一种钯的测定方法与流程

本发明涉及金属测定技术领域，尤其涉及一种钯的测定方法。

背景技术：

电子工业的迅速发展，给人们生活带来巨大便利的同时，也产生了大量的电子废弃物。电子废弃物(Waste Electrical and Electronic Equipment)简称WEEE。WEEE已成为备受政府和社会关注的重大问题。电子废弃物中的有价金属的再生，特别是贵金属的回收逐渐成为其中价值取向的重要组成部分，然而贵金属的检测一直是贵金属回收工艺过程中的“眼睛”，故贵金属的检测即是回收过程中的重要组成部分。

电子废弃物中钯的回收与检测也是其中的重点与难点，其中回收的产品一般都是海绵钯。海绵钯的检测一直无法准确测定。由此，亟需提供一种准确测定海绵钯的方法。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题在于提供一种钯的测定方法，本申请提供的测定方法能够准确测定钯的含量。

有鉴于此，本申请提供了一种钯的测定方法，包括以下步骤：

A)，将海绵钯样品采用王水溶解后进行赶硝；

B)，将丁二酮肟溶解后与步骤A)得到的海绵钯、絮凝剂混合，反应后得到含有丁二酮肟钯沉淀的溶液；将所述溶液经重量为M1的过滤装置过滤，得到滤渣与滤液；

C)，将所述滤渣在过滤装置中经洗涤、烘干至恒重为M2，根据M1与M2的差值，得到丁二酮肟钯中钯的含量；

将所述滤液与氧化剂混合后煮沸，再去除氧化剂，然后定容，再采用ICP-OES法进行钯的测定，得到滤液中钯的含量。

优选的，所述氧化剂为硝酸。

优选的，步骤A)中，所述赶硝的溶液为盐酸。

优选的，所述海绵钯样品与所述丁二酮肟的质量比为1：(10～12)。

优选的，步骤B)中，所述丁二酮肟溶解的溶剂为乙醇，所述丁二酮肟与所述乙醇的固液比为1：(3～5)。

优选的，步骤B)中，所述絮凝剂为氯化钠。

优选的，步骤B)中，在过滤之前还包括：

将所述过滤装置烘干至恒重。

优选的，步骤C)中，所述洗涤具体为：采用10wt％的盐酸先清洗三次，再采用去离子水清洗三次。

本申请提供了一种钯的测定方法，包括以下步骤：A)将海绵钯样品采用王水溶解后进行赶硝；B)将丁二酮肟溶解后与步骤A)得到的海绵钯、絮凝剂混合，反应后得到含有丁二酮肟钯沉淀的溶液；将所述溶液经重量为M1的过滤装置过滤，得到滤渣与滤液；C)将所述滤渣经洗涤、烘干至恒重为M2，根据M1与M2的差值，得到丁二酮肟钯中钯的含量；将所述滤液与氧化剂混合后煮沸，再去除氧化剂，然后定容，再采用ICP-OES法进行钯的测定，得到滤液中钯的含量。本申请首先利用丁二酮肟对钯溶液进行沉淀处理，采用重量法得到丁二酮肟钯中钯的含量；再测试滤液中钯的含量，两者相加得到海绵钯样品中钯的含量；本申请利用丁二酮肟与钯能够形成沉淀，且具有专一性，得到的沉淀可直接测出钯的含量，并利用IPC-OES法测定滤液中的钯含量，由此准确得到海绵钯样品中钯的含量。实验结果表明，海绵钯样品中钯的含量与实际值相差1％以内。

附图说明

图1为本发明钯测定的流程示意图。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种钯的测定方法，包括以下步骤：

A)，将海绵钯样品采用王水溶解后进行赶硝；

B)，将丁二酮肟溶解后与步骤A)得到的海绵钯、絮凝剂混合，反应后得到含有丁二酮肟钯沉淀的溶液；将所述溶液经重量为M1的过滤装置过滤，得到滤渣与滤液；

C)，将所述滤渣在所述过滤装置中经洗涤、烘干至恒重为M2，根据M1与M2的差值，得到丁二酮肟钯中钯的含量；

将所述滤液与氧化剂混合后煮沸，再去除氧化剂，然后定容，再采用ICP-OES法进行钯的测定，得到滤液中钯的含量。

图1为本申请钯含量测定的流程示意图，由图可知，钯的测定过程可简述为：海绵钯样品的溶解，再将溶解的海绵钯与丁二酮肟反应，得到丁二酮肟钯沉淀溶液，然后将其过滤，得到丁二酮肟钯滤渣与滤液，再分别将滤渣丁二酮肟钯与滤液分别计算，得到沉淀与滤液中的钯含量。

