制备微结构诊断用的样品的方法以及微结构诊断用的样品与流程

本发明涉及一种用于制备用于微结构诊断的样品的方法，其中通过材料去蚀性激光束加工由衬底制备具有可预先给定的形状的样品本体，并且接着借助于激光束加工和/或离子束加工进一步加工出样品本体的目标区段以用于露出适于微结构检查的目标体积。本发明还涉及一种可根据该方法获得或制造的用于微结构诊断的样品。

背景技术：

自其20世纪30年代被引入以来，透射电子显微术（TEM）已经广泛地应用于科学和经济的不同分支中。由于与光显微术相比明显更好的分辨能力，不同类型的制备品的微结构和纳米结构可以被非常细致地研究。

为了以最小的长度尺度进行化学表征，还使用原子探针断层扫描（LEAP）。用于微结构诊断的该方法允许二维成像，并且除此之外以原子分辨率提供了局部组成的三维地图。

随着用于微结构诊断的方法的性能提高，越来越多地出现了对用于制造用于这些方法的样品的有效和低损伤方法的询问。

在半导体和薄层技术的范围内、但是也在其它技术领域中，常常出现制备横截面样品的问题。与体积样品不同，横截面样品是一种如下的样品：该样品应该用于在不同的、在交界面的区域中彼此接界的——例如具有层构造的部件中的——材料之间的交界面的区域中进行微结构检查。

为了生成对电子透明的横截面制备品，如今基本上遵循两条路线：即（i）用于借助于聚焦离子束技术直接由衬底的表面生成样品的聚焦离子束（FIB）系统的使用；以及（ii）根据三明治粘合制造样品，所述三明治粘合接着被机械成形并且然后借助于Ar宽射束被端部减薄。

以FIB薄片形式的用于透射电子显微术的横截面样品的制备由于其巨大的目标精确性而在最近十年中广泛流行于几乎所有的微结构分析领域。在高度集成的半导体器件的计量学和结构探索的领域中，其目前由于要实现的目标精确度（几十纳米）而实际上被视为唯一可实际应用的方法。

但是基本的物理限制导致，高的加工精度伴随着小的去蚀速率。出于该原因，借助于FIB技术仅能制备具有在几十微米范围内的尺寸的非常小的样品本体。因此为了接下来的TEM分析，FIB生成的样品本体被安装在与TEM设备的标准化样品保持器兼容的载体结构上。为了转移，在使用微操纵器和纳米操纵器的情况下应用易地以及原地抬离技术。

在该处理方式中，被视为缺点的是：（i）FIB设备从精确的加工工具转换成在真空条件下的昂贵处理工具，由此用于加工的设备容量下降；（ii）除了原来的FIB设备的高购置成本以外，对于足够精度的操纵器系统还需要高的附加成本；（iii）存在的一定风险是，由于微操纵器和纳米操纵器的复杂度，总系统的易错性被提高；以及（iv）总工作流的复杂度使得需要受到非常良好培训且经验丰富的操作员。

还已经提出了用于样品制备的方法，所述方法利用激光束加工和离子束加工的组合来工作。在此，通过材料去蚀性激光束加工由衬底制备具有可预先给定的形状的样品本体，并且接着借助于激光束加工和/或离子束加工来进一步加工出样品本体的目标区段以用于露出被设置用于微结构检查的目标体积。这些方法不具有FIB加工的由原理决定的小去蚀速率的弱点。

DE10 2011 111 190 A1描述了一种用于制备用于微结构诊断的样品的方法，其中扁平片材沿着其两个相对的表面分别利用富能量射束来照射，使得通过由射束引起的材料去蚀分别将与中心片材平面大致平行延伸的凹陷引入到这两个表面中，其中这两个凹陷在该中心片材平面的两侧延伸地被引入，使得其纵轴在该纵轴投影到该中心片材平面上时来看以预定义的有限角度相交，并且在两个凹陷的相交区域中从与该中心片材平面垂直的方向上来看在两个凹陷之间留下预定义的最小厚度的优选已经对电子束透明的材料区段作为样品。在激光加工以后，小厚度的区域可以借助于离子束蚀刻被进一步减薄。

EP 2787338 A1描述了一种用于制备用于微结构诊断的样品的方法，其中通过与衬底表面垂直和/或倾斜地入射激光束由扁平衬底制备出由衬底材料构成的基本结构，该基本结构包括载体结构以及与其不可分割的由载体结构支承的结构。载体结构例如可以被构造为C形，而所支承的结构可以被构造成C形载体结构的端部之间的薄条状目标区段。目标区段的厚度——在与衬底表面垂直的方向上测量——对应于衬底厚度，目标区段的侧面平行于衬底表面延伸。感兴趣的目标体积处于目标区段中，并且在将基本结构从其余衬底中取出并且接着将取出的基本结构夹入到夹持器中以后通过进一步的激光束加工和随后的离子束加工来制备出。在激光束加工中，激光束与板状目标区段的侧面平行或成锐角地入射，使得例如产生对电子透明的区域，该区域可以与以前的衬底表面垂直地被透射。

两种方法都突出地适于快速和可靠地制备体积材料。横截面制备品同样可以通过相应地成形起始材料（例如三明治粘合以及接着通过锯或打磨进行机械缩小）来实现。但是导致时间附加成本。此外，为了良好的目标精确度，需要应用者的经验。

技术实现要素：

在此背景下，本发明所基于的任务是，提供一种侵入性最小的、能复制地可靠的、伪像少且快速的用于有针对性地制备用于微结构诊断的样品的方法。该方法应该与适用于体积样品一样地适用于横截面样品。尤其应该可以的是，能够在相对短的时间中制备用于横截面透射电子显微术（X-TEM）的最高质量的样品。

为了解决该任务，本发明提供了一种具有权利要求1的特征的方法。此外，该任务通过具有权利要求15的特征的样品来解决。有利的改进方案在从属权利要求中加以说明。全部权利要求的原文是通过参考说明书内容做出的。

用于制备用于微结构诊断的样品的方法是一种多阶段方法，其中在较早的阶段中，通过材料去蚀性激光束加工由衬底制备具有可预先给定形状的样品本体，并且其中接着借助于激光束加工和/或离子束加工进一步加工出样品本体的目标区段，以便露出目标体积，所述目标体积应该适于借助于一种或多种微结构诊断方法进行微结构检查。在此，目标体积是样品本体的应当更精确地检查微结构的空间受限区域。术语“样品”描述了如下的单元：该单元应当被安装到用于微结构诊断的设备的相应样品容纳系统中、例如透射电子显微镜的样品容纳系统中。

