一种具有载气再生功能的挥发性有机物分析仪的制作方法

本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种具有载气再生功能的挥发性有机物(volatile organic compounds，VOCs)分析仪。

背景技术：

随着我国工业化进程的加快，大气污染问题特别是颗粒物导致灰霾现场的日益加重，已经称为了制约社会经济发展的重要环境问题，亟待从源头解决。作为重要的颗粒物前体物VOCs，由于其高反应活性，及其与大气中存在的氧化剂在光照的情况发生大气光化学反应，从而生成细颗粒物，进一步加重能见度下降，促使灰霾现象的发生。因此，能够针对挥发性有机物进行在线监测，对于灰霾形成的预报以及深入研究具有重要的意义。

目前市场上主流的挥发性有机物在线分析仪还较少，主要的原理是基于色谱(Gas chromatography，GC)结合对应的检测器，包括火焰离子化检测器(Flame ionization detector，FID)、光离子化检测器(Photo ionization detector，PID)以及质谱检测器(mass spectrometry，MS)等等。但是都需要使用辅助气体，例如GC-FID在检测过程中需要使用载气(一般为高纯氮气)、助燃气(一般为零点空气)和氢气。GC-PID在检测过程中则需要使用载气(一般为零点空气)。GC-MS也同样需要提供载气才能完成检测。而测试过程中提供上述气体的方式，主要有两种：分别为采用外接气瓶(例如氢气瓶、氮气瓶等)或者配套使用气体发生器。但是这类气体的使用就为分析仪长期运行带来了较大的运营成本以及后期维护的不便。同时也为分析仪器的在线使用带来了不便。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有载气再生功能的挥发性有机物分析仪，不需使用外接气瓶以及气体发生器。基于色谱分离技术，可连接多种检测器，包括光离子化检测器(可扩展连接离子迁移谱以及各类光谱检测器)，从而实现针对挥发性有机物(通过更换分析系统，还可针对有毒有害气体)进行分析，同时通过在进样部分集成富集装置，能够增大进样量，进一步的提高分析仪的灵敏度、稳定性以及重现性。

本发明采用色谱分离结合光离子化检测器(也可扩展连接离子迁移谱以及各类光谱分析模块)，包括：采样系统、分析系统和控制采集系统。采样系统通过软管或者金属管与分析系统连接，两个系统之间通过六通阀3形成耦合，并能够在采样状态和分析状态之间切换。采样系统和分析系统再通过数据线与控制采集系统连接，控制采集系统最终实现各个部件的时序控制和数据采集。

所述的采样系统包括：采样管1、过滤器2、六通阀3、定量环4、富集模块5、流量计6、采样泵7。上述部件之间依次均通过软管或者金属管连接。采样系统主要用于实现针对分析对象定量的采样和富集，采样完成后再进一步通过流路的切换，实现采样和分析模式的切换。

所述的分析系统包括：六通阀3、色谱柱8、色谱控温模块9、检测模块10、检测控温模块11、循环泵12、平衡三通13、平衡载气袋14、净化模块15、过滤器16、流量控制器17。六通阀3、色谱柱8、检测模块10之间通过软管或者金属管连接、检测模块10通过软管或者金属管连接循环泵12和平衡三通13。平衡三通13通过软管与平衡气袋14连接。平衡三通13与循环泵12通过软管或者金属管与净化模块15连接。净化模块15、过滤器16、流量控制器17、六通阀3之间再通过软管或者金属管依次连接，最终形成闭环的流路。色谱控温模块9以及检测器控温模块11内部具有空腔，通过将色谱柱8以及检测模块10包裹在内部密闭的空腔中进行加热和冷却，由采集控制系统进行温度的稳定控制。该系统主要对待测对象进行分离和检测，同时分析后的物质在通过净化模块的时候，可将待测物质完全去除，从而实现了载气的再生，再生的载气可继续用于后续流程的分析。

所述的控制采集系统包括：控制电路板、工控电脑以及智能控制软件。智能软件安装于工控电脑中，工控电脑通过数据线与控制电路板连接并实现信号的交换，控制电路板进一步通过数据线与采集系统和分析系统中的各部件连接。智能控制软件根据需要，实现整个系统的时序控制和数据的采集。该系统通过工控电脑运行智能控制软件，实现各部分的协同工作和反馈控制(包括流量控制、温度控制等)，分析流程的时序控制以及针对分析结果的采集、处理和存储等功能。

本发明的有益效果在于：

1、本发明采用了载气净化模块的设计，每次分析后都能将载气净化后继续使用，并且无需使用钢瓶气和气体发生器，极大的降低了仪器的后期维护和运行成本。净化的载气会不断的冲洗检测模块，能够有效的降低背景噪声，提高分析仪的检测性能。并且也杜绝了环境气体直接进入分析过程的可能，降低了环境气体可能存在的污染，能够提高分析仪在线监测使用的性能；

