应进行得彻底。渐青属于憎水性材料，它不 透水，也几乎不溶于水，本发明利用渐青的不溶于水的特性，从而使其在般烧过程发挥其粘 接性能。
[0030] 同时，碳质还原剂的加入改善了偏铁酸的过滤性能，运种混合物料比单纯偏铁酸 的固液分离时间大大缩短；运也消除了现有技术的混料步骤，并且按本发明操作，两种物料 混合的更为均匀，有利于还原反应的进行。
[0031] 漂洗后，滤块经过成型、干燥、般烧（硫酸法铁白粉原有工序），得到满足电解要求 的复合阳极。
[0032] 试验发现没有添加渐青的料块在般烧后强度差，不能作为电解时的复合阳极使 用；而当加渐青作为粘结剂加入一定量后，料块在般烧后的强度完全满足电解时的要求。
[0033] 现有技术中的热还原步骤生成TiO/TiC的固溶物，因而使得烙盐电解时阳极料的 电阻低，阳极反应好、效率高；但是本发明制备的阳极料进行XRD检测，表明仍然只有Ti化 和C两种物相存在，但在电解时的反应效率却比现有技术高。运表明：在般烧过程中，运种 混合物发生了轻微的反应，其效果具有催化的作用，使得电解时阳极反应加速，提高了生产 效率。
[0034] 本发明是利用铁液水解产生偏铁酸（水合二氧化铁）在般烧时分解出新鲜的Ti化 分子与配加的还原剂C反应，产生微量的新生态物质，继而在电解时夺走Ti〇2中的0,起到 催化的作用。但是注意，一旦Ti〇2存化后（生成后放置时间长）与C反应就需要很高的溫 度了。
[0035] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。 阳〇36] 实施例1
[0037]步骤一，阳极制备 阳03引原料：铁液，碳粉，渐青；
[0039] 按一定容积的铁液，根据确定的水解率，计算得到水解后的含Ti量，按质量比加 入17%的碳粉和3%的渐青，混合均匀。按照硫酸法铁白现有步骤进行漂洗，得到含铁混合 物。按照lOkg/cm2的压力成型，然后在100~120°C下干燥3~5h，待成型料块脱出游离 水后，在300~350°C般烧2~地，是物料在高溫下脱除结晶水，得到含铁物料的复合阳极， 得到的样块在1米高度自由落下，样块保持完整，能够满足下一步电解的要求。对运种物料 进行X-射线衍射手段分析表明，仍然是C与Ti〇2的混合物。 W40] 步骤二，烙盐电解
[0041] W步骤一得到的块体原料为阳极，碳钢为阴极，按照常规烙盐电解方法电解复合 阳极，电解过程中用气体分析仪检测气体成分，所使用的保护气体为氣气；
[00创同时，W公开号为"CN1712571A"的专利中的阳极料块为阳极，碳钢为阴极，在相同 的电解体系及相同的电解参数下进行电解，得到的结果见下表1所示：
[0043] 表1电解前和电解后阳极反应速率比较
[0045] 通过表I中数据比较发现，未电解前专利"CN1712571A"与本发明阳极材料产生气 体量相同，电解20分钟后，相同情况下，本发明产生的CO、C〇2量均比专利"CN1712571A"中 产生的气体要多，运表明：相同情况下电解时本发明的反应效率却比专利"CN1712571A"的 反应速率高；另外在烙盐电解时，产生的C〇2量是CO的1/3~1/2,运样就可W减少还原剂 的消耗，降低生产成本。
[0046] 对比例1
[0047] 步骤一，阳极制备 阳〇48] 原料：铁液；
[0049] 按一定容积的铁液，根据确定的水解率，计算得到水解后的含Ti量，按质量比加 入20%的碳粉，混合均匀。按照硫酸法铁白现有步骤进行漂洗，得到含铁混合物。按照lOkg/cm2的压力成型，然后在300°C常压下干燥4小时得到含铁物料的复合阳极，得到的样 块在1米高度自由落下，样块完全粉碎，不能满足下一步电解的要求。
【主权项】
1. 电解提取金属钛的时复合阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： a、 原料准备：测定硫酸法生产钛白过程中得到的钛液中的钛含量M; b、 复合阳极材料混合：向a步骤得到的钛液中加入12%M~20%M的还原剂，再加入 1%M~5%M的粘结剂，混合均匀，得到混合物料；其中，还原剂+粘结剂=13%M~23% M； c、 复合阳极制备：将b步骤得到的混合物料在0. 5~I. 5MPa压力下压制成型，在100~ 120°C下干燥3~5h，在300~350°C煅烧2~4h，得到含钛复合阳极； d、 金属钛的制取：以c步骤得到的含钛复合阳极为电池阳极，以碳钢为阴极，按照熔盐 电解法，在电池阴极上得到金属钛。2. 根据权利要求1所述电解提取金属钛的时复合阳极的制备方法，其特征在于：b步骤 中向钛液中加入17%M的还原剂，再加入3%M的粘结剂。3. 根据权利要求1或2所述电解提取金属钛的时复合阳极的制备方法，其特征在于： 还原剂为碳粉。4. 根据权利要求1或2所述电解提取金属钛的时复合阳极的制备方法，其特征在于： 粘结剂为沥青。5. 根据权利要求1所述电解提取金属钛的时复合阳极的制备方法，其特征在于：c步骤 中混合物料在IMPa压力下压制成型，在100°C下干燥4h后，在300°C下煅烧4h，得到含钛复 合阳极。
【专利摘要】本发明涉及熔盐电解冶金生产金属的方法，特别是熔盐电解提取金属钛的方法，具体涉及一种电解提取金属钛时复合阳极的制备方法。本发明方法，包括以下步骤：a、原料准备：测定硫酸法生产钛白过程中得到的钛液中的钛含量M；b、复合阳极材料混合：向a步骤得到钛液中添加还原剂和粘结剂，漂洗，得到混合均匀的混合物料；c、复合阳极制备：将混合物料在0.5～1.5MPa压力下压制成型，干燥，煅烧，得到含钛复合阳极；d、金属钛的制取：以含钛复合阳极为电池阳极，以碳钢为阴极，按照熔盐电解法，在电池阴极上得到金属钛。本发明制备阳极材料的方法简单，能耗低，阳极材料反应速率快。
【IPC分类】C25C7/02, C25C3/28
【公开号】CN105220180
【申请号】CN201510770409
【发明人】穆宏波, 穆天柱, 邓斌, 彭卫星, 赵三超, 陈兵, 闫蓓蕾
【申请人】攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年11月12日