一种超声塑化毛细管流变仪及粘度测试方法与流程

本发明涉及高分子材料流变性能检测技术，特别的，涉及一种超声塑化毛细管流变仪及粘度测试方法。

背景技术：

近年来，随着微纳制造技术的蓬勃发展，基于聚合物材料的微注射成型技术在光电通讯、影像传输、生化医疗、信息存储、精密机械等高科技领域取得了广泛的应用。现有微注射成型机由于多采用螺杆或柱塞塑化方式，存在一次塑化量过大，注射量与微零件体积严重不匹配的问题，导致成型质量稳定性差、材料浪费严重。然而由于塑化方式的不同，超声塑化后熔体的流变性能存在一定的差异性，且聚合物熔体在超声振动和微尺度效应的耦合作用下，呈现出更为复杂的流动特性。聚合物的流变性能是微注射成型过程中的重要参数，主要表现为熔融聚合物的粘度，显著影响注射成型制品的成型过程。准确的表征超声塑化微注射成型过程中聚合物的流变性能，对于推动超声塑化微注射成型技术在聚合物微零件制造领域的应用，提高聚合物微零件制造水平具有重要意义。

针对熔融聚合物的流变性能的测试，国内外学者进行了深入的研究，尤其是采用毛细管流变仪的测试方式，目前已形成了成熟的测试体系。中国专利CN200710006531.1提出在细管流变仪的基础上引入超声波发生装置，用于测定超声振动对熔融聚合物流变性能的影响；中国专利CN200710103864.6提出一种新型高聚物体系流变性能测定仪，用于测试超临界流体和超声辐照对高聚物体系流变性能和挤出成型制品性能的影响。

因上述专利中均只是在加热熔融挤出的聚合物中引入了超声波，其超声波主要用于对加热熔融后的聚合物提供超声能量，以增强熔融后的聚合物的流动性，但在前期的加热熔融过程中没有加入超声振动，因此，对聚合物的流动性的提升有限，且不同的流变仪，其熔融后的聚合物从加热单元输送至毛细管口模所经过的路径等条件均有所不同，因此，不同的流变仪测试出的结果会有差别；且对于同一个流变仪，也可能由于外界条件(如环境温度)的变化，而造成不同时段的测试结果之间存在差异；至今国内外也没有形成统一的、广泛认可的测试标准。因些，需要一种测试条件稳定的、受输送管道结构影响小的流变仪，从而为聚合物流变性能分析及相关标准的建立提供精准的测试数据。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种超声塑化毛细管流变仪及粘度测试方法，以解决背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种超声塑化毛细管流变仪，包括机架及分别设置在机架上的流变测试单元、超声振动装置、工具头运动加载单元；所述流变测试单元包括设置在机架上的料筒(21)，料筒内部设有柱状结构的塑化腔(210)，料筒下部固连有将塑化腔下端口封住的毛细管口模(22)，所述超声振动装置位于料筒上方，且超声振动装置设有可沿轴向方向伸入塑化腔对塑化腔内的聚合物提供挤压力并对聚合物提供由固态熔融至液态所需的超声波能量的超声工具头(31)，超声振动装置固定在所述工具头运动加载单元上，且工具头运动加载单元可带动超声振动装置沿超声工具头的轴心线方向移动，使得超声振动装置的超声工具头可从料筒顶部逐渐向下伸入塑化腔内，料筒外套设有用于对塑化腔提供所需初始温度的加热圈(23)。

进一步的，料筒筒体上穿设有伸入塑化腔内并位于塑化腔下端口附近的压力传感器(24)与温度传感器A(25)，压力传感器用于感应毛细管口模入口处的压力，温度传感器A用于检测塑化腔内聚合物的实时温度并监测聚合物的熔融状态。

进一步的，毛细管口模模体上穿设有伸入毛细管流道的温度传感器B(221)，温度传感器B用于检测通过毛细管口模的聚合物熔体温度，以方便计算聚合物在不同温度下的粘度值。