在步骤（a）中，借助于至少一个激光加工操作通过垂直于和/或倾斜于衬底表面入射至少一个激光束来释放样品本体。在此，方法控制为使得产生样品本体，该样品本体在样品本体的上侧由衬底表面的区域来限定。在与样品本体上侧成一定角度的侧上，样品本体由倾斜于或垂直于衬底表面定向的侧面来限定。所述侧面通过激光加工操作初次露出或生成。

在释放的步骤中，生成样品本体的如下形状：所述形状具有至少一个结实的操作区段，并且与该操作区段接界地具有相对于该操作区段而言更薄的目标区段。目标区段在狭窄侧由样品本体上侧来限定，并且在侧面上由垂直于或倾斜于样品本体上侧延伸的侧面来限定。在此，目标区段的位置被选择为使得感兴趣的目标体积处于目标区段之内。

操作区段和目标区段的几何形状和尺寸针对其相应功能被优化。在此，操作区段（操作区段、操作部分）应当为结实的和机械稳定的，使得在随后的方法步骤中可以借助于操作区段进行样品本体的处理，而不必对目标区段进行抓取。就此而言，操作区段具有抓取区段的功能，操作员之后可以手动地借助于仪器、比如镊子或者借助于操纵系统对所述抓取区段进行抓取，以便在后续方法步骤中操作样品本体。

较薄的目标区段不需要具有特别高的机械稳定性。因此，其相关厚度可以被调整为使得在随后的材料去蚀性制备步骤中为了露出目标体积仅还须去蚀相对少的材料，由此随后的材料去蚀性方法步骤仅还需要相对少的时间。目标区段的形状可以与所设置的微结构诊断方法的要求相匹配。例如，目标区段可以具有基本上为板状的形状，但是这不是强制的。目标区段也可以具有单侧或双侧阶梯状板的形状和/或拥有至少一个多边形端面——即具有彼此成倾斜角度的两个或更多个面区段的端面——的形状。

在位置上和时间上与释放样品本体无关地，制造与样品本体分开的样品本体保持器。样品本体保持器具有容纳结构，所述容纳结构与样品本体的形状相匹配并且被设计用于在样品本体保持器处的所定义的容纳位置中容纳样品本体。样品本体保持器的制造可以在时间上先于释放步骤进行，并且在生成样品本体以前完全结束。样品本体保持器可以被制造以供库存。释放步骤也可以在时间上与样品本体保持器的制造重叠，或者时间上完全在样品本体的释放以后进行。

样品本体保持器处的容纳结构与样品本体的形状相匹配或者与确定分类的样品本体的形状相匹配、此外在其几何形状方面被匹配，使得样品本体保持器通常不是通用保持器，而是可以鉴于一定的样品本体几何形状被优化。除了容纳结构，样品本体保持器在原则上可以自由地构造为尤其是使得其在装置中的容纳结构处适用于接下来的方法步骤并且适用于实际的微结构检查。

在合适的时刻，在步骤（c）（取出步骤、移除步骤）中，将释放的样品本体从衬底上取出。

然后在步骤（d）中，将所取出的样品本体固定在所分配的样品本体保持器的容纳结构处，使得样品本体位于所期望的、并且由容纳结构的形状预先给定的容纳位置中。通过固定步骤（d），在样品本体与样品本体保持器之间形成固定空间关系。通过固定，该连接即使在移动或晃动时和/或处于不同取向中仍然保持。

样品本体保持器以及固定在其上的样品本体是样品的构成部件，所述构成部件的形状和尺寸与用于微结构诊断的设备中的样品容纳系统的形状和尺寸相匹配。因此，提供了一种由多部分构成的样品、例如由两部分构成的由样品本体保持器和固定在其上的样品本体构成的样品。

在一些方法变型方案中，样品本体通过借助于粘接剂的粘接被紧固或固定在容纳结构处。其它方法变型方案在不使用辅助装置的情况下就够用，其方式是，通过夹持、即纯粹机械地通过摩擦接触将样品本体紧固或固定在容纳结构处。根据样品本体和样品本体保持器的材料，也可以例如借助于激光束进行焊接。还可以例如通过齿合在样品本体与容纳结构之间建立形状配合的连接。

在通过将样品本体固定在样品本体保持器处制造样品以后，在步骤（e）中在目标区段的区域中的样品本体的至少一个侧面处执行至少一种另外的材料去蚀性加工，以便露出目标体积。针对这个或这些最终的加工步骤（e）（一个或多个步骤），可以将激光束加工和离子束加工彼此交替地或者彼此组合使用。这常常将是：所述另外的加工首先借助于激光束加工进行，直到接近最终期望的形状，并且跟在后面的是离子束加工，以便去除激光束加工的加工剩余，并且最终露出用于后续微结构检查的目标体积。

该方法和借助于该方法制造的样品与现有技术相比提供了大量优点。

（i）样品本体表面的区域中的以前的衬底表面可以在整个样品制备期间尽可能保持不受碰触。因此，目标体积可以在需要时紧邻以前的衬底表面（样品本体表面）。由此提供了一种用于在没有起始材料的三明治粘合的情况下直接制备横截面样品的方案。

（ii）在之后的微结构检查中的观察方向可以平行或近似平行于以前的衬底表面，由此尤其是可以观察接近表面的层之间的交界面。

（iii）目标区段的厚度可以与衬底厚度无关地确定。因此，取消了在许多常规方法中存在的关于最大衬底厚度的限制。

（iv）目标区段可以在步骤（e）中的最终加工操作以前就已经是非常薄的，因为尽管如此样品本体可以通过相对较厚的较结实的操作区段始终保持被操纵。薄的目标区段缩短了紧接着的减薄过程，由此更快地得到完成的样品。

（v）此外，不存在使用用于操纵样品或样品本体的电机驱动的微操纵器或纳米操纵器的必要性。结实的操作区段可以与目标区段无关地设计，使得操作区段也可以由操作员利用镊子或其它合适的抓取仪器来抓取或操纵或拿起。

