一种稠油/水颗粒粒径检测方法与流程

本发明涉及石油化工领域，具体的提供一种不透光稠油颗粒粒径检测方法。

背景技术：
稠油在世界油气资源中占有较大的比例，常规原油只占其中的大约30％，其余都是稠油、超稠油和沥青。国内外稠油均具有相对密度大、胶质和沥青质含量高等特点，由此导致稠油表观粘度高、流动阻力大，甚至在油层条件下也不能流动，所以稠油必须根据不同开发阶段的实际要求，采用适用技术降低稠油的粘度，改善稠油流动性能，才能进行开采和集输。稠油乳化或分散降粘技术降粘幅度最大、操作较为简单及使用最为经济，已经在国内外得到了一定的应用，其主要作用机理是将降粘剂和水与稠油混合，依靠降粘剂分子与稠油、水作用，分布于油水界面，形成水包稠油(O/W)降粘体系而大幅降低稠油表观粘度。但是，不同条件下制备的O/W降粘体系的粒径和粒径分布差异较大，需要对O/W降粘体系的粒径和粒径分布进行分析评价。从微观角度分析，O/W降粘体系的粒径大小决定了降粘体系表观粘度的差异，在一定程度上O/W不透光水包稠油颗粒体系的粒径分布决定体系的稳定性。目前针对O/W降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径测量的方法主要有激光粒径法和显微观察法，由于稠油颜色与透光性的干扰，针对稠油不透光水包稠油颗粒体系的粒径测量，无论采用激光粒径法，还是采用显微观察法均只能对稀溶液(<1％)体系进行粒径分析测试，但是O/W降粘体系在稀释后不透光水包稠油颗粒粒径会立即发生变化，得到的粒径及分布不能真实反映整个体系粒径大小及其分布状况，所以目前缺少真正有效的分析方法表征O/W降粘等高浓度不透光体系的粒径及粒径分布。

技术实现要素：
本发明的目的是提供一种不透光O/W降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径检测方法，本发明的方法能够有效检测稠油降粘体系的O/W不透光水包稠油颗粒粒径及其粒径分布，特别是可以对体积浓度高达70％的稠油O/W降粘体系原液进行粒径累积分布与频度分布测定。为实现上述目的，本发明提供一种不透光水包稠油颗粒粒径检测方法，具体包括：将单独的连续相样品水分别加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，输入所述样品水的密度，在不同频率条件下分别进行超声衰减谱测试，保存连续相声学特征参数测试结果；将单独的分散相样品稠油分别加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，输入所述样品稠油的密度，在不同频率条件下分别进行超声衰减谱测试，保存分散相样品声学特征参数测试结果；将待测样品不透光O/W稠油降粘体系加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，根据已储存的此前测定的连续相和分散相样品声学特征参数测试结果，选择连续相和分散相的测试频率条件进行待测样品超声衰减谱测试，根据测试结果得到不透光O/W稠油降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径及分布。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述频率介于0.100～200.000MHz。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述频率介于0.500～30.000MHz。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述的不透光O/W稠油降粘体系中包括水、稠油以及降粘表面活性剂。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述稠油在待测体系中的百分含量介于1～70％之间。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述稠油在待测体系中的百分含量介于50～70％之间。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述的不透光O/W稠油降粘体系粒径检测范围为：0.01～3000微米。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述的不透光O/W稠油降粘体系粒径检测范围为：1～1000微米。