一种测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的方法及其装置与流程

本发明涉及实验领域，具体而言，涉及一种测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的方法及其装置。

背景技术：

近年来，原油劣质化日趋严重，原油中对炼化装置产生腐蚀的有害物质含量越来越高，并且随着装置的大型化、精细化，有害物质流体在装置中的流动状态越加复杂，经常在设备、管道的高温部位，发生严重的冲刷腐蚀，造成非计划停工、影响经济效益同时，对生产安全也带来严重的威胁。

现有技术中，采取的实验手段比如，通过在高于实验容器处设置介质容器，使实验介质在介质容器和实验容器之间循环，进行腐蚀实验；该种实验方法，循环系统增加了装置复杂程度，带来更多不确定性因素，使实验结果重复性较差，同时模拟的情况单一，不能实际反应高温流体冲刷腐蚀的复杂环境。

再比如，设计一种实验管路，并采用电阻探针、环状试样失重法与电化学方法监测管道内部的腐蚀；采用电阻探针、电化学方法检测腐蚀，更趋向于对腐蚀的定性分析，对实际腐蚀速率的指导意义不足。

上述实验方法及其配套装置所模拟的腐蚀环境与炼化装置中真实的高温流体冲刷环境存在较大差异，并不适用于材料在炼化装置的 实际应用状况，因此需要开发更适合实际高温流体冲刷腐蚀环境中金属材料耐蚀性能的评价方法及装置。

可见，国内对高温流体冲刷腐蚀问题研究的虽然比较多，但多数实验手段考虑问题并不全面，重复性较差，实验数据与真实情况存在较大出入，不能模拟真实的高温流体冲刷环境，实际应用指导意义不足。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的方法及其装置，以改善上述的问题。

本发明是这样实现的：

一种测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的方法，包括以下步骤：

选取至少一种测试材料，测试材料为金属材料；

清洁金属材料的表面并吹干，称重金属材料并记录实验前质量m，测量金属材料的表面积并记录表面积S；

选取模拟的实验流体介质且加入箱体中，箱体设置有搅拌驱动件；

根据模拟的角度将金属材料安装于材料安装架，再将材料安装架置于箱体的实验流体介质中；

调节实验流体介质的温度至模拟环境温度并保持温度恒定；

调节搅拌驱动件的搅拌速度至模拟环境速度并记录实验开始时间T1；

记录实验结束时间T2，取出金属材料；

将实验后的金属材料经过清理吹干后，称重金属材料并记录实验后质量m₀；

根据计算公式计算腐蚀速率，腐蚀速率计算公式见公式为

式中：m—实验后试片质量，g；m₀—实验前试片质量，g；s—试片表面积，mm²；t—实验时间，h；ρ—材料密度，g/mm³；X1—腐蚀率，mm/a。

需要说明的是：上述的顺序可作出调整，实际操作过程中并不局限于上述步骤的顺序。比如测试材料安装于材料安装架和向箱体内注入实验流体介质，可以先将测试材料安装于材料安装架后再向箱体内注入实验流体介质，也可以先将实验流体介质注入箱体后再将测试材料安装于材料安装架。实验流体介质注入箱体前后可进行抽真空或者惰性气体置换除氧的操作。

实验对象可以是一种或者多种金属材料，每种金属材料可以选取一个或者多个，即一次实验可对一种或者多种金属材料的耐腐蚀性性能同时进行检测，实际实验时可根据需模拟的高温流体冲刷环境中的冲刷对象的材质进行选择。实验流体介质的选择也是根据实际需要模拟的高温流体冲刷环境中的高温流体的种类进行选择，可以是现采集的，也可以是实验配置的，比如含有特定浓度的硫或有机酸等。

清洁金属材料的表面可以通过砂纸打磨、丙酮清洗进行去污处理，再用无水乙醇清洗等方式。为了使金属材料与实验流体介质的接触更加充分，使实验结果更加精确地反应实际情况，可以将金属材料制成薄板状，形状可以为圆形、矩形或者其他不规则形状。金属材料与实验流体介质流动方向之间的角度可以根据实际需要模拟的冲刷环境进行设计，比如，薄板状的金属材料与实验流体介质的流动方向之间可以是平行关系，也可以是垂直关系，还可以是任意角度关系。

本试验中，金属材料与实验流体介质的流动方向之间的夹角关系可以调整，实验流体介质的温度和流动速度均可以调节，因此本技术 方案提供的方法可以充分地模拟真实的高温流体冲刷环境，具有较强的实际应用指导意义。

