一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法与流程

本发明涉及一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法，属于真空测量技术领域。

背景技术：

在《真空技术》(“王欲知，陈旭.真空技术，北京航空航天大学出版社第2版，2007年6月，第407页～451页”)一书中系统介绍了利用磁偏转质谱计、回旋质谱计、飞行时间质谱计、四极质谱计等多种质谱仪器测量分压力的方法，其主要测量方法是通过分析器电压扫描获得离子流谱图，离子流大小指示不同质荷比的气体分子数密度，即分压力。采用该方法的优点在于可实时测量分压力，且可直接显示分压力数据。但对于测量精度要求不高且生产成本控制严格的工业生产而言，质谱计系统复杂且成本高，单机质量、体积较大，同时还需要配套工控机系统、信号采集及处理系统；且质谱计结构复杂，通常要求高压扫描、射频扫描、强磁场等条件，在工业生产的许多领域限制了其应用。此外，在工业生产和科研工作中，由于质谱计不能在较低真空度条件下工作，因而缺乏有效地监测混合气体各组分分压力的方法；在空间探测领域，由于受到功耗、体积、质量和工作可靠性等因素限制，质谱计的直接应用也受到了限制。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法，所述方法简单可行，可适用于实际工业生产中的真空分压力的测量，且测量成本低、测量精度高。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：将电离真空计安装于真空分压力测量标定装置的校准室上，排出校准室中的气体至校准室中的压力达到极限真空度p_u，打开电离真空计；向校准室中通入混合标样气体，当校准室中压力达动态平衡时，在电离真空计全压力的标准测量模式下，记录此时的真空度p_std；

其中，所述混合标样气体的气体成分与待测混合气体的成分相同，且各组分的分压力已知；

步骤二：调节电离真空计的阳极电压从0～350V逐渐增大，并记录每次调节完电压后，校准室中压力达动态平衡时电离真空计的示值p_v；

步骤三：以阳极电压U为横坐标，压力变化系数λ为纵坐标，绘制λ随U的变化曲线，获得标准曲线；其中，压力变化系数λ由以下公式计算得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{p_v-p_u}{p_{std}-p_u};$

步骤四：仅改变混合标样气体中各组分的分压力，重复步骤一至步骤三，获得不同分压力下的标准曲线图谱；

步骤五：针对气体成分和混合标样气体中气体成分相同的待测混合气体，按照步骤一至步骤三所述的方法获得待测混合气体压力变化系数λ，绘制压力变化系数λ随阳极电压U的变化曲线，获得实测曲线；

步骤六：采用对比分析方法，将所述实测曲线与标准曲线图谱进行对比，获得待测混合气体中各组分的分压力数据。

进一步的，所述真空分压力测量标定装置主要包括气体配样室、真空抽气室、校准室、第一前级泵、第二前级泵、第一非蒸散型吸气剂泵、第二非蒸散型吸气剂泵和气瓶；

其中，所述校准室上设置有电离真空计和宽量程监测真空计；所述气体配样室设置有电容薄膜真空计；所述校准室的底部加工有通孔；所述真空抽气室的底部加工有通孔；

所述校准室和真空抽气室通过其上的通孔连通，并所述校准室通过管道与第一非蒸散型吸气剂泵连接，所述真空抽气室分别通过管道与所述第二非蒸散型吸气剂泵和第一前级泵连接，并在所述真空抽气室与第一前级泵之间的管道上设有第一分子泵；所述气体配样室分别通过管道与所述气瓶和所述校准室连通，并通过管道与第二前级泵连接，且在气体配样室与第二前级泵连接之间的管道上设有第二分子泵。

有益效果

(1)本发明所述方法简单可行，可适用于实际工业生产中的真空分压力的测量，并采用单一真空计代替传统质谱计即可同时实现全压力和分压力的测量，测量精度高，并极大地降低了工业生产和科研成本。

(2)本发明所述方法采用的真空分压力测量标定装置结构简单合理，成本低，适用于实际工业生产。

(3)在空间大气探测领域的低功耗、轻量化、小体积、高可靠要求下，基于本发明方法，可标定任意可用于空间探测的电离真空计，并完成谱图绘制，最终完成真空分压力及全压力精确测量。