进一步的，超声工具头的底部端面固设有加热片(311)，使得加热片可作为聚合物的辅助加热热源。

进一步的，所述料筒包括上下叠加在一起的上料筒(211)与下料筒(212)，下料筒从上至下分别设置有通孔A(2111)与内腔A(2112)，且通孔A(2111)与内腔A(2112)在下料筒上连通构成一个整体的通孔，下料筒顶部固连有带通孔B(2121)的上料筒，且通孔A与通孔B内径相等并同轴，料筒内的塑化腔(210)由通孔A(2111)与通孔B(2121)连通构成，所述毛细管口模固设在内腔A内并将通孔A下出口堵住，毛细管口模上的毛细管流道(222)与通孔A及通孔B同轴设置，毛细管流道上端口与通孔A下端口连通，毛细管流道下端口连通至下料筒外；

下料筒与上料筒之间夹设有将塑化腔隔成两段的用于过滤未完全熔融的粒状聚合物的过滤网(26)，所述压力传感器的测试端伸入通孔A中且位于毛细管口模与过滤网之间，从而使聚合物熔体在超声工具头的压力及自身重力作用下向下流经过滤网而快速集中到通孔A中，并防止未熔融的粒状聚合物在超声工具头的挤压下影响通孔A中压力传感器所测得的完全熔融聚合物的压力，即保证聚合物颗粒在上料筒中超声塑化熔融后通过滤网流入下料筒中才与压力传感器接触，以得到稳定的压力数据并避免压力传感器压片的损坏；所述温度传感器A设置位置高于过滤网，使得聚合物充分熔融且熔体液面到达过滤网以上的温度传感器A位置处后，温度传感器A再通过温度反馈聚合物的熔融状态。

所述工具头运动加载单元包括驱动装置(41)、导轨(42)、滑块(43)和超声移动平台(44)，超声振动装置的超声波换能器(33)固设在所述超声移动平台上，所述导轨沿与塑化腔轴线平行的方向设置，超声移动平台上固设有可沿导轨来回滑动的所述滑块，所述驱动装置与超声移动平台连接，驱动装置驱动超声移动平台沿导轨来回滑动而带动超声波换能器末端的超声工具头(31)伸入或退出塑化腔。

所述驱动装置包括伺服电机(411)、电机安装座(412)、减速器(413)、联轴器(414)、滚珠丝杠(415)、丝杠螺母(416)，所述伺服电机和减速器通过电机安装座安装在机架上，所述滚珠丝杠通过联轴器与减速器相连，所述超声移动平台通过丝杠螺母套在滚珠丝杠上，超声移动平台的通过滑块安装在导轨上，伺服电机转动带动滚珠丝杠转动，滚珠丝杠通过丝杆螺母带动超声移动平台沿导轨滑动。

进一步的，所述毛细管口模(22)包括对半分开设置的两个半模，毛细管流道被两个半模沿轴线分成两半，两个半模外套有将两个半模箍合在一起的口模锁套(225)，口模锁套内壁设有适应不同毛细管口模尺寸的内锥面或内阶梯面。

优选的，所述半模的材料均为碳化钨，口模锁套材料为合金钢。

进一步的，所述机架上固设有沿塑化腔轴心线方向设置的导向柱(5)，导向柱上垂直穿设有可沿导向柱上下滑动的安装板(6)，所述流变测试单元固定在安装板上，从而使得流变测试单元的位置可调节，安装板上设置有可使安装板固定在导向柱上任意位置的锁紧部件，从而使得调节位置后的流变测试单元可以固定。

进一步的，所述安装板包括与流变测试单元底部固连的下安装板(61)及位于流变测试单元上方的上安装板(62)，上安装板上固设有导向板(621)，导向板上设有与塑化腔同轴的导向通孔(622)，所述导向通孔为锥孔，导向通孔的小孔端向下对准塑化腔上端口且小孔端内径等于或略大于塑化腔内径，导向通孔的大孔端向上对准超声工具头且大孔端内径大于超声工具头直径。上安装板及下安装板上分别设置有可使上安装板及下安装板固定在导向柱上任意位置的锁紧部件，从而使得流变测试单元及导向板的位置均可调节；