在钯的测定过程中，本申请首先将海绵钯样品采用王水溶解后进行赶硝；此过程采用王水进行溶解，是由于其能够有效将海绵钯进行溶解，同时能够将海绵钯中的杂质破坏，而赶硝是由于王水有氧化性会对有机物有破坏作用，若赶硝不完全则会导致丁二酮肟的浪费，也会影响丁二酮肟钯中钯的含量。本申请优选采用盐酸进行赶硝，重复进行三次，以保证将王水中的硝完全去除，避免影响后续丁二酮肟钯的生成。

本申请然后将丁二酮肟溶解，使其与赶硝后的海绵钯反应，在反应过程中，为了加速丁二酮肟钯沉淀的生成，本申请在丁二酮肟、海绵钯混合的过程中加入了絮凝剂，所述絮凝剂优选为氯化钠。本申请优选以乙醇溶解丁二酮肟，且丁二酮肟与乙醇的固液比为1：(3～5)。所述海绵钯样品与所述丁二酮肟的质量比优选为1：(10～12)。在此过程中，丁二酮肟与钯形成沉淀，并且具有专一性，使海绵钯样品中的钯绝大部分以沉淀的形式分离出来，可直接进行后续的烘干称量，使操作简便和减少ICP测试。所述丁二酮肟与钯反应后，得到含有丁二酮肟钯沉淀的溶液，本申请然后将所述溶液经过滤装置过滤，得到滤渣与滤液。为了能够使溶液中的滤渣与滤液充分分离，本申请所述过滤装置优选为玻砂漏斗。本申请过滤之前优选将所述玻砂漏斗进行烘干，并记录其重量为M1。

将得到的滤渣于过滤装置中依次经洗涤、烘干，得到恒重为M2的丁二酮肟钯；本申请优选将所述滤渣经过10wt％的盐酸清洗三次，再用去离子水清洗三次，以保证滤渣中不含有其它杂质。利用M2与M1的差值，即得到丁二酮肟钯中钯的含量，即：丁二酮肟钯中钯的含量为(M2-M1)×(钯的相对分子量/丁二酮肟钯的分子量)。

在滤液中同样还含有钯，则本申请将滤液与氧化剂混合后煮沸，再去除氧化剂，然后定容，再采用IPC-OES法进行钯的测定，得到滤液中钯的含量。上述氧化剂用于破坏有机物，以避免有机物对钯含量的测定造成影响。为了避免引入额外的元素且不影响后续的检测，所述氧化剂优选为硝酸。在将有机物破坏之后，为了避免有机物对后续监测的影响，则将有机物去除。所述IPC-OES法为本领域技术人员熟知的检测元素的方法，对此本申请没有特别的限制。按照本发明，在得到滤液中钯的含量后，本申请海绵钯样品中钯的含量为丁二酮肟钯中钯的含量与滤液中钯的含量总和。

本申请提供了一种钯的测定方法，该方法首先利用丁二酮肟对钯溶液进行沉淀处理，然后称量丁二酮肟钯的重量，计算出其中钯的含量，同时测定滤液中钯的含量，两者相加便是钯的含量。本申请提供了一种更加稳定的检测方法，解决以往检测结果不稳定的问题，且提供了一种适用性更广，操作更快速，简洁的检测方式，解决以往检测方式适应性低，对操作者要求高的问题。

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的钯的测定过程进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。

实施例1

采用加标的方法来证明此方法的准确度：称量1.008g的99.9999的标准钯样品然后加入0.0206g的无水Na₂CO₃进入样品中，钯的含量为97.998％；

1)称量海绵钯样品0.1021g于烧杯中，加入王水溶解，然后加入盐酸进行赶硝，重复三次即可；

2)称量1.035g的丁二酮肟(AR，分析纯)溶于乙醇中，固液比为1:3，待溶解完全，然后加入到赶好硝溶有海绵钯的烧杯中，并加入0.2998g的氯化钠，不断搅拌3min；

3)取用去离子水洗净的玻砂漏斗在烘箱中180℃烘至恒重，记下重量56.2103g，然后将上步骤中的丁二酮肟钯用恒重过的玻砂漏斗进行过滤，得到滤渣与滤液；

4)将滤渣先用10％的盐酸清洗三次，再用去离子水清洗三次，然后于烘箱中180℃烘至恒重，记录重量56.5256g，丁二酮肟钯的重量则为：0.3153g，然后将钯进行换算，换算公式：0.3153g×(106/336)＝0.0995g；

