一种食用油中苯并芘的快速检测方法与流程

文档序号:12119102阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)供试品溶液的制备:准确称取食用油样品适量于具塞锥形瓶中,加入相当于食用油样品16~18倍量的有机溶剂,加塞后振摇;超声提取15~22min,离心后收集上清液;残留食用油样品中再加入相当于残留食用油样品8~12倍量的有机溶剂,超声提取12~18min,离心,合并上清液;取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化,活化完成后将合并的上清液转移到活化后的固相萃取柱中,用有机溶剂洗脱,收集洗脱液至量瓶,定容,过0.22µm微孔滤膜至进样瓶,备用;

(2)标准品溶液的制备:配制浓度为1µg/kg、2.5µg/kg、5µg/kg、10µg/kg、20µg/kg、30µg/kg的苯并芘标准系列溶液,定容溶液为有机溶剂,摇匀后过0.22µm微孔滤膜至进样瓶,备用;

(3)检测:依次将苯并芘标准系列溶液和供试品溶液注入HPLC,HPLC检测条件为:ODS柱;柱温:30℃;梯度洗脱与流动相的对应关系:0~3min,乙腈5~10%、甲酸10~15%、水75~85%;3→10min,乙腈15~25%、甲酸20~25%、水50~65%;10→13min,乙腈35~50%、甲酸15~20%、水30~50%;13→20min,乙腈70~80%、甲酸10~15%、水5~20%;荧光检测器:激发波长350nm,发射波长420nm。

2.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的有机溶剂为氯仿、丙酮、苯、甲苯、二甲苯、乙醚、石油醚和环己烷中的任一种。

3.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,超声提取工艺参数为:超声波频率为35~40kHz、超声波功率为400~450W;超声提取时需用封口膜将具塞锥形瓶的瓶口封住。

4.根据权利要求3所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,食用油样品的超声提取工艺参数为:超声波频率为40kHz、超声波功率为400W,时间为20min;残留食用油样品的超声提取工艺参数为:超声波频率为35kHz、超声波功率为450W,时间为15min。

5.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,离心速率为12000~18000r/min,时间为5~10min。

6.根据权利要求5所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,离心速率为15000r/min,时间为8min。

7.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,固相萃取柱的活性完成标准为:取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化,至有机溶剂自然下滴18~22ml,活化完成。

8.根据权利要求7所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,固相萃取柱的活性完成标准为:取有机溶剂加入固相萃取柱进行活化,至有机溶剂自然下滴20ml,活化完成。

9.根据权利要求1所述的食用油中苯并芘的快速检测方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,梯度洗脱与流动相的对应关系:0~3min,乙腈8%、甲酸12%、水80%;3→10min,乙腈20%、甲酸22%、水58%;10→13min,乙腈42%、甲酸18%、水40%;13→20min,乙腈75%、甲酸12%、水13%。

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