一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法与流程

本发明涉及测试仪器技术领域，尤其涉及的是一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法。

背景技术：

纳米材料和纳米技术是近年来各国非常关注和重视的研究领域之一。当物质的尺寸缩小到纳米级别时，它的物理性能，化学性能，以及其他各项性能会极大地差异与甚至完全不同与它在宏观尺寸（微米毫米级别）下的所表现出来的各项特性。而纳米尺度赋予各类材料的独特性能，也吸引越来越多的科研人员和机构从事纳米材料科学研究和技术开发工作。

以碳纳米管材料为例。碳纳米管是典型的一维纳米材料，它具有其他很多材料无法媲美的优异的力学、电学、热学性能和化学性能；也是各类研究，包括复合材料、催化、电化学、各类传感器等研究领域的热点和重点研究对象。现已有千千万万的科研单位和人员在专门从事碳纳米管的基础性能研究和产品开发应用研究。虽然现在很多的企业和研究机构已经有制造生产大量碳纳米管的技术和能力，但是他们几乎都无法明确地对他们制作出的碳纳米管的性能做出一个正确的、准确的评估，特别是力学性能。因为碳纳米管的直径尺寸非常小，为几纳米到几十纳米范围，而现有的测试仪器无法完成对其力学性能的评价和表征。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，旨在解决现有技术中测试仪器无法完成对以碳纳米管，石墨烯为例的纳米材料的力学性能进行测试和表征的缺陷。

本发明的技术方案如下：

一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述方法包括以下步骤：

S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端，并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区；其中，扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座上的Y轴移动平台，设置在Y轴移动平台上的X轴移动平台，及设置在基座上的Z轴移动平台，所述样品放置区设置在X轴移动平台顶端的近Z轴移动平台端；

S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台，将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接；

S3、启动电子显微镜的录像，并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出；

S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移，及原子力显微镜探针的弹性系数，得到单根碳纳米管的界面力学性能。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述步骤S2具体包括：

S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中，移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触；

S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域，由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积，将原子力显微镜探针与样品粘接。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台，直至单根碳纳米管拔出。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述移动速度为0.3-0.7nm/s。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述移动速度为0.5nm/s。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积，将原子力显微镜探针与样品粘接时，电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。

所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，其中，所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm。

本发明所提供的基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，方法包括：将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端，并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区；移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台，将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接；启动电子显微镜的录像，并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出；根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移，及原子力显微镜探针的弹性系数，得到单根碳纳米管与树脂间的界面力学性能。本发明实现了对材料的由纳米尺度到微米尺度的动态原位观测，又可以同时对其力学等性能进行测试。

附图说明

图1为本发明所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法较佳实施例的流程图。

图2为本发明中扫描电子显微镜原位检测装置的结构示意图。

图3是单根独立碳纳米管与树脂的界面强度的测试原理示意图。

具体实施方式

本发明提供一种基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请同时参考图1和图2，其中图1为本发明所述基于基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法较佳实施例的流程图，图2为本发明中扫描电子显微镜原位检测装置的结构示意图。如图1和图2所示，所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，包括以下步骤：

步骤S1、将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端，并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区；其中，扫描电子显微镜原位检测装置包括设置在基座10上的Y轴移动平台200，设置在Y轴移动平台200上的X轴移动平台100，及设置在基座10上的Z轴移动平台300，样品放置区110设置在X轴移动平台100顶端的近Z轴移动平台端；

步骤S2、移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台，将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接；

步骤S3、启动电子显微镜的录像，并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出；

步骤S4、根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移，及原子力显微镜探针的弹性系数，得到单根碳纳米管的界面力学性能。

更具体的，如图2所示，所述扫描电子显微镜原位检测装置包括：

底座10；

Y轴移动平台200，所述Y轴移动平台200设置在所述底座10上；

X轴移动平台100，所述X轴移动平台100设置在所述Y轴移动平台200上，并在Y轴移动平台上移动100；

样品放置区110，所述样品放置区110设置在X 轴移动平台100的顶端；

Z轴移动平台300，所述Z轴移动平台300设置在底座10上，并相对于所述底座10作上升或下降运动；

悬臂310，所述悬臂310设置在Z轴移动平台3000的顶端的近样品放置区端；

所述X轴移动平台100、所述Y轴移动平台200及Z所述轴移动平台300中均设置有压电素子控制部件；所述压电素子控制部件中包括伸长量与电场强度平方成正比的压电陶瓷。

本发明的实施例中，可以获得观察纳米等级的单根纳米碳管，并同时获得其界面力学性能。

其中，所述原子力显微镜探针设置于所述悬臂310上；所述压电素子控制部件上施加电压后，压电陶瓷会伸长，从而带动所述X轴移动平台100、所述Y轴移动平台200或Z所述轴移动平台300移动，且压电陶瓷的伸长量与电场强度平方成正比。

本发明的实施例中，将碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区110，并将原子力显微镜探针放置在悬臂310上，通过驱动所述X轴移动平台100、所述Y轴移动平台200及Z所述轴移动平台300，使所述原子力显微镜探针与样品接触，并将悬臂310上的原子力显微镜探针与样品放置区110的样品粘接（如电子束固化的环氧胶水粘结或者电子束沉积法）。粘接好后，再驱动所述X轴移动平台100、所述Y轴移动平台200或Z所述轴移动平台300，将样品中所包括的单根碳纳米管取出，并在取出目标材料的过程中录像以获取探针的移动距离，从而测试目标材料的界面力学性能等。

优选的，在所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法中，所述步骤S2具体包括：

步骤S21、将扫描电子显微镜原位检测装置放置于电子显微镜的腔体中，移动X轴移动平台及Y轴移动平台直至原子力显微镜探针与样品接触；

步骤S22、通过电子束照射在原子力显微镜探针与样品接触的接触区域，由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积，将原子力显微镜探针与样品粘接。