（vi）该方法允许具有对电子透明的目标体积的样品的几乎无伪像的实现。用于其它检查方法的要求最小样品尺寸和目标精确的制备的样品也是可以的。

（vii）此外，分开地制造样品本体和样品本体保持器的彼此相匹配的组合与常规方法相比为提高样品制备的生产能力提供了潜力。

在一些情况下足够的是，样品本体仅仅具有唯一的操作区段。在其它实施方式中，在样品本体处生成彼此相距一定距离的第一操作区段和至少一个第二操作区段。在这些操作区段之间，可以存在相对较薄的中间区段。两个（或更多个）操作区段提供了在之后的方法步骤中对样品本体进行抓取的更多可能性。此外，可以借助于两个彼此间隔开的操作区段来在具有多个接触面的样品本体保持器的相应构造的容纳结构处实现特别位置精确和可承受载荷的固定。

机械稳定的操作区段可以安装在样品本体的端部处。还可以譬如在中间和/或在与样品本体的两个端部相距一定距离处构造操作区段。该操作区段可以具有所定义的厚度，该厚度被确定为使得该操作区段可以尽可能地形状配合地插入在容纳结构的两个桥形接片或轨道之间并于是被固定。如果设置两个操作区段，则所述操作区段例如可以安装在样品本体的相对的端部处，使得该样品本体可以类似于骨骼。但是机械稳定的较厚操作区段不必处于样品本体的侧面边缘处，而是可以从边缘向内偏移。三个或更多个通过中间区段彼此分开的操作区段例如可以在非常长的样品本体的情况下出于稳定性原因而是合理的。

处于第一操作区段与第二操作区段之间的中间区段可以是样品本体的如下区段：该区段不是作为目标区段所必需的并且可以主要用于更好地固定在容纳结构处。在其它实施方式中，目标区段处于第一操作区段与第二操作区段之间，使得中间区段对应于目标区段。由此，可以有利于样品本体的特别位置精确的固定以及目标区段在样品本体保持器处的可靠的定位。

在释放步骤（a）中，可以在连续的激光加工操作中完全释放样品本体，使得样品本体可以容易地从衬底中取出。在其它实施方式中，在释放步骤（a）中进行，使得在操作区段的侧面的至少一个位置处留下由衬底材料构成的保持结构，该保持结构将在操作区段的区域中的在其它情况下被释放的样品本体与衬底的接界的区段相连接，使得样品本体仅仅通过保持结构与衬底的剩余连接。由此可以实现：在其它情况下被释放的样品本体在随后的操作中首先仅仅通过剩余衬底被保持，使得不需要单独的保持装置。所释放的样品本体可以直到取出样品本体（步骤（c））为止都保持与衬底连接。

结合样品本体的取出，存在松开（基本上）被释放的样品本体与衬底之间的连接的多种方案。在一些方法变型方案中，步骤（c）中样品本体的取出直接导致样品本体与保持结构的区域中的衬底之间的连接的分离。通过取出行为，保持结构例如可以被破坏，而不需要用于分拆的另外措施或装置。

如果存在多个操作区段和/或多个保持结构，则也可以如下进行，使得通过激光束加工来去除一个或多个保持结构，使得样品本体于是变得自由。原则上可以将该方法进行得使得借助于激光照射去除所有保持结构。例如可以紧接在取出以前借助于激光束、必要时在没有同时用压缩空气进行鼓风的情况下来断离保持结构。在这些情况下，通常合理的是，在松开保持结构以前对样品本体进行抓取，使得接下来的取出可以快速和简单地进行。原则上也可以的是，样品本体首先在松开最后的保持结构以后从衬底上脱落并且之后被拿起。

释放步骤（a）可以以不同方式来执行。在许多方法变型方案中，在释放步骤（a）中，在激光束加工中与侧面中的至少一个接界地去除由衬底材料构成的体积区域，该体积区域——在与露出的侧面的法线垂直的方向上测量——在所述多个位置之一处或者在整个长度上具有为激光束切割轨迹的宽度的多倍的宽度。也就是说，在相应侧面的区域中进行大范围的释放。由此可以与侧面接界地产生（与激光束切割轨迹的宽度相比）相对大的不含材料的体积区域，所述体积区域有利于在激光加工期间通过鼓风或吹走有效地清洗加工区，并且还可以有助于在分拆时的更好处理，因为样品本体的可到达性被改善。此外已经表明，大范围露出的侧面可以与简单的切割缝或激光束切割轨迹的边沿面相比具有显著更好的表面质量。

激光束切割宽度根据聚焦和材料通常处于大约10μm至30μm的范围内，而体积区域的上述宽度优选为200μm或以上、例如处于300μm至400μm的范围内。

利用生成较大不含材料的体积区域的大范围释放例如可以通过扫描引导聚焦激光束来实现，其方式是，要露出的区域利用聚焦激光束的彼此平行的切割或部分重叠的切割轨迹被连续地扫描。

非扫描方法变型方案也是可以的，其中通过合适的射束成形可以实现：与要露出的侧面接界地去除较大的体积区域。例如，可以在释放样品本体时使用掩模投影方法，以便通过用激光辐射进行面积照射来同时去除衬底材料的较大体积区域。用于实现所确定的射束横截面的射束成形也可以借助于激光加工系统的衍射光学元件或者其它用于射束成形的装置来实现。也可以使用本身生成线焦点的激光器、例如固体激光器。

该方法对应该从中制备出样品本体的衬底的厚度未提出特殊要求。如果衬底是足够薄的，则在释放样品本体时就能够足够用于在生成侧面时从衬底中切割出样品本体，使得与样品本体上侧相对的衬底表面形成样品本体的背侧交界面。根据衬底材料，这例如在直至大约500μm至最高650μm的衬底厚度的情况下在许多情况下是合理的。

但是也可以容易地从厚衬底的接近表面的区域中制备出样品本体，而不完全地断离衬底。在一个方法变型方案中，在露出步骤（a）中，将样品本体生成为使得样品本体的垂直于衬底表面测量的伸展小于衬底的垂直于衬底表面测量的厚度。在此，尤其是可以如下进行，使得在露出步骤（a）中在中间步骤中借助于激光束加工生成两个彼此成一定角度的相对的侧面，所述侧面相交于处于衬底内部中的相交线。该角度例如可以为小于90°。样品本体因此可以通过激光辐射从至少一侧的倾斜入射从接近表面区域中被释放。在此，样品本体上侧可以在至少一侧处被下切或背切。也可以在两个相对的侧上生成背切口或下切口。相对于样品本体上侧的表面法线测量的入射角例如可以处于大约10°至大约55°的范围内，但是常常被设置为不大于45°并且这也足够了。因此，样品本体可以在该加工阶段以后从合适的方向上观察近似地具有楔子形状，该楔子可以被构造为关于中心平面对称或者不对称。例如，一个侧面可以垂直于样品本体上侧延伸，而另一侧面倾斜地通向该侧面。两侧的倾斜面也是可以的。