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述的水包油体系表观粘度为1～1000mPa·s之间。在上述实施例中，更进一步的还包括，所述的水包油体系表观粘度为10～500mPa·s之间。本发明的有益技术效果在于：实现了不透光稠油O/W降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径的定量检测，对于石油化工具有十分重要的意义。附图说明图1委内瑞拉超稠油、水与SiC的超声衰减谱；图2SiC标准品粒径累积分布图；图3SiC标准品粒径频度分布图；图4委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径累积分布图；图5委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径频度分布图；图6委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径频度分布随时间变化图；图7委内瑞拉超稠油O/W降粘体系平均粒径和表观粘度随时间变化图。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明提供一种不透光水包稠油颗粒粒径检测方法，具体包括：将单独的连续相样品水分别加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，输入所述样品水的密度，在不同频率条件下分别进行超声衰减谱测试，保存连续相声学特征参数测试结果；将单独的分散相样品稠油分别加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，输入所述样品稠油的密度，在不同频率条件下分别进行超声衰减谱测试，保存分散相样品声学特征参数测试结果；将待测样品不透光O/W稠油降粘体系加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，根据已储存的此前测定的连续相和分散相样品声学特征参数测试结果，选择连续相和分散相的测试频率条件进行待测样品超声衰减谱测试，根据测试结果得到不透光O/W稠油降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径及分布。在上述实施例中，所述频率介于0.100～200.000MHz；优选的为0.500～30.000MHz。在上述实施例中，所述稠油在待测体系中的百分含量介于1～70％之间，优选的为50～70％之间。在上述实施例中，所述的不透光O/W稠油降粘体系粒径检测范围为：0.01～3000微米，优选的为1～1000微米。在上述实施例中，所述的超声衰减粒径仪为德国新帕泰克超声衰减粒径仪OPUS(On-lineParticlesizeanalysisbyUltrasonicSpectroscopy)。在上述实施例中，所述的水包油体系表观粘度为1～1000mPa·s之间，优选的为10～500mPa·s之间。现本发明提供一已知不透光O/W稠油降粘体系不透光水包稠油颗粒粒径及分布的不透光O/W稠油降粘体系，并通过上述检测方法对其进行检测，根据检测结果与已知的参数做比对，以此验证本发明的实用性；具体验证过程如下：在本次实验中，提供的不透光O/W稠油降粘体系参考样品为：SiC-P600'06标准品，该标准品由德国新帕泰克公司提供；实验采用的稠油为委内瑞拉超稠油，由中国石油南美公司提供，具体油品性质见表1；实验所用水均为蒸馏水；其它使用试剂均为分析纯产品；其中降粘表面活性剂的固体含量为25％，外观呈深褐色粘稠状水溶液液体，具体可参见中国专利申请：CN2010101979001。表1委内瑞拉超稠油基本物性将上述委内瑞拉超稠油、降粘表面活性剂和水按照一定比例加入到不锈钢容器中，在50℃温度条件下恒温30min后，使用WARING七段变速均质机以3500rpm速率搅拌1min，即得黑褐色的委内瑞拉超稠油O/W降粘体系；美国Brookfield旋转粘度计(LVDV-Ⅲ-ULTRA)在25℃，40rpm条件下测定超稠油O/W降粘体系的表观粘度，获得O/W降粘体系表现粘度参数。SiC标准品测试方法具体包括：将SiC-P600'06标准品搅拌加入蒸馏水中配置成“蜂蜜”悬浮状，将悬浮液加入到激光粒径仪样品槽中直至光学浓度为10％左右，采用新帕泰克激光粒径仪湿法分散方式测试SiC-P600'06标准品悬浮液累计及频度分布，以此获得SiC-P600'06标准品比对参数。