一种测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的装置包括箱体、搅拌驱动件和材料安装架，箱体用于容纳高温实验流体介质且能够密封，搅拌驱动件设置于箱体且能够驱动实验流体介质流动，材料安装架设置于箱体的内部且用于安装测试材料，测试材料置于实验流体介质中。

高温流体介质的流动通过搅拌驱动件驱动。箱体密封能够进一步地反应实际的工况中，原油中的有害物质流体处于封闭的炼化装置中的状态。本技术方案中的测试材料主要是针对金属材料。

本技术方案通过将待测金属材料置于相对流动状态的高温流体介质中模拟真实工况中的高温冲刷腐蚀环境，从而达到测试金属材料耐高温流体腐蚀能力的目的。通过该实验方法及配套装置评价金属材料耐高温流体冲刷腐蚀性能更加方便、快捷，所得数据更加有效可靠，可有效指导金属材料在高温流体环境中的应用。

进一步地，材料安装架包括多个设置于箱体的内部的支架，每个支架包括第一安装柱，测试材料套设于第一安装柱的外侧。采用第一安装柱，结构简单，可以根据实际模拟角度，安装设计金属材料与第一安装柱之间夹角，或者安装设计第一安装柱与箱体之间的角度，进而实现金属材料与实验流体介质的流动方向之间的夹角，使实验的结果更加客观地反应实际的高温流体冲刷腐蚀环境。需要说明的是，支架在箱体内部的排列方式包括不规则排列方式和规则排列方式，其中规则排列方式可以包括横向排和纵向列的排布方式，横向排和纵向列均可以是直线排列，也可以是曲线排列，比如横向排为圆形，纵向列为直线，支架环绕设置于箱体的内部。

进一步地，材料安装架还包括竖向设置于箱体的内部的安装桶，安装桶的顶部和底部贯通，多个支架设置于安装桶的内部；搅拌驱动件包括第一驱动杆和设置于第一驱动杆的搅拌桨，第一驱动杆竖向转动设置于箱体，搅拌桨伸入安装桶的内部。

第一驱动杆转动，带动搅拌桨转动，进而驱动实验流体介质的流动，通过控制第一驱动杆的转动速度控制实验流体介质的速度。采用安装桶，方便支架的安装，同时结构简单，方便制造生产。

进一步的，第一安装柱固定于安装桶的内侧壁，第一安装柱的轴心线与第一驱动杆的轴心线相互垂直且相交，测试材料的较大表面所在的平面与第一安装柱的轴心线相互垂直。

实验流体介质部分位于安装桶的内部，搅拌驱动件驱动的对象主要是安装桶内的实验流体介质，实验流体介质的流动方向沿安装桶的周向方向，因此，该设计方案中，测试材料的较大表面与实验流体介质的流动方向近似平行。

进一步地，每个支架还包括第二安装柱，第二安装柱固定于安装桶的内侧壁，第一安装柱固定于第二安装柱，第二安装柱的轴心线与第一驱动杆的轴心线相互垂直且相交，第一安装柱的轴心线与第二安装柱的轴心线位于同一平面内且相互垂直。

此种设计方案中，测试材料的较大表面所在的平面与实验流体介质的流动方向近似相互垂直。本支架结构简单，能够近似检测出测试材料与实验流体介质的流动方向近似垂直的情况。

进一步地，第一安装柱的外侧套设有多个固定螺母，固定螺母由非金属材料制成，测试材料套设于第一安装柱的外侧且被固定螺母固定。

采用非金属材料制成的固定螺母不会与实验流体介质发生反应，也不会与待检测的测试材料发生反应，本技术方案中的测试材料主要 是金属材料。从而避免固定螺母影响最终的检测结果，保证箱体内的实验环境更加接近实际的高温流体冲刷环境，从而检测结果更加准确。

进一步地，搅拌驱动件包括第二驱动杆，第二驱动杆竖向转动设置于箱体的内部，第一安装柱设置多个，多个第一安装柱环绕设置于第二驱动杆的底端且置于安装桶的内部，每个第一安装柱的端部均设置有测试材料。

该技术方案中，将搅拌驱动件与材料安装架结合，简化了结构。测试材料的较大表面所在的平面与第一安装柱之间的角度可以根据实际的模拟环境设计，可以垂直，也可以成任意角度。

进一步地，测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的装置还包括控制单元，控制单元控制实验流体介质的温度和/或控制搅拌驱动件的驱动速度。

实际工况中的高温流体冲刷环境是十分复杂的，通过调节实验流体介质的温度和流动速度能够使测试材料的实验环境更加接近实际的工况环境，从而使检测结果与实际情况更加接近，具有实际的指导意义。

