本发明涉及一种泵用柔性密封填料的制备方法，属于密封填料制备技术领域。
背景技术：
柔性密封填料，俗称泥状软填料，是一种新的无石棉高分子材料合成的密封填料，外观如胶泥状具有特殊的可塑性，能够在填料涵内由两端盘根环封闭住填料后形成圆筒状的滑块，与轴的相对运动面之间产生非常薄的液膜，构成“轴承效应”和“迷宫效应”，由于柔性填料的特殊材料的作用，产生的摩擦热接近于零。因此柔性密封填料是世界上产生摩擦阻力最小填料之一，而填料之间高分子阻隔剂的作用保证了介质之间的泄漏量少或者无渗漏。因此，柔性密封填料是唯一一种可塑的、低摩檫而不需冷却水冲洗的泵用填料。
目前一般水泵使用的密封填料主要是以牛油盘根、石墨盘根、金属盘根等作为轴封填料，而这些填料不适合高温高压环境，且这些密封填料中包含一种纤维材料，纤维强度不高，影响密封填料的抗拉伸能力，同时会引起填料表面皲裂或填料硬化现象。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题：针对现有的密封填料中包含的纤维材料由于其强度低，影响填料的抗拉伸能力，造成填料表面皲裂和硬化的问题，本发明首先将八水合氧氯化锆粉末、六水合硝酸钇粉末，超声分散后，加入柠檬酸将金属离子络合，再经减压蒸馏得到稳定黏性溶胶，再将其进行静电纺丝后凝固，得到柔性纤维，再将所得柔性纤维进行高温煅烧，得到煅烧柔性纤维，最后将其与3#通用锂基润滑脂、凡士林等物质进行搅拌混合，即得泵用柔性密封填料，本发明制备的泵用柔性密封填料具有耐高温性能，且其抗拉伸能力好，可很好的应用于泵的密封。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取15～20g八水合氧氯化锆粉末，倒入盛有400～500mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，调节超声功率至140～160W，在超声分散条件下，加入15～20g柠檬酸，0.6～0.8g六水合硝酸钇粉末，于温度为40～45℃，超声功率为180～200W条件下，恒温超声反应45～60min，再加入20～30mL冰醋酸，继续恒温超声反应25～30min；
（2）待反应结束后，将烧杯中物料转入蒸馏瓶中，于温度为60～65℃，真空度为0.07～0.09MPa条件下，减压蒸馏至原体积的2/3，待自然冷却至室温后，将蒸馏瓶中物料倒入烧杯中，再将烧杯转入水浴锅中，于45～50℃条件下，放置12～16h，得黏性溶胶；
（3）将上述所得黏性溶胶倒入静电纺丝机中，于纺丝电压为20～24kV，温度为32～36℃，推进速度为0.2～0.4mm/s，接受距离为7～9cm条件下，将黏性溶胶纺丝，经凝固浴凝固后，得柔性纤维，再将其置于避光干燥处自然阴干16～24h，得干燥柔性纤维；
（4）将上述所得干燥柔性纤维转入管式电阻炉中，以1～3℃/min速率加热升温至580～600℃，保温煅烧2～4h，随后继续以8～10℃/min速率加热升温至1300～1400℃，保温煅烧3～5h，随炉冷却至室温，得煅烧柔性纤维；
（5）按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得煅烧柔性纤维，15～20份3#通用锂基润滑脂，6～8份凡士林，5～7份纳米碳酸钙粉末，3～5份天然橡胶，于温度为80～90℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得泵用柔性密封填料。
所述的凝固浴是由110～120g质量浓度为98%硫酸，300～320g硫酸钠，10～12g硫酸锌，与1000～1500mL去离子水混合而成。
本发明的应用方法：首先拆开泵体压盖，清除所有旧的盘根及其他连接物的辅助装置，并将水环推入底端，安装时先将盘根底环装入填料涵的底部，并用装填工具将底环压紧、压实，以保证底环的平整和不转动，再将上述制备的泵用柔性密封填料揉成条形盘根状装入填料函，每根软填料的连接必须不留缝隙，以保证其填料函内的饱和度，待压紧后，装入外端环盘根，最后进行压盖，启动泵空转30～40s后停机，经检测，本发明制备的泵用柔性密封填料抗拉强度达到120～150kg/cm2，耐热性能达到520℃以上，且摩擦系数为0.07～0.12。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的泵用柔性密封填料抗拉伸能力好，抗拉强度达到120～150kg/cm2；