然后，采用德国新帕泰克超声衰减粒径分析仪(OPUS)分别对SiC-P600'06标准品、委内瑞拉超稠油和实验用蒸馏水加入到超声衰减粒径仪的样品槽中，分别输入待测样品的密度，然后在不同频率条件下分别进行超声衰减谱测试，确定三者超声衰减谱信号，如图1所示，从图中可以看出，在测试频率范围区间内，三者的信号具有明显差别，随后分别将浓度为70％的SiC标准品和制备好的委内瑞拉超稠油O/W降粘体系加入到OPUS测试区域，测定不同条件下体系声学衰减谱信号，仪器根据超声衰减方程得到不同体系粒径累计及频度分布。上述实施例中具体实验过程和结果如下：根据超声衰减谱法理论，在对稠油O/W降粘体系进行粒径测试分析前，首先需要分别测试两种介质(连续相和分散相)在不同频率条件下的超声衰减谱，必须选择适当的频率范围使得两种介质的超声衰减谱信号具有明显差别，这样才能通过超声衰减谱粒径分析仪准确测定稠油O/W降粘粒径的累积分布和频度分布。因此，本发明中需要对样品水与样品稠油这两种介质进行不同频率条件下的超声衰减测试。在对SiC标准品、委内瑞拉超稠油与水进行不同频率的测试过程中，三者的具体变化情况请参考图1所示，通过图1所展示的在不同频率条件下SiC标准品、委内瑞拉超稠油与水的超声衰减谱变化情况，可明显看出，在较低频率条件下，SiC标准品、委内瑞拉超稠油与水的超声衰减量随超声频率的增加相差不大，随着测试频率的不断增加，三种物质的衰减信号变化差异不断加大，SiC标准品、委内瑞拉超稠油的超声衰减信号上升较快，由此得出采用较高频率可以对SiC标准品，委内瑞拉超稠油与水形成的O/W降粘体系粒径的累积与频度分布进行有效测试。再请参考图2和图3所示，图2与图3显示了两种不同方法测定的SiC-P600'06标准品累积分布与频度分布结果，两种方式测试得到的标准品粒径累积与频度分布基本一致，因此，也验证了超声衰减法可以有效测定不同体系的粒径。按照上述实施例提供的方法制备的委内瑞拉超稠油O/W降粘体系，分别测定在不同降粘表面活性剂浓度条件下，委内瑞拉超稠油与水形成的O/W降粘粒径及其粒径分布变化情况。根据表2结果可以看出，实验得到的委内瑞拉超稠油分散体系为O/W型。表2委内瑞拉超稠油O/W降粘体系表观粘度*＊表观粘度用Brookfield(LVDV-Ⅲ-ULTRA)旋转粘度计在25℃条件下测定请参考图4所示，图4显示了不同降粘表面活性剂浓度条件下制备的委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径累计分布变化情况，图4中横坐标代表稠油O/W降粘体系中不透光水包稠油颗粒粒径大小，纵坐标代表分散体系中不透光水包稠油颗粒尺寸累积分布。图5给出了不同降粘表面活性剂浓度条件下制备的委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径频度分布变化情况，图5中横坐标代表O/W降粘体系中不透光水包稠油颗粒粒径大小，纵坐标代表O/W降粘体系中不透光水包稠油颗粒的粒径频度分布。综合来看，图4与图5得出的结果一致，委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径基本在100μm左右，结合体系粒径频度分布规律可以看出，体系中80％的O/W不透光水包稠油颗粒粒径处在60μm～178μm之间，只有不到10％的不透光水包稠油颗粒粒径大于180μm或小于55μm。表3不同放置时间下委内瑞拉超稠油O/W降粘体系表观粘度变化情况*表观粘度用Brookfield(LVDV-Ⅲ-ULTRA)旋转粘度计在25℃条件下测定请参考图6所示，图6显示了委内瑞拉超稠油O/W降粘体系粒径及其分布随时间老化时间关系图，随着老化放置时间的不断增加，O/W降粘体系粒径不断增加。结合表3和图7结果可以看出，放置时间不断增加，委内瑞拉超稠油O/W降粘体系表观粘度不断增大，体系O/W不透光水包稠油颗粒的平均粒径随之增加，两种测试方法得到的结果一致。根据上述实施例与附图中给出的关于SiC标准品及委内瑞拉超稠油O/W降粘体系超声衰减测试结果来看，本发明所提供的通过超声衰减法可以对委内瑞拉超稠油与水形成的O/W降粘体系进行定量化粒径累积与频度分布测试的准确性得到了有效的证实。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。