样品本体可以从具有统一的衬底材料的衬底中被制备出，使得产生体积样品。但是该衬底也可以在衬底表面的区域中具有一个或多个通过交界面隔开的层或层区段或层片段。这样的衬底的典型示例是结构化的半导体器件。这些层可以连续地或者在侧面上被结构化。至少一个交界面可以基本上平行于衬底表面延伸。替代地或附加地，可以存在倾斜于或垂直于衬底表面延伸的一个或多个交界面。在这些情况中的每个中，样品本体可以被生成为使得一个或多个交界面被定向为基本上垂直于目标区段的至少一个侧面。

措辞“基本上垂直”在此应当是指，该交界面相对于表面法线垂直地或成钝角、例如小于55°地延伸。措辞“基本上平行”在此应当是指，该交界面与衬底表面平行地或成锐角、例如小于45°地延伸。也就是说，呈现出如开头已经提到的横截面样品制备的可能性。

在该方法中，样品本体的形状可以适宜地与样品本体保持器的适应于相应形状的容纳结构相匹配。在许多情况下，样品本体在样品本体保持器处的特别可靠和位置精确的固定可以通过如下方式来实现：即将样品本体构造为使得在目标区段或中间区段与接界的操作区段之间产生内角，按照所述内角，目标区段或中间区段的侧面与操作区段的侧面按照以一定角度、例如以直角相遇。由此可以实现所定义的用于安装在样品本体保持器的相应构造的容纳结构处的止挡。一个内角可能就足够了，但是常常设置两个或更多个这样的内角。

由多部分构成的样品的概念提供了用于设计样品本体保持器的有利构造方案。在一些实施方式中，样品本体保持器由保持器材料制成，该保持器材料不同于衬底材料。因此，关于样品本体保持器的材料选择存在自由度，该样品本体保持器例如尤其可以针对其保持功能与衬底材料无关地被优化。

保持器材料可以根据下列标准中的一个或多个来选择。

（i）为了可靠的保持功能，保持器应当具有结构完整性，使得能够有利的是，由唯一的材料件制造样品本体保持器，即使这不是强制的。

（ii）样品本体保持器的制造应当一方面是低成本的，但是另一方面，必要时在样品保持器的例如在容纳结构区域中的形状方面应当遵循复杂的预先规定。因此在许多实施方式中，该制造借助于激光束加工由合适的保持器材料的板或膜实现。在这些情况下，可以实现具有高精度的激光加工能力。

（iii）为了即使在根据步骤（e）的进一步的加工步骤中仍然保证保持功能，保持材料应当与所分配的样品本体的材料相比具有更小的离子蚀刻速率。

（iv）此外能够适宜的是，保持器材料具有良好的电导率和/或热导率。

（v）对于一些类型的样品本体和/或下面的微结构检查方法，能够合理的是，注意保持材料是对样品本体材料的化学补充物，以便下面的化学分析不受到背景信号的妨碍。

鉴于这些标准中的一个或多个，在许多情况下已经被证实为有利的是，保持器材料具有金属或者是金属。术语“金属”在此应该既包括纯金属，又包括具有两种或更多种组分的金属合金。目前，钛被视为特别合适的材料，该材料一方面是可良好加工的，并且另一方面具有离子照射时的较低蚀刻速率。除此之外，金属材料可以借助于激光束加工在非常复杂的配置中由膜或板、必要时也由结实的起始件来制备出。样品本体保持器优选地借助于激光加工由保持器材料的板或膜来制造。样品本体保持器也可以通过构建技术、例如借助于3D打印或者通过MEMS工艺来制造。

样品本体保持器也可以部分或完全地由塑料、由石墨或者元素碳的其它形式或者由陶瓷材料、例如Al₂O₃构成。

为了将样品本体位置精确地固定在样品本体保持器处，在许多实施方式中已经被证明为适宜的是，容纳结构具有一个或多个用于固定样品本体的保持桥形接片，其中在保持桥形接片处构造至少一个用于与样品本体的相应侧面贴合的止挡面。尤其是在保持桥形接片处构造与上述内角相匹配的外角、例如直角。由此，在将样品本体固定在样品本体保持器处时可以在两个彼此成角度的面处实现所定义的面接触，使得样品本体关于样品本体保持器的位置至少在两个彼此垂直的方向上被确定。可以设置横向于或垂直于上述止挡面的另一止挡面。

在许多情况下表现为合理的是，容纳结构被生成为使得容纳结构具有一个或多个用于固定样品本体的保持桥形接片，其中保持桥形接片具有第一桥形接片区段和被定向为与第一桥形接片区段成一定角度的第二桥形接片区段。所述角度优选地可以是直角。保持桥形接片的角形状例如可以是L形或T形。利用三个彼此成角度的桥形接片区段，可以实现孔眼（直角孔眼）形式的容纳结构。这样的形状在多个方向上提供了适于作为止挡面的外角和内角。可以在样品本体和保持桥形接片的彼此贴合、优选平面的面区段之间形成相对小的所定义的接触区，所述接触区在借助于粘接剂固定时负责：粘接剂仅仅留在粘结功能所需的小的面区域中。

可以使用许多不同的粘接剂。粘接剂应当相对快地硬化，但是在固定时提供一定的校正可能性，具有用于良好交联的足够粘度，并且是适用于真空的。

接近表面区域的目标制备尤其可能在可相对容易蚀刻的样品本体材料的情况下是困难的。在一些实施方式中，通过如下方式来考虑该状况：容纳结构被构造为使得容纳结构具有或形成与样品本体上侧相匹配的遮蔽桥形接片，该遮蔽桥形接片由在离子照射和/或激光照射时具有比衬底材料更低的蚀刻速率或去蚀速率的材料构成。由此，本身公知的“导线遮蔽”方法的优点可以通过容纳结构的特殊设计被加以利用，而不必使用分开的遮蔽元件、比如遮蔽导线。关于公知导线遮蔽技术的细节，可以示例性地参考S. Senz等人的文章“Optimisation of the wire-shadow TEM cross-section preparation technique”（Ultramicroscopy 70 （1997），23 - 28页）。