（2）本发明制备的泵用柔性密封填料具有耐高温性能，耐热性能达到520℃以上；
（3）本发明制备的泵用柔性密封填料可很好的应用于泵的密封，延长泵的使用寿命。
具体实施方式
首先称取15～20g八水合氧氯化锆粉末，倒入盛有400～500mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，调节超声功率至140～160W，在超声分散条件下，加入15～20g柠檬酸，0.6～0.8g六水合硝酸钇粉末，于温度为40～45℃，超声功率为180～200W条件下，恒温超声反应45～60min，再加入20～30mL冰醋酸，继续恒温超声反应25～30min；待反应结束后，将烧杯中物料转入蒸馏瓶中，于温度为60～65℃，真空度为0.07～0.09MPa条件下，减压蒸馏至原体积的2/3，待自然冷却至室温后，将蒸馏瓶中物料倒入烧杯中，再将烧杯转入水浴锅中，于45～50℃条件下，放置12～16h，得黏性溶胶；再将上述所得黏性溶胶倒入静电纺丝机中，于纺丝电压为20～24kV，温度为32～36℃，推进速度为0.2～0.4mm/s，接受距离为7～9cm条件下，将黏性溶胶纺丝，经凝固浴凝固后，得柔性纤维，再将其置于避光干燥处自然阴干16～24h，得干燥柔性纤维；接着将上述所得干燥柔性纤维转入管式电阻炉中，以1～3℃/min速率加热升温至580～600℃，保温煅烧2～4h，随后继续以8～10℃/min速率加热升温至1300～1400℃，保温煅烧3～5h，随炉冷却至室温，得煅烧柔性纤维；最后按重量份数计，在混料机中依次加入60～80份上述所得煅烧柔性纤维，15～20份3#通用锂基润滑脂，6～8份凡士林，5～7份纳米碳酸钙粉末，3～5份天然橡胶，于温度为80～90℃，转速为600～800r/min条件下搅拌混合45～60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得泵用柔性密封填料。其中凝固浴是由110～120g质量浓度为98%硫酸，300～320g硫酸钠，10～12g硫酸锌，与1000～1500mL去离子水混合而成。
实例1
首先称取20g八水合氧氯化锆粉末，倒入盛有500mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，调节超声功率至160W，在超声分散条件下，加入20g柠檬酸，0.8g六水合硝酸钇粉末，于温度为45℃，超声功率为200W条件下，恒温超声反应60min，再加入30mL冰醋酸，继续恒温超声反应30min；待反应结束后，将烧杯中物料转入蒸馏瓶中，于温度为65℃，真空度为0.09MPa条件下，减压蒸馏至原体积的2/3，待自然冷却至室温后，将蒸馏瓶中物料倒入烧杯中，再将烧杯转入水浴锅中，于50℃条件下，放置16h，得黏性溶胶；再将上述所得黏性溶胶倒入静电纺丝机中，于纺丝电压为24kV，温度为36℃，推进速度为0.4mm/s，接受距离为9cm条件下，将黏性溶胶纺丝，经凝固浴凝固后，得柔性纤维，再将其置于避光干燥处自然阴干24h，得干燥柔性纤维；接着将上述所得干燥柔性纤维转入管式电阻炉中，以3℃/min速率加热升温至600℃，保温煅烧4h，随后继续以10℃/min速率加热升温至1400℃，保温煅烧5h，随炉冷却至室温，得煅烧柔性纤维；最后按重量份数计，在混料机中依次加入80份上述所得煅烧柔性纤维，20份3#通用锂基润滑脂，8份凡士林，7份纳米碳酸钙粉末，5份天然橡胶，于温度为90℃，转速为800r/min条件下搅拌混合60min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得泵用柔性密封填料。其中凝固浴是由120g质量浓度为98%硫酸，320g硫酸钠，12g硫酸锌，与1500mL去离子水混合而成。
首先拆开泵体压盖，清除所有旧的盘根及其他连接物的辅助装置，并将水环推入底端，安装时先将盘根底环装入填料涵的底部，并用装填工具将底环压紧、压实，以保证底环的平整和不转动，再将上述制备的泵用柔性密封填料揉成条形盘根状装入填料涵，每根软填料的连接必须不留缝隙，以保证其填料涵内的饱和度，待压紧后，装入外端环盘根，最后进行压盖，启动泵空转40s后停机，经检测，本发明制备的泵用柔性密封填料抗拉强度达到150kg/cm2，耐热性能达到530℃，且摩擦系数为0.12。