上安装板上开设有对准流变测试单元并用于安装导向板(621)的过孔A(623)，下安装板上开设有对准流变测试单元使毛细管流道内的聚合物流至流变测试单元下方的过孔B(611)。

进一步的，所述超声塑化毛细管流变仪还包括设置在机架上的且位于毛细管流道下方的电子称重装置(7)，电子称重装置用于接住毛细管流道下端口流出的聚合物并称重，以方便计算聚合物的流量，根据聚合物的流量情况分析聚合物的离模膨胀情况。

进一步的，所述流变测试单元与上安装板之间(即料筒与导向板之间)隔设有隔热垫A(624)，流变测试单元与下安装板之间夹设有隔热垫B(612)。

进一步的，所述工具头运动加载单元上设置有检测超声工具头位移的位移传感器(45)。

进一步的，本超声塑化毛细管流变仪还设有控制器，所述加热圈、超声振动装置、压力传感器、温度传感器A、温度传感器B、加热片、电子称重装置、位移传感器及工具头运动加载单元的驱动装置均由控制器电连接控制。

优选的，所述控制器为PLC控制器

根据所述超声塑化毛细管流变仪，本发明还提供了一种粘度测试方法，包括以下步骤：

1)选择所需尺寸的毛细管口模装入流变测试单元；

2)接通加热圈的电源，使料筒的温度保持在所需的初始温度范围内；

3)往料筒塑化腔内加入聚合物颗粒，启动工具头运动加载单元，超声工具头向下运动并伸入塑化腔内至与聚合物接触并压紧聚合物；

4)启动超声波振动装置，超声工具头对聚合物传递超声波能量，使聚合物颗粒逐渐熔融，同时超声工具头继续下降，塑化腔内的聚合物保持被压紧状态，其超声工具头提供的超声波的频率为20～40KHz，超声波振幅为10～30μm；

5)继续对聚合物传递超声波能量，至聚合物熔体液面到达温度传感器A位置处，温度传感器A检测到塑化腔内聚合物温度到达聚合物的熔融温度，超声工具头在步骤4的基础上继续缓慢下移，使熔融聚合物从毛细管流道下端口流出；

6)读取压力传感器的数值，并结合超声工具头的下降速度、超声工具头直径、毛细管流道直径、毛细管流道长度计算聚合物的粘度，粘度计算步骤如下：

A.根据流体力学原理，按计算聚合物熔体的受到的剪切应力，其中τ为剪切应力，ΔP为毛细管流道两端口间的压力差，ΔP根据压力传感器的数值经Bagley校正计算得出，d为毛细管流道内径，l为毛细管长度；

B.根据流体力学原理，按计算聚合物熔体的表观剪切速率，其中γ为剪切速率，D为工具头直径，V为工具头下降速度，d为毛细管流道内径；

C.对步骤B计算出的γ值进行非牛顿校正，计算出校正后的真实剪切速率γ₁，再根据牛顿粘性定律公式，按计算聚合物熔体的粘度。

进一步的，所述粘度测试方法还包括步骤7)：重复步骤1～6的过程，并改变初始温度、超声频率、超声振幅、超声工具头压力、口模尺寸中的任一个参数或几个参数，计算不同初始温度、超声频率、超声振幅、超声工具头压力、口模尺寸下的聚合物粘度值，从而反应出聚合物的流变性能，为聚合物零件加工提供比较准确的参考依据。

有益效果：本发明的超声塑化毛细管流变仪中，超声工具头在作为超声波振动能量源的同时，还代替了原来的柱塞对物料提供挤压力，本发明将生热熔融、超声振动增加流动性、挤压物料三个步骤都通过超声工具头完成，三个步骤都在塑化腔内完成，简化了输送路径，避免原来由于输料路径不同对流变性能测试的影响。

本发明的超声塑化毛细管流变仪中，料筒外套设有为塑化过程提供所需初始温度的加热圈，且塑化腔与毛细管流道均设置在料筒内，均处于加热圈的温控范围内，有助于在不同的外界温度条件下，为流变仪提供恒定的料筒温度，减小测试误差。