优选的，在所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法中，所述步骤S3中以指定的移动速度及远离Z轴移动平台的方向移动X轴移动平台，直至单根碳纳米管拔出。

优选的，在所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法中，所述移动速度为0.3-0.7nm/s。最佳的，所述移动速度为0.5nm/s。

优选的，在所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法中，所述步骤S22中由电子束照射诱发腔体中残留碳元素沉积，将原子力显微镜探针与样品粘接时，电子束产生的工作电压为3-5kV、工作电流为2-4nA。

优选的，在所述基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法中，所述单根碳纳米管的直径为5-10 nm。

优选的，所述X轴移动平台100在粗模式下的X轴移动范围为0-8 mm，X轴粗动速度为0.4 mm/s，X轴最小移动距离为0.01 um；所述X轴移动平台100在精细模式下的X轴移动范围为0-20 um，X轴最小移动距离为0.1 nm；所述Y轴移动平台200在粗模式下的Y轴移动范围为0-8 mm，Y轴粗动速度为0.4 mm/s，Y轴最小移动距离为0.01 um；所述Y轴移动平台200在精细模式下的Y轴移动范围为0-20 um，Y轴最小移动距离为0.1 nm；所述Z轴移动平台300在粗模式下的Z轴移动范围为0-8 mm，Z轴移动速度为0.4 mm/s，Z轴最小移动距离为0.01 um；所述Z轴移动平台300在精细模式下的Z轴移动范围为0-20 um，Z轴最小移动距离为0.1 nm。

本发明所述的扫描电子显微镜原位检测装置是一台即可以实现对材料的由纳米尺度到厘米尺度的动态原位观测，又可以同时对其物理等性能进行测试的精密装置。目前没有任何一套装置可以同时实现纳米尺寸和厘米尺寸的原位监测，更不用提两个尺度间的原位动态过渡。以该扫描电子显微镜原位检测装置为载体实现了拉伸测试，还可以同时对其力学等性能进行测试。

本发明所述的扫描电子显微镜原位检测装置之所以优于现有的类似装置，是因为它独特的压电素子控制部件设计，使得其可控的位移范围可以连续从微观的纳米级别过渡到宏观的微米／厘米级别，而现有的其他任何扫描电子显微镜平台设计要么只能完成纳米尺度上的位移，要么只能完成微米／毫米尺度的位移，可控制的运动在微观和宏观尺寸上是分开的，因而在做材料性能测试时，无法对同一位置或材料进行连续性动态测控。需要特别提出的是，平台运动位移分辨率可达到埃米（10^-10 m）级别，相当于几个原子的距离，这也是目前人类可以控制的最小长度范围。

本发明所述的扫描电子显微镜原位检测装置同时可施加力最小到nN级别，最大到 10 N，相对于测试对象材料来说，这个施加力的范围可以涵盖几乎现在人类可以制造出来的所有强度的材料。扫描电子显微镜原位检测装置不仅仅测试纳米管，纳米丝线的性能，还可以测试微米以及厘米级的样品，例如微米纤维或者薄膜。还可精确控制材料连续地完成从纳米到微米再到毫米的位移运动，实现真正意义上的从微观微扰到宏观现象的连续性动态监测，并实时图像和数据结果同步输出。

碳纳米管和AFM探针的粘结可以使用多种方法。比较简单的是利用电子束固化的环氧胶水粘结或者电子束沉积法（FIBD）。

通过计算调试，可以用类似的手法完成对碳纳米管/高分子纳米复合材料界面强度的测试。图3是界面强度的测试原理示意图。在图3中，原子力显微镜探针11与碳纳米管12接触后，不断通过微小移动将碳纳米管12从碳纳米管/高分子纳米复合材料中拉出，其中X₁表示原子力显微镜探针11将碳纳米管12拉出一小截后的位移，X₀表示原子力显微镜探针11将碳纳米管12从碳纳米管/高分子纳米复合材料拉出后的位移。其中，CNT是多壁碳纳米管（CNTs是CNT的复数形式），直径在5-10 nm范围内，长度大约是几十微米。测试的结果，此单根碳纳米管的强度是20 GPa。

可见，扫描电子显微镜原位检测装置可以完成从微观到宏观的动态连续位移控制，数据信号与图像信号同步输出。平台的测试对象不限制尺寸和形态，可以是纳米、微米甚至厘米级别的颗粒、纤维、薄膜等各种形貌；通过不同的动态输出信号，平台可以实时测量材料的力学（强度、杨氏模量等）、电学（导电率等）以及热学（导热率等）性能；另外通过辅助部件设计，可以为实验提供不同的气体氛围和温度（目前最高为到 650 ^oC）条件，解决这些在现有手段下难以满足的实验难题，极大地助力于导电、散热、传感、强度、机械、光电、储能等各类材料的研究应用。

综上所述，本发明所提供的基于原子力显微镜探针的力学性能测试方法，方法包括：将原子力显微镜探针固定于扫描电子显微镜原位检测装置的Z轴移动平台的顶端，并将由碳纳米管及树脂复合材料组成的样品放置在样品放置区；移动扫描电子显微镜原位检测装置的X轴移动平台及Y轴移动平台，将原子力显微镜探针与样品接触后通过电子束照射粘接；启动电子显微镜的录像，并移动X轴移动平台及Y轴移动平台将样品中的单根碳纳米管拔出；根据录像中的多帧连续图像获取单根碳纳米管被拔出时原子力显微镜探针的位移，及原子力显微镜探针的弹性系数，得到单根碳纳米管与树脂间的界面力学性能。本发明实现了对材料的由纳米尺度到微米尺度的动态原位观测，又可以同时对其力学等性能进行测试。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。