进一步地，测试材料为薄板，薄板的中部设置有穿设孔。

测试材料设计为薄板，增大测试材料与实验流体介质的接触面积，使测试材料与实验流体介质的接触和反应更加充分，进而使检测结果能够更加准确地反应测试材料的耐腐蚀性能。

本发明的有益效果：本技术方案提供的方法和装置能够充分模拟实际的高温流体冲刷腐蚀环境，从而能够更加客观地评价测试材料的耐高温流体冲刷腐蚀的性能。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的测试材料耐高温流体冲刷腐蚀性能的装置的整体结构示意图；

图2为本发明实施例提供的第一种支架的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的第一种材料安装架的结构示意图；

图4为本发明实施例提供的第二种支架的结构示意图；

图5为本发明实施例提供的第二种材料安装架的结构示意图；

图6为本发明实施例提供的第三种材料安装架的结构示意图；

图7：图6所示的第三种材料安装架的俯视图。

图中：

箱体101；搅拌驱动件102；材料安装架103；测试材料104；支架105；第一安装柱106；安装桶107；第一驱动杆108；搅拌桨109；第二安装柱200；固定螺母201；第二驱动杆202；排气管203；安全阀204；冷凝器205；控制单元206；备用入液口207；底座208；第一阀门209；取样容器300；排出管301。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

具体实施例，参照图1至图7。

本实施例提供的测试材料104耐高温流体冲刷腐蚀性能的装置，如图1所示，包括箱体101、搅拌驱动件102和材料安装架103，箱体101用于容纳高温实验流体介质且能够密封，搅拌驱动件102设置于箱体101且能够驱动实验流体介质流动，材料安装架103设置于箱体101的内部且用于安装测试材料104，测试材料104置于实验流体介质中。高温流体介质的流动通过搅拌驱动件102驱动。箱体101密封能够进一步地反应实际的工况中，原油中的有害物质流体处于封闭的炼化装置中的状态。本技术方案中的测试材料104主要是针对金属材料。本技术方案通过将待测金属材料置于相对流动状态的高温流体介质中模拟真实工况中的高温冲刷腐蚀环境，从而达到测试金属材 料耐高温流体腐蚀能力的目的。通过该实验方法及配套装置评价金属材料耐高温流体冲刷腐蚀性能更加方便、快捷，所得数据更加有效可靠，可有效指导金属材料在高温流体环境中的应用。

本实施例中，如图1所示，测试材料104耐高温流体冲刷腐蚀性能的装置还包括控制单元206，控制单元206控制实验流体介质的温度和/或控制搅拌驱动件102的驱动速度。实际工况中的高温流体冲刷环境是十分复杂的，通过调节实验流体介质的温度和流动速度能够使测试材料104的实验环境更加接近实际的工况环境，从而使检测结果与实际情况更加接近，具有实际的指导意义。

本实施例中，如图1所示，测试材料104为薄板，薄板的中部设置有穿设孔。测试材料104设计为薄板，增大测试材料104与实验流体介质的接触面积，使测试材料104与实验流体介质的接触和反应更加充分，进而使检测结果能够更加准确地反应测试材料104的耐腐蚀性能。

本实施例中，如图1所示，箱体101的顶部设置有排气管203，所述排气管203设置有安全阀204和/或冷凝器205。安全阀204可在箱体101内的实验压力过高时进行泄放，防止危险发生。冷凝器205可对箱体101内的因高温而产生的实验流体介质蒸汽进行冷凝。

本实施例中，如图1所示，箱体101的顶部还可以设置有备用入液口207。通过备用入液口207将实验流体介质加入箱体101的内部。

本实施例中，如图1所示，箱体101的底部设置有底座208，底座208设置有第一阀门209和取样容器300，箱体101与取样容器300之间通过排出管301连通，第一阀门209设置于排出管301且用于控制排出管301的导通。取样容器300在实验后(或过程中)采集实验流体介质，以便进行分析，也可以进行实验流体介质的排放。

在其他实施例中，箱体101的底部还可以设置有真空管和真空泵，真空泵与箱体101之间通过真空管连通，真空管设置有第二阀门。箱体101的底部还可以设置有输入管，输入管设置有介质输入泵，输入管设置有第三阀门。真空泵抽真空后再注入实验介质。