本发明的超声塑化毛细管流变仪中，超声工具头采用伺服电机来驱动运行，实现高温聚合物熔体的恒速恒压挤出，且能显著提高超声工具头的运动速率范围和稳定性。

本发明的超声塑化毛细管流变仪中，料筒分为上料筒与下料筒两个部分，上料筒与下料筒之间夹设有可过滤未完全熔融的粒状聚合物的过滤网，防止未熔融的粒状聚合物在超声工具头的挤压下影响通孔A中压力传感器所测得的完全熔融聚合物的压力，提高测试准确度。

本发明的超声塑化毛细管流变仪中，机架上固设有沿塑化腔轴心线方向设置的导向柱，导向柱上垂直穿设有可沿导向柱上下滑动的安装板，流变测试单元固定在安装板上，流变测试单元的位置可以改变，以适应不同长度、不同升降路径的超声工具头。

本发明的口模锁套为锥状或阶梯状结构，可以适应不同尺寸的毛细管，且毛细管口模对半分成两个半模，毛细管流道被两个半模对半分开，方便拆卸和清洗毛细管流道。

本发明的口模锁套选用强度较高的合金钢，一方面可以将中心位置的两个半模固定在一起，另一方面可以克服碳化钨材料的脆性，延长毛细管的寿命。

本发明的粘度测试方法在测试过程中利用超声波高频振动使聚合物分子发生振动而发热熔融，不需要另外设置前期的加热熔融设备，简化设备和检测流程，加热精准，且通过超声振动可使聚合物化学键断裂而减小聚合物的相对分子质量，缩短了聚合物的熔融时间，熔融速度快，各测试条件容易掌控，得出的粘度数据准确度高，测试过程受外部环境影响小，应用范围广。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明优选实施例的超声塑化毛细管流变仪的整体结构示意图；

图2是本发明优选实施例的流变测试单元的主视剖面图；

图3是本发明优选实施例的毛细管口模立体剖面图。

图中：10-控制柜，11-上机架，12-下机架，13-走轮，21-料筒，210-塑化腔，211-上料筒，2111-通孔A，2112-内腔A，212-下料筒，2121-通孔B，22-毛细管口模，221-温度传感器B，222-毛细管流道，223-半模A，224-半模B，225-口模锁套，23-加热圈，24-压力传感器，25-温度传感器A，26-过滤网，27-安装底座，28-口模锁紧螺母，29-沉头螺钉，31-超声工具头，311-加热片，32-超声波发生器，33-超声波换能器，41-驱动装置，411-伺服电机，412-电机安装座，413-减速器，414-联轴器，415-滚珠丝杠，416-丝杠螺母，42-导轨，43-滑块，44-超声移动平台，45-角位移传感器，5-导向柱，61-下安装板，611-过孔B，612-隔热垫B，62-上安装板，621-导向板，622-导向通孔，623-过孔A，624-隔热垫A，7-电子称重装置。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以根据权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。

参见图1～图3的一种超声塑化毛细管流变仪，包括机架及分别设置在机架上的流变测试单元、超声振动装置、工具头运动加载单元，机架包括上机架(11)与下机架(12)，上机架(11)安装在下机架(12)上，下机架(12)底部安装有走轮(13)，下机架(12)上设有控制柜(10)，PLC控制器设置在控制柜(10)内，超声振动装置的超声波发生器(32)安装在下机架上且位于控制柜(10)上方，超声振动装置的超声波换能器(33)及超声波换能器(33)下部末端的超声工具头(31)安装在超声移动平台(44)上。

流变测试单元包括料筒(21)，料筒内部设有柱状结构的塑化腔(210)，料筒通过安装底座(27)安装至机架上，料筒下部固连有将塑化腔下端口封住的毛细管口模(22)，毛细管口模上的毛细管流道与塑化腔同轴设置，超声振动装置位于料筒上方，且超声振动装置设有可沿轴向方向伸入塑化腔对塑化腔内的聚合物提供挤压力并对聚合物提供由固态熔融至液态所需的超声波能量的超声工具头(31)，超声振动装置固定在工具头运动加载单元上，且工具头运动加载单元可带动超声振动装置沿超声工具头的轴心线方向上下来回移动，使得超声振动装置的超声工具头可从料筒顶部逐渐向下伸入塑化腔内，料筒外套设有用于对塑化腔提供所需初始温度的加热圈(23)，料筒筒体上穿设有伸入塑化腔内并位于塑化腔下端口附近的压力传感器(24)与温度传感器A(25)，压力传感器用于感应毛细管口模入口处的压力，温度传感器用于检测塑化腔内聚合物的实时温度并监测聚合物的熔融状态。

