一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法与流程

文档序号:11690210阅读:2279来源:国知局

本发明涉及一种石英坩埚品质检测方法,特别涉及一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法。



背景技术:

石英坩埚是用于生产多晶硅铸锭的容器,是多晶硅生产过程中除多晶硅原料外消耗量最大的消耗品。其生产技术难度大、原料纯度要求高、使用环境苛刻,要在1550℃的高温下一次性连续工作50小时以上,是多晶硅生产过程中不可替代的关键消耗材料。此外,面对高纯度多晶硅原料供不应求的局面,许多国家都根据多晶硅铸锭原理开展了多晶硅原料的熔炼提纯工作,石英坩埚在其中也发挥了同样重要的作用。因此,它与多晶硅光伏产业具有密不可分、相互依存的关系。作为石英坩埚的生产工艺技术,一般有注浆成型和注凝成型二种。注浆成型工艺是石英传统的成型技术,即把调制好的高性能石英陶瓷泥浆在石膏模中注浆成型得到制品,国外公司一般采用该工艺。注凝成型工艺是在石英陶瓷泥浆中加入一种有机单体、在非孔模具中成型后直接固化得到制品。两种技术各有特点,注浆成型产品密度略高、耐磨性好,适合制造形状简单的辊状、四方形实心产品,注凝成型产品气孔率略高、热震稳定性更好,适合制造形状复杂的薄壁状空芯产品。

方形石英坩埚是用在多晶硅铸锭过程中,在高温(1400℃-1550℃)下将装载于坩埚内的太阳能级高纯多晶硅块状料,熔化成一个大整锭,再通 过后期加工将硅锭开方、切片等制成最后的太阳能电池片。坩埚作为硅料的容器,在品质方面有着非常严格的要求。如果坩埚在铸锭时有裂纹存在,随着坩埚材料在高温下的软化加上硅料的压力作用,裂纹会扩大,从而造成硅液从裂缝中渗漏出来,高温的硅液会对坩埚外围的石墨护板产生腐蚀穿透,并最终可能泄露至铸锭炉中,对铸锭设备造成极其危险的损害。因此,坩埚在使用前必须经过仔细严格的品质检验,确保坩埚中没有裂纹存在。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法,能准确发现细微裂纹,操作简单快捷,效率高。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法,包括如下步骤:

(1)将石英坩埚成品干燥处理;

(2)将干燥处理后的石英坩埚成品放置于检查台上,用气枪吹尘干净;

(3)用装有纯水的喷壶对吹尘处理后的石英坩埚成品的拟检测区域喷水以充分润湿拟检测区域,同时在石英坩埚成品喷水面相对应的另一侧面用500w碘钨灯进行透光照射,用目视法检查喷水面是否有裂纹。

(4)移动喷壶及碘钨灯将整个石英坩埚成品的内外表面的都检查一遍。

喷水面相对应的另一侧面指的是与喷水面相隔石英坩埚壁厚的面,即如果喷水面是外侧面某一区域,则相对应的另一侧面是石英坩埚内侧面的相对应区域。以石英坩埚壁为中心,喷水面与相对应的另一侧面分别位于 石英坩埚壁的两侧。

本发明的创造点在于用纯水作为裂纹检测剂,配合500w碘钨灯透光照射,以检测是否存在裂纹。纯水作为裂纹检测剂首先不会带入额外的污染物,其次,纯水没有颜色,不会污染白色的石英坩埚。常规的裂纹检测往往单独使用强光灯,这样存在的缺陷是,往往较大的裂纹容易被发现,而较小的裂纹因为强光灯透射之后的颜色与周围的没有明显差异,肉眼难以分辨,导致这些细小裂纹难以被发现。而本发明用纯水作为裂纹检测剂,配合500w碘钨灯透光照射协同发挥作用,纯水先对石英坩埚渗透后,如果存在细小裂缝,水会渗入裂缝内,再用显红色的碘钨灯透光照射,在折射作用下,细小裂缝会出现明显的白色,而周围正常的区域仍显示红色,这样能比较简单、准确的发现裂纹的存在。