替代地或附加地也可以在将样品本体固定在容纳结构处以前将牺牲层至少在目标区段的狭窄侧的区域中施加到样品本体上侧上，所述牺牲层由如下材料构成：所述材料在激光照射和/或离子照射时具有比衬底材料更低的去蚀速率（材料去蚀速率）或蚀刻速率，并且优选地还通过以下方式有助于改善的热管理，即牺牲层与衬底材料相比具有更好的热导率。

遮蔽桥形接片以及牺牲层都可以导致：由此首先被遮蔽免受激光束和/或离子束的衬底材料在遮蔽桥形接片的保护材料或牺牲层被耗尽或被去蚀完时才被去蚀。如果激光照射和/或离子照射紧接在达到该状态以前、在达到该状态时或者紧接在达到该状态以后结束，则直接与遮蔽桥形接片或牺牲层相邻的目标体积可以保留并且紧接着被观察。

本发明还涉及一种由多部分构成的用于微结构诊断的样品，该样品可以通过或者是通过本申请中所描述类型的方法来制造的。该样品具有样品本体保持器，所述样品本体保持器具有用于将样品本体容纳在所定义的容纳位置中的容纳结构。此外，该样品具有至少一个与样品本体保持器分开制造的样品本体，该样品本体具有至少一个结实的操作区段并且与该操作区段接界地具有相对于操作区段而言更薄的目标区段，所述目标区段在狭窄侧由样品本体上侧来限定并且在侧面由垂直或倾斜于样品本体上侧延伸的侧面来限定。样品本体在容纳结构处被固定在容纳位置中。

附图说明

本发明的另外的优点和方面从权利要求和下面对本发明的优选实施例的描述中得出，所述实施例在下面根据附图予以阐述。

图1以子图1A至1F示出了在一个实施例中由衬底制备出样品本体时的不同阶段；

图2示出了样品本体的倾斜透视图；

图3示出了图2中的在将样品本体固定在与其相匹配的样品本体保持器处以后的样品本体；

图4示出了样品本体保持器的示例，该样品本体保持器的容纳结构具有与样品本体上侧相匹配的遮蔽桥形接片；

图5示出了具有两个相同构造的容纳结构的样品本体保持器的示例，所述容纳结构用于容纳两个样品本体；

图6示出了具有两个彼此相匹配的样品本体保持器的样品，所述样品本体保持器分别承载两个固定在其上的样品本体；

图7示出了具有T形保持桥形接片和固定在其上的样品本体的样品本体保持器；

图8示出了具有T形保持桥形接片和固定在其上的直立样品本体的另一样品本体保持器。

具体实施方式

下面首先根据图1至3来示例性地描述用于制造用于透射电子显微术（TEM）的横截面样品的方法的不同方面。在此，从衬底SUB的有针对性选择的区域中制备出样品本体，该样品本体之后固定在与其匹配的样品本体保持器中，并且应该与该样品本体保持器一起形成用于借助于TEM进行微结构诊断的样品。

示意图1以子图1A至1F示出了从衬底SUB中制备出样品本体的不同阶段。在图2中示出了样品本体的倾斜透视图，图3示出了图2中的在将样品本体固定在与其相匹配的样品本体保持器处以后的样品本体。

图1A以俯视图示出了应该从中制备出样品本体的衬底SUB的衬底表面SO的片段，该样品本体包含衬底表面的片段。为了更好地定向，绘出衬底坐标系SKS。之后应该借助于TEM来检查的目标体积ZV在Z方向上与衬底表面SO直接接界。衬底表面在示例情况中是平坦的，但是其也可以是弯曲的。衬底表面的预先制备通常是不需要的，例如衬底表面不需要被磨光。该衬底例如可以是多层构造的半导体器件。

通过借助于激光束加工在激光束垂直入射以及倾斜入射的情况下连续地去蚀材料从接近表面的区域中释放所定义位置处的很大程度上可自由选择的样品体积。为此，首先生成具有之后的保持结构HS1、HS2的区域（图1A）。接着，在激光束部分垂直、部分倾斜入射的情况下，释放要取出的样品本体PK的基本结构，该样品本体仅仅还在保持结构的区域中与衬底的剩余保持连接（图1B和1C）。到那时为止生成的样品本体毛坯仅仅还在保持结构的区域中与衬底的剩余接合。

在接下来的处理阶段中，同样借助于聚焦激光束通过进一步材料去蚀来减薄样品本体毛坯的中间区段，使得产生包含目标体积ZV的相对狭窄的目标区段ZA。在目标区段的两个纵向端部处剩下结构上较结实或较厚的区段，在所述区段的区域中，保持结构与样品本体的毛坯保持连接。该结实区段用于之后操作样品本体PK，并且因此在本申请中被称为操作区段HA1、HA2或处理区段（图1D）。因此，通过这种方式制造的样品本体的特征在于目标体积的区域中、即目标区段中的小厚度，但是也在于边缘（操作区段）处的特别机械稳定的区域。

在整个激光加工期间，样品本体仅仅由两个与相对的操作区段接界的保持结构HS1、HS2来保持，所述保持结构HS1、HS2朝着样品本体楔形地变尖并且在向较厚操作区段的过渡部处分别形成额定断裂位置。通过借助于保持桥形接片保持样品本体，在加工的这些阶段中可以通过用压缩空气或其它加压气体吹走来清洁激光加工的任何加工残留物（碎屑），而不由此吹走样品本体。在图1D中以俯视图示出的配置也在图2的倾斜透视图中予以示出。

也可以将另外的加工步骤与由保持结构保持在衬底中的样品本体衔接。如图1E中所示，尤其是还可以通过激光加工来去除结实的操作区段之一，使得所得到的样品本体具有L形状并且具有仅仅唯一结实的操作区段以及与其接界的薄目标区段，其中保持结构之一抓在操作区段上并且相对的保持结构抓在目标区段上。由此生成的样品本体于是可以通过进一步的激光加工在目标区段的区域中被进一步减薄（图1F）。