本实施例中，毛细管口模模体上穿设有伸入毛细管流道的温度传感器B(221)。

本实施例中，超声工具头的底部端面固设有加热片(311)，使得加热片可作为聚合物的辅助加热热源。

本实施例中，料筒包括上下叠加在一起的上料筒(211)与下料筒(212)，下料筒从上至下分别设置有通孔A(2111)与内腔A(2112)，且通孔A(2111)与内腔A(2112)在下料筒上连通构成一个整体的通孔，下料筒顶部固连有带通孔B(2121)的上料筒(211)，且通孔A与通孔B内径相等并同轴，料筒内的塑化腔(210)由通孔A(2111)与通孔B(2121)连通构成，毛细管口模(22)固设在内腔A内并将通孔A下出口堵住，本实施例中，上料筒(211)通过沉头螺钉(29)固定在下料筒(212)上，内腔A带内螺纹，毛细管口模(22)通过带有外螺纹的口模锁紧螺母(28)固定在内腔A中，毛细管口模上的毛细管流道(222)与通孔A及通孔B同轴设置，毛细管流道(222)上端口与通孔A下端口连通，毛细管流道下端口与连通至下料筒外，本实施例中，上料筒(211)、下料筒(212)和毛细管口模(22)均被套设在加热圈(23)内。

下料筒与上料筒之间夹设有将塑化腔隔成两段的用于过滤未完全熔融的粒状聚合物的过滤网(26)，本实施例中，过滤网(26)上的过滤孔为直径等于2mm的圆孔，压力传感器(24)的测试端伸入通孔A中且位于毛细管口模与过滤网之间；温度传感器A(25)设置位置高于过滤网(26)。

工具头运动加载单元包括驱动装置(41)、导轨(42)、滑块(43)和超声移动平台(44)，导轨(42)沿与塑化腔(210)轴线平行的方向设置，超声移动平台(44)上固设有可沿导轨来回滑动的滑块(43)，驱动装置(41)与超声移动平台(44)连接，驱动装置驱动超声移动平台沿导轨来回滑动而带动超声振动装置的工具头伸入或退出塑化腔(210)。

本实施例中，驱动装置(41)包括伺服电机(411)、电机安装座(412)、减速器(413)、联轴器(414)、滚珠丝杠(415)、丝杠螺母(416)，伺服电机和减速器通过电机安装座安装在机架上，滚珠丝杠通过联轴器与减速器相连，超声移动平台通过丝杠螺母套在滚珠丝杠上，超声移动平台的通过滑块安装在导轨上，伺服电机转动带动滚珠丝杠转动，滚珠丝杠通过丝杆螺母带动超声移动平台沿导轨滑动。

本实施例中，下机架(12)上安装有四根导向柱(5)，四根导向柱(5)上垂直穿设有可沿导向柱(5)上下滑动而调节位置的上安装板(62)与下安装板(61)，上安装板(62)与下安装板(61)上分别安装有将上安装板(62)与下安装板(61)锁紧固定在导向柱上的锁紧装置(图中未示出)，本实施例中，下料筒(212)下端通过安装底座(27)固定在下安装板(61)上，且下料筒(212)与安装底座(27)之间呈锥形配合，方便安装和定位，上料筒上端抵住固定在上安装板(62)上的导向板(621)，导向板(621)上设有与塑化腔同轴的锥状导向通孔(622)，上安装板上开设有对准流变测试单元并用于安装导向板(621)的过孔A(623)，下安装板上开设有对准下料筒使毛细管流道内的聚合物流至流变测试单元下方的过孔B(611)，流变测试单元的正下方设置有接住滴出的聚合物的电子称重装置(7)。

