一种用于微区物相鉴定的X射线粉晶衍射方法与流程

本发明属于物相鉴定技术领域，具体涉及一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法。

背景技术：

x射线粉晶衍射(x-raypowderdiffraction,简称xrpd)技术是目前最准确、最具权威的获得晶体结构数据、鉴别晶体物相的研究方法，也是矿物研究中必备的基础数据。目前通常用常规的xrpd测试要求至少数百毫克样品研磨成200目粉末压片制样，测试面积约2mm*15mm。但自然界中很多天然矿物往往晶粒细小、含量很低，发现与获取都来之不易，此类天然样品(如铀矿物等)常常不能满足传统测试要求的样品量而使研究无法进行下去。此外，对于此类珍贵矿物来说，理想的测试方法是既不破坏样品本身也不损坏围岩结构的情况下获得测试结果，以便后续开展更多的测试，在微观尺度上获得成因环境、成矿作用等更全面的信息。基于上述原因，有必要开发一套在微量、无损、原位的情况下获得结构分析数据的测试方法，为地质研究提供一种新的技术手段，解决微小、微量矿物难以鉴定的问题。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题：本发明提供一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，为地质研究提供一种新的技术手段，解决微小、微量矿物难以鉴定的问题。

本发明采用的技术方案：

一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，包括如下步骤：

步骤1、样品制备与确定待测区域：

将天然矿物样品磨制成光薄片或光片，在显微镜下用有色笔圈出待测区域，与周围围岩区分开；

步骤2、标记衍射中心：

将荧光板放置在标准样品台上，入射光路调至60°，打开x射线发生器，此时荧光板上受到x射线激发的位置显现的亮斑即为光路衍射中心；打开ccd控制软件，电脑屏幕上出现被激发的亮斑和ccd镜头自带的十字丝；放大ccd倍数至在屏幕上清楚看到亮斑为椭圆形；调整ccd控制旋钮，使十字丝中心与亮斑圆心重合；打开定位器上的激光发射器，调整激光发射器使红色的激光点圆心与亮斑圆心和十字丝中心重合；

步骤3、安装计数器：

安装带有测量杆的、量程为0-13mm的数显计数器至样品台上方，用来测量z轴方向移动距离，将测量杆触头接触样品台平面并调整测量杆高度至压缩触头至计数器显示6mm为宜；

步骤4、定位靶区的xy轴方向：

将样品放置在可以x、y、z三个方向移动的多功能样品台上，使ccd可观察到待测区域，此时ccd拍摄到的画面为样品xy轴平面；通过衍射仪的控制系统移动样品台的x、y轴使ccd十字丝中心与步骤1中的待测区域重合，即完成样品x、y方向定位，此时记 十字丝中心为原点o点；

步骤5、定位靶区的z方向：

下降样品台至激光点圆滑无变形时停止，此时手动将计数器归零，激光点中心记为a点，在屏幕上测量ao段的距离dao；然后上升样品台至激光点过o点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为b点，在屏幕上测量bo段的距离dbo，此时计数器读数为w；最后，下降样品台至计数器读数为q，q＝(w/(dao+dbo))×dao，完成z轴方向定位；

步骤6、分析条件设定：

仪器使用panalyticalx’pertprox射线粉晶衍射仪，毛细光管的入射模块直径为300μm，设置电压、电流、步长、扫描范围、每步停留时间；

步骤7、物相分析：

使用x’perthighscoreplus软件打开步骤6得到的微区衍射数据，在icdd数据库中查找匹配的物相。

一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，所述步骤6中的设置范围为，电压视样品种类可设置40～45kv，电流40ma，步长0.01313°，根据样品种类设置扫描范围，一般在5°-90°内，每步停留时间可按200s快扫一遍，基于获得的衍射峰强度等比增加测量时间。

本发明的有益效果：

(1)本发明提供一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法， 通过样品台的转换与标记，准确定位测试区域，获得300μm区域内多晶矿物的结构数据，从而进行物相鉴定；

(2)本发明提供一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，尤其对于很难挑选出足够量的天然矿物样品，能够直接在该样品的光薄片或光片上测定；