2、本发明采用了定量环和富集模块相结合的采样方式，通过配置不同的定量环，能够方便的调节分析仪的动态检测范围(ppt-ppm)。进一步结合富集模块能够实现对待测物质的富集，从而极大的降低检出限，提高灵敏度；

3、本发明采用了色谱分离模块，为后续检测系统的分析预先提供分离功能，能够排除物质之间的干扰，从而提高分析仪的分辨率；

4、本发明中色谱控温模块，为全包围方式，是通过加热丝与电制冷片交替包围色谱柱，能够实现色谱柱快速升温和降温的程序控制，从而能够适应宽沸程挥发性有机物和半挥发性有机物的快速分析。

5、本发明中检测器模块配置了控温装置，能够极大的降低检测区域的温度变化，提高测试信号的基线稳定性，提高分析精度；

5、本发明中的检测模块们能够匹配不同的检测技术，包括但不仅仅限于光离子化检测器、离子迁移谱以及各类光谱。通过采用不同的富集以及检测技术，能够不断的扩展分析的物质种类，从而能够实现除挥发性有机物以外的多种物质的分析，例如氯化氢、氟化氢等有毒有害物质的分析以及一些重金属，包括元素汞、金属氢化物以及有机金属化合物的分析。

附图说明

图1为本发明一种具有载气再生功能的挥发性有机物分析仪示意图(采样状态)。

图2为本发明一种具有载气再生功能的挥发性有机物分析仪示意图(分析状态)。

图中，采样管1、过滤器2、六通阀3、定量环4、富集模块5、流量计6、采样泵7、色谱柱8、色谱柱温控模块9、检测模块10、检测模块温控模块11、循环泵12、平衡三通13、平衡载气袋14、净化模块15、过滤器16、流量控制器17。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

本发明是一种具有载气再生功能的挥发性有机物分析仪。采用色谱分离结合光离子化检测器(也可扩展连接离子迁移谱以及各类光谱分析模块)，该分析仪包括：采样系统、分析系统和控制采集系统。

当六通阀3处于采样状态时，如图1所示，采样管1通过软管与过滤器2相连，保证进入分析仪的气体没有颗粒物，防止堵塞管路。过滤器2、定量环4、流量计6与六通阀3之间均通过金属管或者软管连接，采样泵7与流量计6之间通过软管连接。通过采样泵7的抽取，能够将待测样品流通整个采样管路。当需要对待测物进行富集时，富集模块5会处于低温状态(或者使用吸附管代替定量环)，富集过程中流量计6会记录采样体积。

分析系统主要实现对待测对象进行分离和检测，同时分析后的载气在通过净化模块时，可将待测物质以及水分等物质完全去除，从而实现了载气的再生，再生后的干燥载气可继续用于下个流程的分析。

当六通阀3处于采样状态时，检测模块10处于关闭状态。但是通过循环泵12运行，将载气不断的通过净化模块15和过滤器16，能够不断的清洗整个分析管路，确保后续检测过程中具有干净背景。流量控制器17主要用于控制整个分析回路中的流量，重点确保证色谱柱中流量的稳定。色谱柱温控模块9通过采用在色谱柱8四周均匀包裹加热丝以及电制冷贴片的方式，使之能够具有快速的加热和降温功能，可以实现色谱柱8程序控制的升温和快速降温功能，便于优化分析条件，缩短分析周期。分析中的气路，通过平衡三通13(平衡三通与平衡气袋14连接的一端可设计为单向进气功能)与平衡载气袋14相连，用于平衡气路中的气体总量的缓冲调节。如果载气为空气，则不需要连接平衡气袋14，此时平衡气袋14由一个过滤器替代，可直接净化环境空气获得载气。

当六通阀3处于分析状态时，如图2所示。富集模块5可控制温度升高，使待测物质加热释放，载气会将待测物质带入分析系统进入色谱柱8，此时色谱柱温模块9可根据设定好的程序进行升温或降温。检测模块10激活，根据色谱柱8分离后的物质顺序的进行检测。检测后的物质从检测模块10出来后通过循环泵12，流经净化模块15、过滤器16后，完成载气的再生，同时结束了分析流程。整个分析回路的流量根据设定由流量控制器17调节。随后，六通阀3再切换为采样状态。

上述所有过程中各部件状态采集以及反馈控制，检测模块分析结果的采集、计算处理和存储，均由工控电脑通过智能软件以及相应的控制电路板的通信来实现。