上料筒(211)与导向板(621)之间隔设有隔热垫A(624)，安装底座(27)与下安装板之间夹设有隔热垫B(612)，以减少热量的流失。

本实施例中，毛细管口模(22)包括对半分开设置的半模A(223)与半模B(224)，毛细管流道被两个半模沿轴线劈分成两半，两个半模外套有将两个半模箍合在一起的口模锁套(225)，口模锁套内壁设有适应不同毛细管口模尺寸的内阶梯面，本实施例中，口模锁套内的阶梯面有四级，可以适应四种不同长度的毛细管口模，提供四种毛细管长度值。

本实施例中，半模A(223)与半模B(224)的材料均采用耐久性和耐磨性高的碳化钨，口模锁套(225)材料采用强度较高的合金钢，一方面可以将中心位置的两个半模固定在一起，另一方面可以克服碳化钨材料的脆性，延长毛细管的寿命。

本实施例中，滚珠丝杠(415)连接有检测滚珠丝杠转动行程的角位移传感器(45)，加热圈(23)、超声振动装置、压力传感器(24)、温度传感器A(25)、温度传感器B(221)、加热片(311)、电子称重装置(7)、角位移传感器(45)及伺服电机(411)均由PLC控制器电连接控制。

一种聚合物流变性能测试方法，包括以下步骤：

1)选择所需尺寸的毛细管口模装入流变测试单元；

2)接通加热圈的电源，使料筒的温度保持在30～100℃内，本实施例中，加热圈功率为800W；

3)待料筒达到步骤2中的温度范围时，往料筒塑化腔内加入聚合物颗粒，启动工具头运动加载单元，超声工具头向下运动并伸入塑化腔内至与聚合物接触并压紧聚合物；

4)启动超声波振动装置，超声工具头对聚合物传递超声波能量，使聚合物颗粒逐渐熔融，本实施例中，超声工具头提供的超声波的频率为25KHz，超声波振幅为20μm；

5)继续对聚合物传递超声波能量，至聚合物熔体液面到达温度传感器A位置处，温度传感器A检测到塑化腔内聚合物温度到达聚合物的熔融温度，超声工具头在步骤4的基础上继续缓慢下移，使熔融聚合物从毛细管流道下端口流出；

6)读取压力传感器的数值，并结合超声工具头的下降速度、超声工具头直径、毛细管流道直径、毛细管流道长度计算聚合物的粘度，粘度计算步骤如下：

A.根据流体力学原理，按计算聚合物熔体的受到的剪切应力，其中τ为剪切应力，ΔP为毛细管流道两端口间的压力差，ΔP根据压力传感器的数值经Bagley校正计算得出，d为毛细管流道内径，l为毛细管长度；

B.根据流体力学原理，按计算聚合物熔体的表观剪切速率，其中γ为剪切速率，D为工具头直径，V为工具头下降速度，d为毛细管流道内径；

C.对步骤B计算出的γ值进行非牛顿校正，计算出校正后的真实剪切速率γ₁，再根据牛顿粘性定律公式，按计算聚合物熔体的粘度。

本实施例中，所测试的聚合物为PMMA，经实测，本实施例的粘度测试方法在测试过程中，PMMA颗粒的熔融速度可达1～3秒/克。

按本发明所述的粘度测试方法，可按以下几种情况分析PMMA的流变性能：

1、通过PLC控制器调节超声工具头压力，测量不同剪切速率下的PMMA粘度值，得出不同剪切速率下PMMA毛细管挤出时的流变性能。

2、通过调节超声波发生器的电压调节超声工具头的振幅，测量不同超声振幅的PMMA粘度值，得出不同超声振幅下PMMA毛细管挤出时的流变学特性。

3、通过PLC控制器调整加热圈的电流，从而调整料筒的初始温度，测量不同初始温度下PMMA粘度值，得出不同初始温度下PMMA毛细管挤出时的流变学特性。

4、通过更换不同流道内径的毛细管口模，测量采用不同规格毛细管时PMMA的粘度值，得出不同规格毛细管时PMMA的流变特性。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。