即本技术方案中，可通过备用入液口207加注实验流体介质至箱体101内，然后密封箱体101，也可根据需要先密封箱体101，再通过真空泵抽真空后在注入实验流体介质。

材料安装架103包括多个设置于箱体101的内部的支架105，每个支架105包括第一安装柱106，测试材料104套设于第一安装柱106的外侧。采用第一安装柱106，结构简单，可以根据实际模拟角度，安装设计金属材料与第一安装柱106之间夹角，或者安装设计第一安装柱106与箱体101之间的角度，进而实现金属材料与实验流体介质的流动方向之间的夹角，使实验的结果更加客观地反应实际的高温流体冲刷腐蚀环境。需要说明的是，支架105在箱体101内部的排列方式包括不规则排列方式和规则排列方式，其中规则排列方式可以包括横向排和纵向列的排布方式，横向排和纵向列均可以是直线排列，也可以是曲线排列，比如横向排为圆形，纵向列为直线，支架105环绕设置于箱体101的内部。

如图1所示，材料安装架103还包括竖向设置于箱体101的内部的安装桶107，安装桶107的顶部和底部贯通，多个支架105设置于安装桶107的内部；搅拌驱动件102包括第一驱动杆108和设置于第一驱动杆108的搅拌桨109，第一驱动杆108竖向转动设置于箱体101，搅拌桨109伸入安装桶107的内部。第一驱动杆108转动，带动搅拌桨109转动，进而驱动实验流体介质的流动，通过控制第一驱动杆108的转动速度控制实验流体介质的速度。采用安装桶107，方便支架105的安装，同时结构简单，方便制造生产。此处，支架105 的横向排为圆形且环绕设置于安装桶107的内侧壁，纵向列则沿安装桶107的轴向方向设置。

如图2和图3所示，第一安装柱106固定于安装桶107的内侧壁，第一安装柱106的轴心线与第一驱动杆108的轴心线相互垂直且相交，测试材料104的较大表面所在的平面与第一安装柱106的轴心线相互垂直。实验流体介质部分位于安装桶107的内部，搅拌驱动件102驱动的对象主要是安装桶107内的实验流体介质，实验流体介质的流动方向沿安装桶107的周向方向，因此，该设计方案中，测试材料104的较大表面与实验流体介质的流动方向近似平行。

如图2所示，第一安装柱106的外侧套设有多个固定螺母201，固定螺母201由非金属材料制成，测试材料104套设于第一安装柱106的外侧且被固定螺母201固定。采用非金属材料制成的固定螺母201不会与实验流体介质发生反应，也不会与待检测的测试材料104发生反应，本技术方案中的测试材料104主要是金属材料。从而避免固定螺母201影响最终的检测结果，保证箱体101内的实验环境更加接近实际的高温流体冲刷环境，从而检测结果更加准确。

如图4和图5所示，每个支架105还包括第二安装柱200，第二安装柱200固定于安装桶107的内侧壁，第一安装柱106固定于第二安装柱200，第二安装柱200的轴心线与第一驱动杆108的轴心线相互垂直且相交，第一安装柱106的轴心线与第二安装柱200的轴心线位于同一平面内且相互垂直。此种设计方案中，测试材料104的较大表面所在的平面与实验流体介质的流动方向近似相互垂直。本支架105结构简单，能够近似检测出测试材料104与实验流体介质的流动方向近似垂直的情况。

如图6和图7所示，本实施例中还提供了搅拌驱动件102与材料安装架103安装设置在一起的方式。搅拌驱动件102包括第二驱动杆 202，第二驱动杆202竖向转动设置于箱体101的内部，第一安装柱106设置多个，多个第一安装柱106环绕设置于第二驱动杆202的底端且置于安装桶107的内部，每个第一安装柱106的端部均设置有测试材料104。该技术方案中，将搅拌驱动件102与材料安装架103结合，简化了结构。测试材料104的较大表面所在的平面与第一安装柱106之间的角度可以根据实际的模拟环境设计，可以垂直，也可以成任意角度。

该种方式中，第一安装柱106排列方式包括不规则排列方式和规则排列方式，其中规则排列方式可以包括横向排和纵向列的排布方式，横向排则是第一安装柱106环绕第二驱动杆202的外侧周向设置，纵向列则沿第二驱动杆202的轴向方向。

