合液中进行循环伏安扫描，扫描电位为O V至-2.0 V，扫描速度为50mV/s，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。
[0038]将实施例1得到的多孔石墨烯作扫描电镜测试，得到扫描电镜图如图2所示。由图2可知，所得多孔石墨烯的比表面积大。
[0039]以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0040]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种多孔石墨烯的制备方法，其特征在于包括步骤为: 将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液； 以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即得多孔石墨烯。2.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述磷酸缓冲溶液的pH值为4-6。3.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述第一电极为金电极、铂电极、玻碳电极、石墨电极、碳纤维电极、碳布电极和碳糊电极中的任意一种。4.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨烯为石墨烯、通过化学还原剂或生物还原剂原位现场实时还原氧化石墨烯得到的石墨烯中的任意一种。5.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极的具体步骤为: 将所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液滴加到所述第一电极上，干燥，再以所述第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于PH值为4-6的空白磷酸缓冲溶液中进行循环伏安扫描，得到所述多孔石墨烯修饰的工作电极。6.根据权利要求1所述的多孔石墨烯的制备方法，其特征在于，所述以第一电极为工作电极，采用三电极体系对所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极的具体步骤为: 以第一电极为工作电极、对电极为铂片电极、参比电极为饱和甘汞电极，置于所述石墨烯和氧化石墨烯的混合液中进行循环伏安扫描，得到所述多孔石墨烯修饰的工作电极。
【专利摘要】本发明涉及一种多孔石墨烯的制备方法，其包括步骤为：将石墨烯和氧化石墨烯分散在磷酸缓冲溶液中，得到石墨烯和氧化石墨烯的混合液；采用三电极体系对石墨烯和氧化石墨烯的混合液进行循环伏安扫描，得到多孔石墨烯修饰的工作电极，即在工作电极上得到多孔石墨烯。该制备方法操作简单、步骤少、快捷、成本低。
【IPC分类】C01B31/04, C25B1/00
【公开号】CN104947134
【申请号】CN201510406071
【发明人】苏招红, 姜令芸, 周文新, 李朝荣, 周铁安
【申请人】湖南农业大学
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年7月13日