一种调胃丹的含量测定方法与流程

本发明涉及一种调胃丹的含量测定方法，属于中药制剂含量测定技术领域。

背景技术：

常因天气变冷、感寒食冷品而引发疼痛疼痛时伴有胃部寒凉感得温症状减轻。胃寒的主要病因是饮食习惯不良如饮食不节制、经常吃冷饮或冰凉的食物引起。再加上生活节奏快精神。压力大更易导致胃病。所以需养成良好的饮食习惯还有胃寒病人可多吃胡椒猪肚汤生姜水。胡椒和生姜是健胃、暖胃的调味品可以调理好胃寒的病症恢复健康脾胃。

调胃丹是中新药业天津乐仁堂制药厂生产的药品，具有健胃宽中，舒肝顺气的功效。用于胃酸胃寒，胸中胀满，倒饱嘈杂，胃口疼痛。

调胃丹由木香、砂仁、甘草、槟榔、枳实（炒）、厚朴（姜制）、香附（醋制）、豆蔻、五灵脂（醋制）、高莨姜、丁香、肉桂等十二味药材组成，其现行质量标准收载于《卫生部药品标准》。该标准无含量测定项目，缺乏控制药品质量的手段。为提高该药品质量控制水平，对调胃丹质量标准进行了提高、完善，起草制定了调胃丹的质量标准。

技术实现要素：

本发明公开了一种调胃丹的含量测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：

（1）确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水体积比为73：27为流动相；检测波长为294nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg，分别置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声30分钟，补重，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定， 确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

本明更加详细的方法如下：

提取条件

1、提取溶剂的选择：

本实验对30%、50%、70%和100%的甲醇作为提取溶剂的提取效果进行考察。

2、提取方法的选择：

本实验对加热回流两次45分钟/次、浸渍24小时和超声30分钟三种提取方法的提取效果进行考察。

3、供试品溶液的制备：

取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入上述四种浓度的甲醇25ml，摇匀，密塞，称重，分别用上述三种方法处理，补重后滤过（加热回流处理后，滤过定容为50ml），作为供试品溶液。结果见表1-3。

表1热回流方法考察结果

实验结果表明超声30分钟为最佳提取方法，100%甲醇为最佳提取溶剂。

4、确定供试品提取方法：取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声30分钟，补重，滤过，取续滤液，即得。

（1）溶液的制备：

（2）对照品溶液的制备：

精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg，分别置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备：

取本品约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声30分钟，补重，滤过，取续滤液，即得。

（4）空白对照溶液的制备：

按处方配比，取除厚朴以外的其他药味按工艺制得片剂，再按供试品溶液制备方法，制得空白对照溶液。

（5）含量测定：

分别精密吸取10μl，注入高效液相色谱仪中，按色谱条件分析，得到的色谱图如下，对照品溶液见图1，供试品溶液色谱图见图2，空白对照溶液色谱图见图3。如图可见，空白对照在和厚朴酚、厚朴酚色谱峰处无干扰。

5方法学考察

（1）标准曲线的绘制

厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，用甲醇制成每1ml含厚朴酚0.190500mg、和厚朴酚0.140786mg的对照品溶液。吸取上述溶液2.0、4.0、8.0、10.0、15.0、20.0、25.0ul，依次进样分析，测定峰面积。结果见表4-5、图4-5。

表4厚朴酚标准曲线

（2）精密度考察

取同一批号（批号：A104011）样品，按照供试品溶液制备操作，按色谱条件分析，连续进样6次，测定样品中厚朴酚、和厚朴酚峰面积。测得厚朴酚峰面积平均值为1992164，RSD为0.41%；和厚朴酚峰面积平均值为2251812，RSD为0.47%，符合要求，结果见表6。

表6精密度考察

（3）重现性考察

取同一批号（批号：A104011）样品，共6份，按照供试品溶液制备操作，按色谱条件分析，测定每份样品中厚朴酚、和厚朴酚含量。测得厚朴酚含量平均值为6.9938mg/g，RSD为0.35%；测得和厚朴酚含量平均值为6.8433mg/g，RSD为0.32%，符合要求，结果见表7。

表7重现性考察

（4）稳定性考察：

取同一批号（批号：A104011）样品，按照供试品溶液制备操作，按色谱条件分析，分别在0、3、6、9、12小时进样，测定样品中厚朴酚、和厚朴酚的峰面积。测得RSD分别为0.35%、0.31%，符合要求，结果见表8。

表8稳定性考察

（5）回收率考察

取同一批号（批号：A104011）样品，约0.25g，共6份，精密称定，分别精密加入厚朴酚对照品（0.1883mg/ml）10ml和甲醇15ml，按供试品溶液制备操作，制得供回收率用的供试品溶液，按色谱条件分析，计算回收率。结果厚朴酚的平均回收率为95.85%，RSD为0.58%，符合规定，结果见表9。

表9 厚朴酚回收率考察

取同一批号（批号：A104011）样品，约0.25g，共6份，精密称定，分别精密加入和厚朴酚对照品（0.1422mg/ml）10ml和甲醇15ml，按供试品溶液制备操作，制得供回收率用的供试品溶液，按色谱条件分析，计算回收率。结果和厚朴酚的平均回收率为95.69%，RSD为0.55%，符合规定，结果见表10。

表10 和厚朴酚回收率考察

（6）样品测定

取该品种6个批号的样品，按照供试品溶液制备操作，按色谱条件分析，测定6批样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量，其平均值分别为6.8813mg/g、6.7374mg/g，结果见表11。

表11样品含量测定结果

（7）限度制定

本品六批样品测定的厚朴酚与和厚朴酚的平均总含量为13.6186mg/g。本品为全粉入药，转移率按70%计算，确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为不得低于9.53mg/g。

本发明公开的调胃丹含量测定方法所具有的积极效果在于：

（1）发明了调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚的测定方法。

（2）增加了含量测定项目，提高了控制药品质量的手段。

附图说明：

图1对照品溶液；

图2 供试品溶液色谱图；

图3空白对照溶液色谱图；

图4厚朴酚标准曲线；

图5和厚朴酚标准曲线。

具体实施方式

下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。本发明所用药材均有市售。

实施例1

组方：调胃丹由木香、砂仁、甘草、槟榔、枳实（炒）、厚朴（姜制）、香附（醋制）、豆蔻、五灵脂（醋制）、高莨姜、丁香、肉桂等十二味药材组成

木香　　 75g 砂仁 75g 甘草 75g

槟榔 75g 枳实（麸炒） 75g 厚朴（姜制） 75g

香附（醋制） 75g 豆蔻 75g 五灵脂（醋制） 50g

高良姜 25g 丁香 25g 肉桂 25g

制备方法：以上十二味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥。每500g干丸，用朱砂粉末 16g，蔗糖适量，化水包衣，打光，干燥，即得。

实施例2

（1）确定色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水体积比为73：27为流动相；检测波长为294nm；柱温35℃；流速1ml/min，理论塔板数按厚朴酚峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：精密称取厚朴酚对照品18.83mg、和厚朴酚对照品14.22mg，分别置于100ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

（3）供试品溶液的制备：取本约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称重，超声30分钟，补重，滤过，取续滤液，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定， 确定调胃丹中厚朴酚与和厚朴酚总含量的标准为9.537mg/g。