实例2
首先称取15g八水合氧氯化锆粉末，倒入盛有400mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，调节超声功率至140W，在超声分散条件下，加入15g柠檬酸，0.6g六水合硝酸钇粉末，于温度为40℃，超声功率为180W条件下，恒温超声反应45min，再加入20mL冰醋酸，继续恒温超声反应25min；待反应结束后，将烧杯中物料转入蒸馏瓶中，于温度为60℃，真空度为0.07MPa条件下，减压蒸馏至原体积的2/3，待自然冷却至室温后，将蒸馏瓶中物料倒入烧杯中，再将烧杯转入水浴锅中，于45℃条件下，放置12h，得黏性溶胶；再将上述所得黏性溶胶倒入静电纺丝机中，于纺丝电压为20kV，温度为32℃，推进速度为0.2mm/s，接受距离为7cm条件下，将黏性溶胶纺丝，经凝固浴凝固后，得柔性纤维，再将其置于避光干燥处自然阴干16h，得干燥柔性纤维；接着将上述所得干燥柔性纤维转入管式电阻炉中，以1℃/min速率加热升温至580℃，保温煅烧2h，随后继续以8℃/min速率加热升温至1300℃，保温煅烧3h，随炉冷却至室温，得煅烧柔性纤维；最后按重量份数计，在混料机中依次加入60份上述所得煅烧柔性纤维，15份3#通用锂基润滑脂，6份凡士林，5份纳米碳酸钙粉末，3份天然橡胶，于温度为80℃，转速为600r/min条件下搅拌混合45min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得泵用柔性密封填料。其中凝固浴是由110g质量浓度为98%硫酸，300g硫酸钠，10g硫酸锌，与1000mL去离子水混合而成。
首先拆开泵体压盖，清除所有旧的盘根及其他连接物的辅助装置，并将水环推入底端，安装时先将盘根底环装入填料涵的底部，并用装填工具将底环压紧、压实，以保证底环的平整和不转动，再将上述制备的泵用柔性密封填料揉成条形盘根状装入填料涵，每根软填料的连接必须不留缝隙，以保证其填料涵内的饱和度，待压紧后，装入外端环盘根，最后进行压盖，启动泵空转35s后停机，经检测，本发明制备的泵用柔性密封填料抗拉强度达到130kg/cm2，耐热性能达到535℃，且摩擦系数为0.07。
实例3
首先称取17g八水合氧氯化锆粉末，倒入盛有450mL去离子水的烧杯中，再将烧杯转入超声振荡仪，调节超声功率至150W，在超声分散条件下，加入17g柠檬酸，0.7g六水合硝酸钇粉末，于温度为42℃，超声功率为190W条件下，恒温超声反应50min，再加入25mL冰醋酸，继续恒温超声反应27min；待反应结束后，将烧杯中物料转入蒸馏瓶中，于温度为62℃，真空度为0.08MPa条件下，减压蒸馏至原体积的2/3，待自然冷却至室温后，将蒸馏瓶中物料倒入烧杯中，再将烧杯转入水浴锅中，于47℃条件下，放置15h，得黏性溶胶；再将上述所得黏性溶胶倒入静电纺丝机中，于纺丝电压为22kV，温度为34℃，推进速度为0.3mm/s，接受距离为8cm条件下，将黏性溶胶纺丝，经凝固浴凝固后，得柔性纤维，再将其置于避光干燥处自然阴干20h，得干燥柔性纤维；接着将上述所得干燥柔性纤维转入管式电阻炉中，以2℃/min速率加热升温至600℃，保温煅烧3h，随后继续以9℃/min速率加热升温至1350℃，保温煅烧4h，随炉冷却至室温，得煅烧柔性纤维；最后按重量份数计，在混料机中依次加入70份上述所得煅烧柔性纤维，17份3#通用锂基润滑脂，7份凡士林，6份纳米碳酸钙粉末，4份天然橡胶，于温度为85℃，转速为700r/min条件下搅拌混合50min，待自然冷却至室温，出料，灌装，即得泵用柔性密封填料。其中凝固浴是由115g质量浓度为98%硫酸，310g硫酸钠，11g硫酸锌，与1400mL去离子水混合而成。
首先拆开泵体压盖，清除所有旧的盘根及其他连接物的辅助装置，并将水环推入底端，安装时先将盘根底环装入填料涵的底部，并用装填工具将底环压紧、压实，以保证底环的平整和不转动，再将上述制备的泵用柔性密封填料揉成条形盘根状装入填料涵，每根软填料的连接必须不留缝隙，以保证其填料涵内的饱和度，待压紧后，装入外端环盘根，最后进行压盖，启动泵空转35s后停机，经检测，本发明制备的泵用柔性密封填料抗拉强度达到130kg/cm2，耐热性能达到525℃，且摩擦系数为0.08。