实施例2，参照图1。

一种测试材料104耐高温流体冲刷腐蚀性能的方法，包括以下步骤：

选取至少一种测试材料104，测试材料104为金属材料；

清洁金属材料的表面并吹干，称重金属材料并记录实验前质量m，测量金属材料的表面积并记录表面积S；

选取模拟的实验流体介质且加入箱体101中，箱体101设置有搅拌驱动件102；

根据模拟的角度将金属材料安装于材料安装架103，再将材料安装架103置于箱体101的实验流体介质中；

调节实验流体介质的温度至模拟环境温度并保持温度恒定；

调节搅拌驱动件102的搅拌速度至模拟环境速度并记录实验开始时间T1；

记录实验结束时间T2，取出金属材料；

将实验后的金属材料经过清理吹干后，称重金属材料并记录实验后质量m₀；

根据计算公式计算腐蚀速率，腐蚀速率计算公式见公式为

式中：m—实验后试片质量，g；m₀—实验前试片质量，g；s—试片表面积，mm²；t—实验时间，h；ρ—材料密度，g/mm³；X1—腐蚀率，mm/a。

需要说明的是：上述的顺序可作出调整，实际操作过程中并不局限于上述步骤的顺序。比如测试材料104安装于材料安装架103和向箱体101内注入实验流体介质，可以先将测试材料104安装于材料安装架103后再向箱体101内注入实验流体介质，也可以先将实验流体介质注入箱体101后再将测试材料104安装于材料安装架103。实验流体介质注入箱体101前后可进行抽真空或者惰性气体置换除氧的操作。

实验对象可以是一种或者多种金属材料，每种金属材料可以选取一个或者多个，即一次实验可对一种或者多种金属材料的耐腐蚀性性能同时进行检测，实际实验时可根据需模拟的高温流体冲刷环境中的冲刷对象的材质进行选择。实验流体介质的选择也是根据实际需要模拟的高温流体冲刷环境中的高温流体的种类进行选择，可以是现采集的，也可以是实验配置的，比如含有特定浓度的硫或有机酸等。

清洁金属材料的表面可以通过砂纸打磨、丙酮清洗进行去污处理，再用无水乙醇清洗等方式。为了使金属材料与实验流体介质的接触更加充分，使实验结果更加精确地反应实际情况，可以将金属材料制成薄板状，形状可以为圆形、矩形或者其他不规则形状。金属材料与实验流体介质流动方向之间的角度可以根据实际需要模拟的冲刷 环境进行设计，比如，薄板状的金属材料与实验流体介质的流动方向之间可以是平行关系，也可以是垂直关系，还可以是任意角度关系。

本试验中，金属材料与实验流体介质的流动方向之间的夹角关系可以调整，实验流体介质的温度和流动速度均可以调节，因此本技术方案提供的方法可以充分地模拟真实的高温流体冲刷环境，具有较强的实际应用指导意义。

本实施例提供如下的操作方式。

1.将金属材料制成单面面积大于4cm2方形或圆形片状试样，中间开圆形空，表面用砂纸打磨后，用丙酮清洗，去处油污，然后用无水乙醇清洗，吹干，然后称重并记录实验前重量，测量试片表面积备用；2.实验流体介质：根据模拟环境的不同，选取现采集的实际流体介质，或实验室配置相应的模拟实验流体介质，如含有特定浓度的硫或有机酸等；3.金属材料的安装：根据模拟工况的不同可选择金属材料的较大面积表面正对流体流动方向，或与流动方向平行，或呈一定角度，将金属材料安装到材料安装架103上；每种材料至少安装2-3片平行试样，可同时安装几种金属材料；4.将安装好金属材料的材料安装架103置于箱体101内；5.注入实验流体介质，实验介质体积(mL)大于20倍试片表面积总和(cm2)；如有必要可于实验介质注入前(后)抽真空或进行惰性气体置换除氧；6.调节实验温度至模拟环境温度，并与实验过程中保持温度恒定；7.调节搅拌转速至模拟环境速度，并记录实验开始时间；8.实验时间t持续24-96小时后结束，取出实验试片，观察并纪录腐蚀形貌；9.试片经后处理后，称量并记录实验后重量。最后根据腐蚀速率计算公式计算即可。

综上所述，与现有的高温流体腐蚀性能评价方法与装置相比，本发明有以下两个突出优点：

第一、采用上述技术方案的金属材料耐高温流体冲刷腐蚀性能实验方法及其装置结构简单，方法简洁有效，可同时测试一种腐蚀环境下不同金属材料耐腐蚀性能，且每种金属材料可安装数片同时检测，因此评价金属材料耐高温流体腐蚀性能更加方便、快捷。同时因结构简单使得各实验条件可有效控制，故所得实验结果重复性较好，数据真实可靠。

第二、采用本方法及其装置可通过控制实验流体介质温度、搅拌速度以及金属材料与实验流体介质的流动方向形成的角度的不同，模拟实际的高温流体腐蚀环境，达到测试材料耐高温流体腐蚀性能的目的。所模拟的腐蚀环境与炼化装置中真实的高温流体冲刷环境差异较小，更能体现金属材料在炼化装置的实际应用状况。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。