作为优选,步骤(1)干燥处理至石英坩埚成品的含水率≤0.1%。控制方形石英坩埚生坯的含水率不高于0.1%非常关键,这样纯水能迅速渗透,更快更便于裂纹检测,提高了检测效率。

作为优选,步骤(2)气枪吹尘的气压为0.3~0.6mpa。

作为优选,步骤(3)所述纯水的品质标准为:电阻率在2mω.cm以上。控制纯水电阻率在2mω.cm以上的目的是:控制水中的金属离子含量,这些金属离子会对产品产生污染,影响最终铸锭后的晶锭质量,因此要控制。

本发明的有益效果是:能准确发现细微裂纹,操作简单快捷,效率高。

具体实施方式

下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中,若非特指,所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域的常规方法。

实施总方案:

一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法,包括如下步骤:

(1)将石英坩埚成品干燥处理至石英坩埚成品的含水率≤0.1%。

(2)将干燥处理后的石英坩埚成品放置于检查台上,用气枪吹尘干净,气枪吹尘的气压为0.3~0.6mpa。

(3)用装有纯水的喷壶对吹尘处理后的石英坩埚成品的拟检测区域喷水以充分润湿拟检测区域,纯水的品质标准为:电阻率在2mω.cm以上。同时在石英坩埚成品喷水面相对应的另一侧面用500w碘钨灯进行透光照射,用目视法检查喷水面是否有裂纹。

(4)移动喷壶及碘钨灯将整个石英坩埚成品的内外表面的都检查一遍。

根据检验结果按照品质规格要求进行后续作业判断。

具体实施案例1

一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法,包括如下步骤:

(1)将石英坩埚成品干燥处理至石英坩埚成品的含水率≤0.1%。

(2)将干燥处理后的石英坩埚成品放置于检查台上,用气枪吹尘干净,气枪吹尘的气压为0.3mpa。

(3)用装有纯水的喷壶对吹尘处理后的石英坩埚成品的拟检测区域喷水以 充分润湿拟检测区域,纯水的品质标准为:电阻率在3.5mω.cm。同时在石英坩埚成品喷水面(石英坩埚内侧面)相对应的另一侧面(石英坩埚外侧面)用500w碘钨灯进行透光照射,用目视法检查喷水面是否有裂纹。

移动喷壶及碘钨灯将整个坩埚的内外表面的都检查一遍,根据检验结果按照品质规格要求进行后续作业判断。

具体实施案例2

一种石英坩埚成品的裂纹缺陷检验方法,包括如下步骤:

(1)将石英坩埚成品干燥处理至石英坩埚成品的含水率≤0.1%。

(2)将干燥处理后的石英坩埚成品放置于检查台上,用气枪吹尘干净,气枪吹尘的气压为0.6mpa。

(3)用装有纯水的喷壶对吹尘处理后的石英坩埚成品的拟检测区域喷水以充分润湿拟检测区域,纯水的品质标准为:电阻率在4mω.cm。同时在石英坩埚成品喷水面(石英坩埚外侧面)相对应的另一侧面(石英坩埚内侧面)用500w碘钨灯进行透光照射,用目视法检查喷水面是否有裂纹。

移动喷壶及碘钨灯将整个坩埚的内外表面的都检查一遍,根据检验结果按照品质规格要求进行后续作业判断。

效果判断:

按照本发明的方法对石英坩埚成品检验后,进行多晶硅铸锭生产,考察漏硅率,漏硅率标准为漏硅率低于0.2%。

试验结果:

从上表结果数据上看,本发明的方法对石英坩埚成品检验后,能有效检验出坩埚中的细微裂纹,确保坩埚具有高品质。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,并非对本发明作任何形式上的限制,在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

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