到经过预处理的铁板上，再在135°C干 燥8min，然后在470°C下烧结lOmin，取出后空冷处理，冷却至常温，重复操作17次；最后 450°C下烧结比，即制得所述复合涂层电极。
[0040] 所述复合涂层电极的表面按摩尔百分比计，包括W下组份：
[0041] 氧化钉；23.Imol% ;氧化银；3.Imol% ;
[0042] 五氧化二粗；0.Smol% ;氧化铁；73mol%。
[0043] 实施例3
[0044] 1)用浓度分别为30g/L的磯酸钢，40g/L碳酸钢，15g/L氨氧化钢混合制得的混合 液对经过喷砂处理的规格为595mmX402mmX2mm的TA1冷轴纯铁板化学除油，然后用10% 化热草酸溶液刻蚀除诱化，最后用蒸馈水冲洗干净，放入己醇中备用。良好的预处理能增 加铁基体的几何面积，不仅可W提高与涂层的结合力，还能增大阳极的电催化活性表面积。
[0045] 2)将S氯化钉与铁酸四正了醋按摩尔比5:10称量，进行配料，溶于无水己醇中， 混合配得涂液I。
[0046] 3)将氯银酸与五氯化粗正了醇溶液按摩尔比10:5溶于无水己醇中配得涂液II。
[0047] 4)所述巧樣酸溶液是指摩尔比为1:5的巧樣酸和无水己醇溶液混合制得，对在 65°C下保温lOh的巧樣酸溶液进行揽拌，同时恒速（流量为3mg/min)将涂液I、涂液II 按mol比20:2混合为混合物I，混合物I加入巧樣酸溶液，混合物I与巧樣酸按摩尔比 1. 5:5,揽拌40min，制得混合物II，在35°C下静置40h，得到涂液III。
[0048] W将涂液I、涂液II、涂液III依次涂覆到经过预处理的铁板上，再在150°C干 燥7min，然后在500°C下烧结20min，取出后空冷处理，冷却至常温，重复操作20次；最后 450°C下烧结1.化，即制得所述复合涂层电极。
[0049] 氧化钉；25mol% ;氧化银；7mol% ;
[0050] 五氧化二粗；lOmol% ;氧化铁；58mol%。
[0化1] 实施例4
[0052] 将实施例1~3制备的电极作为阳极，测试电解槽的阳极，阳极面积30m2,，铁片为 阴极。
[0化3] W氯酸钢与氯化钢的混合水溶液为电解液在电流密度2. 9~3. 2KA/m2、温度 86°C±rC、PH值5. 8~6. 4。用JH- 2Y极化纯化源测定槽电压。
[0054] -、半槽压及槽电压的测定；
[0055] 在测试过程中，持续对电解槽的电压进行监控，取稳定后的20组电极在电解液中 的槽电压见下表：
[0056] 表1为实施例1在电解液中的槽电压数据。
[0057]表 1
[005引
[0化9] 表2为实施例2在电解液中的槽电压数据。
[0060] 表 2
[0061]
[0062] 表3为实施例3在电解液中的槽电压数据。
[0063] 表 3
[0064]
[00化]二、氧含量的测定：
[0066] 对测试电解槽电解出的氨气进行氧含量分析，确定氧气气体百分百。
[0067] 表4为实施例1在电解槽电解氨气中的氧含量。
[0068] 表 4
[0069]
[0070] 表5实施例2在电解槽电解氨气中的氧含量。
[0071] 表 5
[0072]
[0073] 表6为实施例3在电解槽电解氨气中的氧含量。
[0074] 表 6
[0075]
[0076] 综上所述，本发明所提供的一种复合涂层电极使用寿命长，当中使用的电催化涂 层有效地降低了电解槽的电压，提升了电流效率，并且产生的电解副产品氨气中的含氧量 较低的同时，所述氨气还可W进行回收利用，具有良好的应用前景。
[0077] W上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用W限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