通过这种方式经激光微加工的样品本体于是可以在另一方法步骤中例如在使用常规镊子、例如反镊子的情况下从衬底中被取出。在此，操作员将仅仅对操作区段进行抓取并且不接触较薄的目标区段。样品本体可以在额定断裂位置的区域中在保持结构HS1、HS2的最薄位置处从剩余衬底中断离出，并且然后可供进一步的操作。

适于执行所述方法步骤的激光加工装置具有激光器、电流计扫描仪以及聚焦光学器件，以便能够生成定向到衬底上的聚焦激光束并且以便沿着可预先编程的轨线引导激光束。也可以使用具有实现激光束与衬底之间的可控相对移动的其它定位单元的激光加工装置。应该从中取出样品本体的衬底被容纳在工件容纳部中。工件容纳部可以在需要时被换成用于后续处理的夹具。此外，工件容纳部可以围绕轴倾斜，并且围绕与之无关的轴转动，以便能够针对每个入射位置以可自由编程的方式调整激光束的入射角和入射方向。另外，可以通过衬底的x-y位移来将目标位置精确地定位在工件容纳部的偏心倾斜轴中。此外，激光加工装置配备有吹风系统和吸取系统。借助于吹风系统，可以对当前借助于激光束加工的区域进行吹风，以便运走借助于压缩气体产生的加工残留物，使得这些加工残留物不会沉积在衬底的经加工的剩余处。利用吸取系统可以以环境和谐的方式吸取加工剩余。此外，设置有具有数字相机的观察装置，利用该观察设备可以按照几微米精确地瞄准相应目标位置。编程和操作通过操作单元处的软件界面进行，该操作单元还包括激光加工装置的中央控制装置。

在激光加工的过程中，为了可追溯性，可以在QM系统的范围内给样品本体保持器譬如标上样品标号、连续数字或者矩阵码或条形码。

根据图1示例性示出的加工策略在快速和节省地制备样品本体的意义上利用了这些器材方案。从具有未损伤表面的衬底SUB出发，图1A中所示的加工状态通过如下方式来实现：借助于电流计扫描仪以曲折行进的轨线TR（或者通过其它扫描移动、例如线性进给）来在要通过激光束加工去除的体积区域中引导聚焦激光束，使得从衬底材料中去除譬如正方形的或多边形地限定的体积区域VOL。体积区域的（垂直于所限定的侧面测量的）宽度B对应于激光束切割轨迹的宽度的多倍。宽度B例如可以处于200μm至400μm范围内。由此与露出的侧面接界地产生大的自由空间，所述自由空间方便了借助于自由鼓风的清洁并且在之后的处理中也提供对要取出的样品本体的方便抓取。大范围的露出允许生成具有非常好的表面质量的侧面。加工策略（例如借助于折线、框、线等等）对露出的侧面的质量具有显著影响。侧面通常与激光切割轨迹的边沿面相比明显更平滑。

在该阶段中，利用激光束的几乎垂直的入射来工作、即利用激光束大致平行于衬底的表面法线（z方向）的入射方向来工作。如果应当借助于聚焦激光束生成与样品表面垂直的侧面，则需要设置轻微的反向倾斜（倾斜几度），以便补偿边沿角。

接着，要制备出的样品本体的在y方向上彼此相对的侧面被加工出，其方式是，在激光束的倾斜以及垂直入射的情况下加工出衬底材料的相应矩形体积。图1B和1C以彼此旋转90°的取向示出了相同的加工状态。从图1C的视角可以良好地辨认，在要释放的样品本体的（平行于x方向延伸的）纵向侧利用激光束的倾斜入射加工，以便提供具有非对称棱柱形状的样品本体。在此，第一侧面或边沿面S1垂直于衬底表面延伸，平坦的相对的第二侧面S2根据背切的类型倾斜于衬底表面延伸。两个分别平坦的侧面S1和S2在衬底的内部在衬底表面下的一定距离处相交于一定深度处，该深度仅仅对应于垂直于衬底表面测量的衬底厚度的一小部分。也就是说，衬底样品也可以从接近表面的区域中制备出，而不必在整个厚度上来断离衬底。

图1C中所示的情况是加工的中间阶段，其中样品本体还未获得其为了取出而设置的后期形状。接着，在外部保持结构之间的中间区段中在y方向上将样品本体进一步减薄，其方式是，通过具有几乎垂直的射束入射的激光束加工来去除衬底材料，使得产生样品本体的在图1D中所示的哑铃形状，其在图2中也予以示出。样品本体PK现在与第一保持结构HS1接界地具有第一操作区段HA1，与相对的第二保持结构HS2接界地具有第二操作区段HA2，并且在操作区段之间具有与其相比更薄的目标区段ZA，在该目标区段ZA中存在目标体积ZA。在此，在该俯视图中表现为C形的样品本体上侧PO由衬底表面SO的相应成形的片段形成。

平坦的第一侧面S1垂直于样品本体上侧，并且在衬底的Z方向上延伸。相对的侧面S3平行于第一侧面S1延伸，使得目标区段ZA具有平面平行板的形状。通过切割掉中间区段以用于生成侧面S3，在目标区段ZA与接界的操作区段之间的过渡部处分别产生直角内角IW。在内角区域中相遇的平坦侧面之后在将样品本体位置正确地固定在所分配的样品本体保持器处时充当止挡面，所述止挡面实现x和y方向上的精准定位，参见图3。

示意图2示出了类似几何形状的由衬底制备出的样品本体PK的视图，该衬底在衬底上侧的区域中包含体积材料上的两个薄层L1、L2，其中所述薄层被表面平行的交界面G1隔开。可以识别，薄的目标区段ZA被定向为垂直于之前的衬底表面，使得在充分减小目标区段的平行于衬底上侧在y方向上测量的厚度的情况下可以在观察方向BR上检查交界面G1和接界的层L1、L2，该观察方向基本上平行于交界面G1和接界的层延伸（箭头）。因此，利用该方法可以容易地实现横截面制备。

如上面已经提到的那样，目标区段可以在样品本体被从衬底中脱出以前在样品本体仍然被固定保持在衬底中时就已经被减薄到非常薄的总厚度D上。

操作区段和目标区段的下列典型尺寸被证实为特别实用的。偏差是可以的。目标区段应当尽可能薄，以便接下来的加工步骤需要尽可能少的时间。向下直至大约40μm的总厚度D经常是可以的，最小厚度可以根据材料而变化。操作区段的在相同方向（y方向）上测量的厚度大多为几倍大的，并且同样可以根据材料来优化。其尤其是依赖于衬底材料的强度。对于硅和其它半导体材料，操作区段例如应当为至少200μm厚，x方向上的厚度或长度可以处于相同数量级。对于具有更高强度的材料、比如蓝宝石（Al₂O₃），在y方向上的100μm至150μm的厚度就能够足够了。

