碳纤维复合材料孔隙率对比试块的标定方法与流程

本发明涉及一种碳纤维复合材料孔隙率对比试块的标定方法，属于复合材料无损检测的领域。

背景技术：

孔隙是碳纤维复合材料中最常见的微小缺陷，由于复合材料成型工艺的特性，完全没有孔隙的复合材料是没有的。且复合材料的机械性能对孔隙十分敏感。相关研究指出，孔隙率在0％至5％时，每增加1％，复合材料的层间剪切强度平均下降7％左右；弯曲强度以10％左右的比例下降，弯曲模量则以5％左右的比例下降。

超声检测是利用超声波具有的折射、反射、衍射、衰减、谐振等特性，通过观察显示在超声检测仪上的有关超声波在被检材料或工件中发生的传播变化，来判定被检材料和工件的内部和表面是否存在缺陷，从而在不破坏或不损害被检材料和工件的情况下，评估其质量和使用价值。

目前，孔隙率超声波检测的方法主要包括衰减法、声速法、声阻抗法等。其中衰减法由于原理简单且受纤维影响小等优点，而受到较多关注。而对比试块法是超声衰减法检测孔隙率的最佳方法，其对孔隙率的评估最为准确、操作简单。因此，精确标定孔隙率对比试块，则是使用该方法的关键和难点。

金相显微法测量孔隙率是应用光学显微镜分析复合材料中孔隙分布情况，主要是将经过剖切和抛光的试片，放在配备有数码相机和图像分析系统的显微镜下观察和拍照。在配有细格圆盘的显微镜下观察试样的断面，对孔隙进行计数，从而计算孔隙率。

技术实现要素：

因此，本发明的目的在于，提供一种碳纤维复合材料孔隙率对比试块的标定方法，该方法通过将超声检测与金相显微镜法相结合，解决碳纤维复合材料孔隙率对比试块的精确标定问题。

为实现上述目的，根据本发明碳纤维复合材料孔隙率对比试块的标定方法，包括如下步骤：筛选步骤，在与对比试块厚度相同的同种材料中筛选出与对比试块超声衰减一致的区域；采样步骤，在上述区域中剖切至少4块的长方体的试片，试片的长度方向与纤维轴方向分别形成-5°至5°、40°至50°、85°至95°和130°至140°的角度；拍照步骤，将试片分别置于显微镜下拍照；计数步骤，对试片的照片划分网格，统计试片的照片中孔隙所占的网格总数；计算步骤，计算所剖切的至少四个试片的孔隙所占网格总数与试片所占网格总数之比的平均值，作为对比试块的孔隙率，标定完成。

利用根据本发明的方法，能够在采样数量尽可能少的情况下，简单、迅速地实现对比试块的孔隙率的精确标定：通过采用超声检测筛选后的金相采样区域可以代表对比试块的孔隙分布情况；对金相照片进行网格划分，进而计数，可以精确的统计孔隙所占网格数；采用同一厚度的试片，避免厚度引入的误差。

作为本发明的一种改进，在筛选步骤中，从制作对比试块的余料中筛选出与对比试块超声衰减一致的区域，以减少进行超声检测的次数。

作为本发明的另一种改进，试片的长度方向与水平方向分别形成-2°至3°、42°至57°、87°至93°和132°至138°的角度。优选地，试片的长度方向与水平方向分别形成0°、45°、90°和135°的角度。

作为一种有利的实施方案，在采样步骤中，剖切5块的长方体的试片。

有利地，在拍照步骤中，沿长度方向居中对所述试样的长度与厚度形成的表面拍照，以避免边缘区域可能存在的破损的影响。

有利地，在拍照步骤中采用100至200倍的金相显微镜对试样的表面进行拍照，采用上述范围的放大倍数能清楚显示孔隙而又不过分放大孔隙。

有利地，在计数步骤中，网格为正方形，密度为1600格/mm²至10000格/mm²，以匹配孔隙的大小。

作为本发明的一种改进，在计数步骤中，以1/4格为最小计数单位，大于1/4并且小于1/2格记为1/2格、大于1/2格并且小于3/4记为3/4格，大于3/4格并且小于1格记为1格。

附图说明

接下来根据附图示例性地详细阐述本发明。其中：

图1以主视图示出了试片取样示意图；

图2以侧视图示出了试片取样示意图；

图3为图1中的多个试片的其中一个的金相观察面；

图4为试片照片网格划分图。

具体实施方式

从厚度为h的碳纤维复合材料块中剖切出对比试块之后，利用超声检测仪在该碳纤维复合材料块的余料中筛选出与对比试块超声衰减一致的区域6，即该区域6与对比试块的底波幅值相同并且该区域6内无宏观缺陷。

首先进行筛选步骤，如图1和图2所示，在上述区域中剖切5块长方体的试片，即第一试片1、第二试片2、第三试片3、第四试片4和第五试片5，5块试片的长度方向与纤维轴方向(即图1和图2中的水平方向)分别成90°、0°、0°、45°、135°的角度。5块试片的尺寸均为长20mm、宽10mm、厚h。应避免试样在过程中发生分层、振裂等影响孔隙率验证分析的情况。

紧接着进行拍照步骤，如图4所示，分别将每个试片放在显微镜下对试片的长度和厚度形成的表面进行拍照。为了避免边缘区域可能出现的破损，沿长度方向居中进行拍照。为了避免表面划痕，应对金相观察面抛光，并且视场内无脏物附着。可采用放大倍数为100至200倍的显微镜。在该实施例中，显微镜放大倍数为100倍，单次观察区域为1mm²，有效观察长度为10mm，有效观察高度为hmm，因此对一个试片总共需进行10×[h]次拍照。[h]表示h的向上取整，若h为7.8mm，则[h]为8。

接下来是计数步骤，如图4所示，对第一试片1单次拍照所成的金相照片进行网格划分，网格密度为p，在该实施例中，ρ为1600格/mm²，即0.025mm×0.025mm。根据孔隙特征统计第一试片1金相照片中的孔隙所占的网格数量，图3中黑色部分即为孔隙。在该步骤中，以1/4格为最小计数单位，大于1/4并且小于1/2格记为1/2格、大于1/2格并且小于3/4记为3/4格，大于3/4格并且小于1格记为1格。统计第一试片1的所有金相照片中包含的孔隙所占的网格总和S₁，确保计数不遗漏不重复。

然后是计算步骤，计算第一试片1的孔隙率P₁。单个孔隙率金相试片的孔隙率数值P_i为孔隙面积所占的网格总数S_i与金相横截面面积所占的网格总数N之比，具体按式(1)计算；

$P_i=\frac{S_i}{N}\×100\%---\left(1\right)$

式中：S_i——第i块试片的孔隙所占网格总数；

N——金相横截面总面积所占的网格总数。

i——1、2、3、4、5

其中，金相横截面面积所占的网格总数N按式(2)计算，

$N=\frac{10\×h}{\mathrm{\ρ}}---\left(2\right)$

重复拍照步骤、计数步骤与计算步骤，直至完成计算第二试片2、第三试片3、第四试片4和第五试片5的孔隙率数值。最后计算5块试片的孔隙率平均值即为该对比试块的孔隙率：

$\stackrel{\‾}{P}=\frac{\underset{i=1}{\overset{5}{\mathrm{\Σ}}}{P}_i}{5}---\left(3\right)$

式中：P_i——第i个金相试片孔隙率，

i——1、2、3、4、5。