【主权项】
1. 一种复合涂层电极，其特征在于，包括导电基体和电催化涂层； 所述电催化涂层由以下组份组成：氧化钌，氧化铱，五氧化二钽和氧化钛。2. 如权利要求1所述的复合涂层电极，其特征在于，所述导电基体为钛。3. 如权利要求1所述的复合涂层电极，其特征在于，按摩尔百分数计，所述电催化涂层 由以下组份组成：15~25mol%氧化钌，1~7mol%氧化铱，0. 1~lOmol%五氧化二钽，余 量为氧化钛。4. 一种电解槽，其特征在于，包括电解液、阳极、阴极和电源； 所述阳极涂有权利要求1~3任一项所述的电催化涂层。5. -种复合涂层电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 三氯化钌与钛酸四正丁酯按摩尔比为1~5:5~10混合，加入无水乙醇混合使三氯化 钌与钛酸四正丁酯溶解制得涂液I; 氯铱酸与五氯化钽正丁醇溶液按摩尔比5~10:1~5混合，加入无水乙醇混合使氯铱 酸与五氯化钽正丁醇溶液溶解制得涂液II ; 所述涂液I、所述涂液II按摩尔比10~20:0. 5~2混合得混合物I，柠檬酸溶液在 55°C~65°C下保温3h~10h，将所述混合物I加入所述柠檬酸溶液中搅拌，制得混合物II， 将所述混合物II放置在25°C~35°C下静置20h~40h，得到涂液III ;所述柠檬酸溶液为摩 尔比1:5的柠檬酸和无水乙醇溶液混合制得； 将所述涂液I、所述涂液II、所述涂液III依次涂覆到经过预处理的电极上，每涂覆一次 进行一次热处理； 所述预处理包括以下步骤： 将经过喷砂处理的导电基体，用磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠的混合液化学除油，再用热 草酸溶液刻蚀除锈，再用水冲洗干净，再放入乙醇中备用； 所述热处理包括以下步骤： 干燥：将涂覆了所述涂液I、涂液II、涂液III的电极在120°C~150°C下干燥； 烧结空冷：干燥后在450°C~500°C下烧结5~20min，取出后在空冷器中进行空冷处 理，冷却至常温； 将预处理的电极热处理15~20次，最后在450°C~500°C下烧结，即制得所述复合涂 层电极。6. 如权利要求5所述的一种复合涂层电极的制备方法，其特征在于，将所述混合物I 加入所述柠檬酸溶液中搅拌，所述混合物I与所述柠檬酸溶液的摩尔比〇. 5~1. 5:1~5， 揽拌 20min ~40min。7. 如权利要求5所述的一种复合涂层电极的制备方法，其特征在于，将预处理的电极 热处理15~20次，最后在450°C~500°C下烧结Ih~1.5h。
【专利摘要】本发明公开了一种复合涂层电极及其制备方法和电解槽；一种复合涂层电极包括导电基体和电催化涂层；所述电催化涂层包括以下组份组成：氧化钌，氧化铱，五氧化二钽和氧化钛；一种电解槽包括电解液、阳极、阴极和电源；所述阳极涂上一种由氧化钌，氧化铱，五氧化二钽和氧化钛组成的电催化涂层；一种复合涂层电极的制备方法包括以下步骤：将三种涂液依次涂覆到经过预处理的电极上，每涂覆一次就进行一次热处理；采用本发明所提供的一种复合涂层电极使用寿命长，当中使用的电催化涂层有效地降低了电解槽的电压，提升了电流效率，并且产生的电解副产品氢气中的含氧量较低的同时，所述氢气还可以进行回收利用，具有良好的应用前景。
【IPC分类】C25B11/06, C25B1/26
【公开号】CN104988530
【申请号】CN201510492623
【发明人】谢勤, 李丽萍
【申请人】海南金海浆纸业有限公司
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年8月12日