在所描述的实施例中，具有还没有完成减薄的目标区段的样品本体PK被从衬底中取出，并且在专门与样品本体几何形状相匹配的样品本体保持器PH处固定在所定义的容纳位置中（参见图3）。

该实施例的样品本体保持器PH是一件式的扁平的功能元件，该功能元件借助于激光加工从金属材料（例如钛）的薄膜中与样品本体的几何形状相适应地被制备出。一般板状的样品本体保持器PH譬如具有半圆的基本形状（参见图5），在其圆对分侧上构造有矩形（或其它形状的）缺口AU。在相对的弧形侧上，彼此相对地设置有两个三角形缺口A1、A2，所述缺口A1、A2由两个彼此垂直定向的边沿来限定。该几何形状使将样品本体保持器或整个样品位置正确地安装在此处未进一步描述的夹持保持器中容易，该夹持保持器可以用于进一步的加工步骤。样品保持器的几何形状就此而言类似于在EP 2787338 A1中结合所述缺口的功能予以了描述的样品几何形状。就此而言参阅那里的描述。

在上侧处的缺口AU的区域中，居中地加工出容纳结构AST，所述容纳结构AST允许将结构上与其匹配的样品本体PK容纳在样品本体保持器处的对于保持器坐标系HKS而言精确定义的容纳位置中。容纳位置AST在示例情况下包括两个与中间平面镜像对称布置的分别被构造为L形的保持桥形接片HST1、HST2以用于固定样品本体。保持桥形接片HST1、HST2中的每个都在所示配置中具有垂直的第一桥形接片区段ST1，该第一桥形接片区段ST1从结实部分中突出并且在其自由端部处支承与其成直角的、较短的第二桥形接片区段ST2，该第二桥形接片区段ST2朝着背向其它保持桥形接片的侧向外伸出。桥形接片区段ST1、ST2分别具有矩形横截面并且彼此形成直角。

在未示出的变型方案中，分别还存在与第一桥形接片区段平行的第三桥形接片区段，该第三桥形接片区在外部与第二桥形接片区段衔接，使得所述桥形接片区段形成矩形孔眼或者具有矩形开口的孔眼。

垂直的第一桥形接片区段ST1的背向彼此的外侧的（x方向上）横向距离与操作区段HA1、HA2的朝向彼此的侧面的净距离相比小几十μm（例如最大50μm），使得样品本体在从侧面被推移到保持桥形接片（在y方向上）上以后以x方向上的小余隙位于保持桥形接片上，并且可以以其内侧在y方向上碰上保持桥形接片。向外伸出的较短的第二桥形接片区段ST2在第一桥形接片ST1的纵向上（即在z方向上）形成止挡面，样品本体可以以样品本体上侧PO碰上该止挡面。因此，样品本体在y方向上和在高度方向（z方向）上的容纳位置由保持桥形接片处的止挡来定义。

在此，特别有利、但也并非强制必需的是如下的样品本体几何形状：该样品本体几何形状具有两个彼此相距一定横向距离的结实操作区段以及与表面垂直的内面或内边沿，因为该样品本体几何形状可以明确定义地沿着样品本体保持器PH的两个保持桥形接片HST1、HST2被引导到相应的止挡中。在安装样品本体以前，用粘合剂来润湿样品本体PK和/或保持桥形接片HST1、HST2的面的被置于彼此接触的区段。该粘合剂在安装样品本体时基本上仅仅分布在样品本体与保持桥形接片之间的狭窄接触部的区域中，使得可以在使用最少量的合适的粘接剂的情况下实现极度持久、清洁的粘结连接。

在将样品本体从衬底中取出时以及在将样品本体固定在样品本体保持器的容纳结构的保持桥形接片处时都允许在简单的立体光显微镜中进行观察时用镊子操作机械稳定的操作区段HA1、HA2、样品本体。

对于包括激光加工、将样品本体PK从衬底SUB转移到样品本体保持器PH上以及固定在样品本体保持器处的完整加工步骤而言，未对环境气氛提出特殊要求，使得这些步骤可以在普通实验室气氛中进行。在此尤其是不需要真空下的工作。

图3示出了由两部分构造的样品P，该样品P基本上（除了粘合剂材料以外）仅仅由样品本体保持器PH和固定在其处的样品本体PK构成。该样品于是可以被输送给进一步的加工步骤。样品尤其是可以在样品本体在样品本体保持器处的固定结束以后被转移到特殊的夹持保持器中，以便然后借助于激光束加工从上部垂直地将目标区段ZA精准地减薄到例如大致10μm厚度的（在y方向上测得的）桥形接片厚度上。尽管理论上可以对仍然保持在衬底中的样品本体执行该背部减薄，但是该背部减薄适宜地在将样品本体PK固定在样品本体保持器PH处以后才进行，因为通过这种方式可以特别简单和可靠地实现用于直接运输走加工残留物（碎屑）的所需几何边界条件，并且因为在其它情况下为了从衬底转移到样品本体保持器上所需的稳定性也可能被丢失。

针对激光加工的最后阶段，为了减薄目标区段ZA和为了尽可能露出目标体积，优选地使用超短脉冲激光器。由此可以实现露出的边沿的足够少的损伤，由此仅还需要借助于离子束进行轻微并因此节省时间的后续加工。必要时也可以使用短脉冲激光器。一般而言，激光器的类型应该被选择为使得损伤厚度不大于本来由于稳定性而要去蚀的材料层。

在图3中的样品本体和样品本体保持器的示例性示出的几何形状的情况下，可以借助于聚焦离子束IS-F在目标体积的区域中对保持桥形接片之间露出的目标区段进行最终后续减薄直到电子透明，即FIB加工。根据目标区段ZA在前置激光加工阶段中已经被强烈地背部减薄的情况，该技术在少损伤和目标精确性方面的优点可以被完全利用，而不必承受过长加工时间的缺点。