附图说明

图1为本发明所述方法的逻辑图；

图2为实施例1中所述真空分压力测量标定装置的结构示意图；

图3为实施例1中所述标准曲线图谱；

其中，1-电离真空计，2-宽量程监测真空计，3-电容薄膜真空计，4-气体配样室，5-气瓶，6-第二分子泵，7-第二前级泵，8-第一分子泵，9-第一前级泵，10-第二非蒸散型吸气剂泵，11-第一非蒸散型吸气剂泵，12-真空抽气室，13-校准室。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。

以下实施例中所述真空分压力测量标定装置主要包括气体配样室4、真空抽气室12、校准室13、第一前级泵9、第二前级泵7、第一非蒸散型吸气剂泵11、第二非蒸散型吸气剂泵10和气瓶5；

其中，所述校准室13上设置有电离真空计1和宽量程监测真空计2；所述气体配样室4设置有电容薄膜真空计3；所述校准室13的底部加工有通孔；所述真空抽气室12的底部加工有通孔；

所述校准室13和真空抽气室12通过其上的通孔连通，并所述校准室13通过管道与第一非蒸散型吸气剂泵11连接，所述真空抽气室12分别通过管道与所述第二非蒸散型吸气剂泵10和第一前级泵9连接，并在所述真空抽气室12与第一前级泵9之间的管道上设有第一分子泵8；所述气体配样室4分别通过管道与所述气瓶5和所述校准室13连通，并通过管道与第二前级泵7连接，且在气体配样室4与第二前级泵7连接之间的管道上设有第二分子泵6。

实施例1

一种基于电离真空计的真空分压力的测量方法，所述方法包括如下步骤：

步骤一：打开真空分压力测量标定装置的第一前级泵9、第二前级泵7、第一分子泵8和第二分子泵6，对真空抽气室12、校准室13和气体配样室4进行抽气，并打开宽量程监测真空计2和电容薄膜真空计3进行气压的监测；当抽气室、校准室13和气体配样室4内真空度均达到10^-7Pa量级，对真空管路和真空腔室(真空抽气室12、校准室13和气体配样室4)进行烘烤除气，当温度升温至150℃时，对电离真空计1进行除气，温度升至260℃时，打开所述真空抽气室12和校准室13与所述非蒸散型吸气剂泵管路上的真空阀门，并于500℃激活第一非蒸散型吸气剂泵11和第二非蒸散型吸气剂泵10，激活时间1小时，激活完毕后关闭所述真空阀门；在500℃下保温24h，降温至150℃，对电离真空计1再次进行除气；关闭气体配样室4与校准室13之间管道上的真空阀门，当校准室13的极限真空度维持稳定时，采用第一非蒸散型吸气剂泵11和第二非蒸散型吸气剂泵10进行选择性抽气，抽除容积器壁吸附的活性气体，连续抽气至稳定时，记录宽量程监测真空计2的示值，获得极限真空度p_u＝1.83×10^-9Pa；

步骤二：关闭第二分子泵6与气体配样室4之间管道上的真空阀门，通过气瓶5向气体配样室4中充入1Pa氮气、4Pa氧气，配制p(N₂):p(O₂)＝1:4的混合标样气体，然后打开气体配样室4与校准室13之间管道上的真空阀门，向真空校准室13冲入1Pa的混合标样气体，达到动态平衡1min后，记录电离真空计1的示值，得到P_std＝2.37×10^-7Pa；

步骤三：通过直流电源调节电离真空计1的阳极电压从0～350V逐渐增大，由于阳极电压变化引起电离真空计1的灵敏度发生变化，因此电离真空计1的示值会发生变化，并记录每次调节完电压后，校准室13中压力达动态平衡时电离真空计1的示值p_v；

步骤四：以阳极电压U为横坐标，压力变化系数λ为纵坐标，绘制λ随U的变化曲线，获得标准曲线；其中，压力变化系数λ由以下公式计算得到：

$\mathrm{\λ}=\frac{p_v-p_u}{p_{std}-p_u};$

步骤五：仅改变混合标样气体中各组分的分压力，重复步骤一～四4次，获得氧气占比分别为20％、33％、43％和50％四种比例的混合标样气体图谱，如图3所示。

步骤六：在实际工作过程中，针对气体成分和混合标样气体中气体成分相同的待测混合气体，按照步骤一～四所述的方法获得待测混合气体压力变化系数λ，绘制压力变化系数λ随阳极电压U的变化曲线，获得实测曲线；

步骤七：采用对比分析方法，将所述实测曲线与标准曲线图谱进行对比，获得待测混合气体中各组分的分压力数据。

本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。