将滤液收集于烧杯中，加入3mL硝酸(用于破坏有机物)煮沸，并赶硝，待赶硝完全后，定容50mL，然后使用ICP-OES进行钯的测定；测定结果为9.9mg/L，换算得0.50mg；

钯的含量＝丁二酮肟钯中钯的含量+测试液中钯的含量，即钯的含量＝0.0995+0.0005＝0.1000g。

验证过程：(0.1000g/0.1021g)×100％＝97.94％；钯的含量为97.94％与实际含量97.998％的误差范围(97.998-97.94/97.998)×100％＝0.06％，远远小于1％；分析钯结果与实际值相差在1％之内。

实施例2

采用加标的方法来证明此方法的准确度：称量1.235g的99.9999的标准钯样品然后加入0.0585g的无水SiO₂进入样品中，钯的含量为95.47％；

1)称量海绵钯样品0.2106g于烧杯中，加入王水溶解，若有不溶物则需过滤操作，过滤之后，用去离子水清洗三次滤纸，然后加入盐酸进行赶硝操作，重复三次即可；

2)称量2.1240g的丁二酮肟(AR，分析纯)溶于乙醇中，固液比为1:3，待溶解完全，然后加入到赶好硝溶有海绵钯的烧杯中，并加入0.2135g的氯化钠，不断搅拌3min；

3)取用去离子水洗净的玻砂漏斗在烘箱中200℃烘至恒重，记下重量50.6682g，然后将上步骤中的丁二酮肟钯用恒重过的玻砂漏斗进行过滤，得到滤渣与滤液；

4)将滤渣先用10％的盐酸清洗三次，再用去离子水清洗三次，然后于烘箱中200℃烘至恒重，记录重量51.3022g，丁二酮肟钯中重量则为：0.6340g，然后将钯进行换算，换算公式：0.6340g×(106/336)＝0.2000g；

将滤液则收集于烧杯中，加入3mL硝酸(用于破坏有机物)煮沸，并赶硝，待赶硝完全后，定容50mL，然后使用ICP-OES进行钯的测定；测定结果为12.27mg/L，换算得0.618mg；

钯的含量＝丁二酮肟钯中钯的含量+测试液中钯的含量，即钯的含量＝0.2000+0.0006＝0.2006g；

验证过程：(0.2006/0.2106)×100％＝95.25％，钯的含量为95.25％与实际含量95.47％的误差范围(95.47-95.25/95.47)×100％＝0.23％，远远小于1％，分析钯结果于实际值相差在1％之内。

实施例3

采用加标的方法来证明此方法的准确度：称量1.526g的99.9999的标准钯样品然后加入0.0964g的Cu粉进入样品中，钯的含量为93.97％；

1)称量海绵钯样品0.3025g于烧杯中，加入王水溶解，若有未溶解物质，则先过滤，没有则直接加入盐酸进行赶硝操作，重复三次即可；

2)称量2.8632g的丁二酮肟(AR，分析纯)溶于乙醇中，固液比为1:3，待溶解完全，然后加入到赶好硝溶有海绵钯的烧杯中，并加入0.3250g的氯化钠(絮凝剂作用)，不断搅拌3min；

3)取用去离子水洗净的玻砂漏斗在烘箱中160℃烘至恒重，记下重量54.6239g，然后将上步骤中的丁二酮肟钯用恒重过的玻砂漏斗进行过滤，得到滤渣与滤液

4)将滤渣先用10％的盐酸清洗三次，再用去离子水清洗三次，然后于烘箱中160℃烘至恒重，记录重量55.4977g，丁二酮肟钯中重量则为：0.8738g，然后将钯进行换算，换算公式：0.8738g×(106/336)＝0.2757g；

将滤液则收集于烧杯中，加入3mL硝酸(用于破坏有机物)煮沸，并赶硝，待赶硝完全后，定容50mL，然后使用ICP-OES进行钯的测定；测定结果为16.94mg/L，换算得0.85mg；

钯的含量＝丁二酮肟钯中钯的含量+测试液中钯的含量，即钯的含量＝0.2757+0.0085＝0.2842g；

验证过程：(0.2842/0.3025)×100％＝93.95％，钯的含量为93.95％与实际含量93.97％的误差范围(93.97-93.95/93.97)×100％＝0.02％，远远小于1％，分析钯结果于实际值相差在1％之内。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。