(3)本发明提供一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，是一种省时、省力、微区、原位、无损的物相鉴定方法，能够有效解决常规粉晶衍射方法对样品需求量大的关键技术。

附图说明

图1为一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法中z轴定位示意图；

图2为石英的微区衍射图谱。

具体实施方式

下面根据附图和具体实施例对本发明提供的一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法作进一步说明。

实施例1

一种用于微区物相鉴定的x射线粉晶衍射方法，包括如下步骤：

步骤1、样品制备与确定待测区域：

将天然矿物样品磨制成光薄片或光片，在显微镜下用有色笔圈出待测区域，与周围围岩区分开；

步骤2、标记衍射中心：

将荧光板放置在标准样品台上，入射光路调至60°，打开x射线 发生器，此时荧光板上受到x射线激发的位置显现的亮斑即为光路衍射中心；打开ccd控制软件，电脑屏幕上出现被激发的亮斑和ccd镜头自带的十字丝；放大ccd倍数至在屏幕上清楚看到亮斑为椭圆形；调整ccd控制旋钮，使十字丝中心与亮斑圆心重合；打开定位器上的激光发射器，调整激光发射器使红色的激光点圆心与亮斑圆心和十字丝中心重合；

步骤3、安装计数器：

安装带有测量杆的、量程为0-13mm的数显计数器至样品台上方，用来测量z轴方向移动距离，将测量杆触头接触样品台平面并调整测量杆高度至压缩触头至计数器显示6mm为宜；

步骤4、定位靶区的xy轴方向：

将样品放置在可以x、y、z三个方向移动的多功能样品台上，使ccd可观察到待测区域，此时ccd拍摄到的画面为样品xy轴平面；通过衍射仪的控制系统移动样品台的x、y轴使ccd十字丝中心与步骤1中的待测区域重合，即完成样品x、y方向定位，此时记十字丝中心为原点(o点)；

步骤5、定位靶区的z方向：

如图1所示，下降样品台至激光点圆滑无变形时停止，此时手动将计数器归零，激光点中心记为a点，在屏幕上测量ao段的距离dao；然后上升样品台至激光点过o点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为b点，在屏幕上测量bo段的距离dbo，此时计数器读数为w；最后，下降样品台至计数器读数为q，完成z轴方向定位；

其中，q＝(w/(dao+dbo))×dao；

步骤6、分析条件设定：

仪器使用panalyticalx’pertprox射线粉晶衍射仪，电压视样品种类可设置40～45kv，电流40ma，入射模块直径为300μm的毛细光管，步长0.01313°，根据样品种类设置扫描范围，一般在5°-90°内，每步停留时间可按200s快扫一遍，基于获得的衍射峰强度等比增加测量时间；

步骤7、物相分析：

使用x’perthighscoreplus软件打开步骤6得到的微区衍射数据，在icdd数据库中查找匹配的物相。

实施例2

本实施例与上述实施例的区别在于：以石英粉晶衍射数据为例，重复步骤1-步骤4，

步骤5中，下降样品台当激光点圆滑无变形时停止，激光点中心记为a点，并将计数器归零，在屏幕上测量ao段距离dao＝3.57cm；上升样品台当激光点过o点且圆滑无变形时停止，此时激光点中心记为b点，屏幕上测量bo段的距离dbo＝5.62cm，此时计数器读数w＝8.633；数据代入计算q＝(w/(dao+dbo))×dao＝3.354；此时下降样品台至计数器显示3.354停止，完成z轴定位，撤去计数器；

步骤6的设置条件为电压40kv，电流40am，入射模块300μm毛细光管，步长0.01313°，扫描范围20°-70°，每步停留时间500s；测试完毕获得石英衍射图谱，如图2所示；

步骤7中使用x’perthighscoreplus软件在icdd数据库中查找匹配的物相，与070-3755号石英卡片完全匹配，结果列在下表1中；峰位最大误差小于平均误差标准偏差

表1石英的测量峰位、标准卡片峰位以及它们的误差