替代地，也可以利用宽离子束、即较宽的未经特别聚焦的离子束、例如利用氩离子或其它稀有气体离子进行后续减薄。

替代于粘接，可以在加载荷工具中预张两个可弹性变形的金属保持桥形接片，使得样品本体可以通过保持桥形接片的张开被夹持在它们之间。由此可以放弃粘合剂。也可以在相应构造的情况下实现具有部分形状配合的无粘合剂的止动夹具。

为了避免未打算减薄的区域的不期望的清除，在此能够有利的是遮蔽，该遮蔽类似于导线遮蔽中的已知的处理方式能够导致：尽管大面积进行离子照射，但是可以露出位置精确定义的目标体积。

图4示出了样品本体保持器PH的示例，其容纳结构AST具有与样品本体上侧相匹配的遮蔽桥形接片ABST，该遮蔽桥形接片ABST在x方向上延伸并且在将样品本体PK固定在保持桥形接片处时在板状目标区段ZA 的区域中覆盖其样品本体上侧PO的一部分。在通过激光加工由钛膜制造的样品本体保持器的情况下，一体式地利用样品本体保持器的剩余构造的遮蔽桥形接片同样由钛制成，钛与样品本体PK的半导体材料相比在氩离子轰击的情况下具有显著更低的蚀刻速率。遮蔽桥形接片的材料一直保护目标区段的紧位于其之下的体积区域免受离子侵蚀，直到遮蔽桥形接片的材料被基本上消耗完。当在基本上被蚀去的遮蔽桥形接片之下剩下合适地小的厚度（在y方向上）的目标体积时并且在该目标体积也被离子蚀去以前，利用非聚焦宽离子束IS-B的离子束加工结束。通过这种方式，在使用能以明显更低成本生成的宽离子束用于后续减薄的情况下，也可以执行具有接近表面的层的横截面样品的目标制备。

可以通过激光微加工将遮蔽桥形接片或遮蔽条改动为使得产生促进离子束减薄工艺的尖顶结构。紧随其后的是，替代于借助聚焦离子束的后续减薄，还仅仅利用宽离子束机器进行离子束加工。

为了进一步提高生产能力，样品本体保持器也可以具有一个以上的容纳结构、例如两个相同的彼此靠近的容纳结构AST1、AST2，所述容纳结构AST1、AST2分别具有如图3中的容纳结构那样的保持桥形接片（图5），以便分别容纳样品本体。

另外，可以在样品本体保持器的侧面区域中加工出成对互补的匹配件PS1、PS2，所述匹配件PS1、PS2允许将具有固定在样品本体保持器上的样品本体的两个样品本体保持器PH1、PH2一起用作样品P、并且安装到微结构检查设备的相应保持器中、例如透射电子显微镜的标准样品保持器中（参见图6）。通过这种方式，不仅可以提高制备的效率，而且可以提高后续分析的效率，因为尤其是可以减少或避免过闸时间。

与迄今为止描述的示例不同，许多变型方案是可以的。例如，不需要在样品本体的边缘处或端部处布置一个操作区段或两个操作区段。在图7中的实施例中，样品本体PK具有两个操作区段HA1、HA2，所述操作区段HA1、HA2在样品本体的纵向（x方向）上大致被布置在样品本体的中间区域中，使得在操作区段对的一侧上存在第一目标区段ZA1并且在相对的侧上存在第二目标区段ZA2。也就是说，薄的板状的目标区段处于样品本体的自由端部处，而其保持在中间区域中进行。

图7中与样品本体的该形状相匹配的样品本体保持器PH具有容纳结构AST，该容纳结构AST由唯一的T形保持桥形接片HST形成。该保持桥形接片具有在z方向上延伸的较长桥形接片区段ST1，在该桥形接片区段ST1的自由端部处构造有在纵向上两侧伸出的较短的第二桥形接片区段ST2。在此，两个操作区段之间的在x方向上测量的净距离稍大于第一桥形接片区段ST1的在该方向上测量的宽度，使得样品本体可以基本上在y方向上无余隙地推移到第一桥形接片区段ST1上。在操作区段之间，在目标区段的运动范围中存在中间区段，该中间区段充当y方向上的止挡。横着放置的桥形接片区段ST2形成上部的在z方向上有效的用于样品本体的止挡，样品本体以其样品本体上侧PO与该止挡贴合。样品本体如在其它示例中那样通过粘接固定在保持桥形接片HST处。

在图8中的变型方案中，容纳结构AST的保持桥形接片HST同样具有T形状，但是在此，较长的第一桥形接片区段ST1被定向到x方向（图8中水平）上，而与其垂直的横条或第二桥形接片区段ST2被定向为平行于z方向。样品本体PK具有两个操作区段HA1、HA2，所述操作区段HA1、HA2通过中间件连接并且在所述操作区段HA1、HA2之间在第一桥形接片区段ST2的厚度的宽度中存在间隙。操作区段对总体上位于样品本体的端部区域中，而目标区段ZA一侧延伸直至另一端部区域，并且在本情况下被定向为平行于z方向。这样“直立”地定向的样品本体例如可以用于制备用于原子探针断层扫描（LEAP）或者用于x射线断层扫描/x射线显微术的样品。

能够看出，在本发明的变型方案的范围内，离子束减薄的最后步骤既可以利用各种聚焦离子束加工（Ga离子/等离子体FIB）来进行，又可以通过宽射束离子蚀刻来进行。

如例如在图4至8中示出的那样，例如为了改善的追溯，可以将数字等形式的标记MK引入到样品本体保持器中。这可以借助于激光束简单地实现。

本发明的一些方面已经以用于透射电子显微术的样品为例予以了阐述。但是，对本发明的利用不限于此。用于许多其它微结构诊断方法的样品同样可以根据所描述的方法或其变型方案来制备。

例如，使用用于利用x射线射束成像的方法，所述方法在同步辐射源以外在长时间里都曾经是纯粹的断层扫描阴影化方法（x射线计算机断层扫描），并且在近几年已经采取了朝着x射线显微术方向的研发。在最后的方法（x射线显微术，XRM）中，进行两步放大。在此，跟在阴影化原理之后的是后续放大。由于x射线辐射的穿透能力和为了以高分辨率检查3D结构而必须将样品在x射线源与探测器之间旋转这一情况，对XRM样品的要求是，其具有小直径（典型地：小到几十μm）。对此同样良好地合适的是借助于激光微加工的制备。