一种表征凝固树枝晶立体形貌的方法与流程

本发明涉及一种表征凝固树枝晶立体形貌的方法，即为一种利用扫描电镜所带有的三维表面重构功能分析表征凝固树枝晶立体形貌的方法，属于金属材料领域。

背景技术：

凝固过程中，当界面处的温度由于结晶潜热的释放而升高，使液相处于过冷条件时，则可能产生负的温度梯度，此时，相界面上产生的结晶潜热即可通过固相也可通过液相而散失。相界面的推移不只由固相的传热速度所控制，在这种情况下，如果部分的相界面生长凸出到前面的液相中，则能处于温度更低即过冷度更大的液相中，使凸出部分的生长速度增大而进一步伸向液体中。在这种情况下，液-固界面就不可能保持平面状而会形成许多伸向液体的分枝（沿一定的晶向轴），同时在这些晶枝上又可能会长出二次枝晶，在二次枝晶再长出三次枝晶，如附图图1所示。晶体的这种生长方式称为树枝生长或树枝状结晶。即便在凝固过程中固液界面前沿存在正的温度梯度的情况下，由于非平衡凝固带来的溶质成分的偏析，会产生成分过冷现象，也会形成树枝晶。

凝固树枝晶可以通过对试样进行磨抛并腐蚀而显示出来，此外未经腐蚀的情况下有时也会出现树枝晶组织，这是因为试样在金属凝固收缩时形成的孔洞未能得到足够金属液的补充，直接将凝固过程中的树枝晶形态保留下来。

三维表面重构技术（3D roughness reconstruction）是根据扫描电镜得到的一个视图所获得的电子像图像重建三维模型。此方法的特征是基于图像的三维重建，从扫描图片计算提取出物体的三维深度信息，根据获取的三维深度信息，重构出具备很强立体真实感的三维模型物体。根据三维表面重构技术（3D roughness reconstruction）所得到的图片可清晰形象地将凝固树枝晶的三维立体形态显示出来，枝晶臂的尺寸大小也可以通过三维表面重构技术测量出来。此技术提供了一种表征凝固树枝晶立体形态的新方法，有利于对树枝晶的几何尺寸特征进行定量确定，从而更为深入地研究不同体系的凝固行为。

本发明申请人采用树枝晶+三维表面重构（3D roughness reconstruction）作为关键词在美国的《工程文摘索引》（EI）、Sciencedirect科技论文数据库、ISI Web of Science等国外科技数据库、我国的《中国期刊网》和《维普中文期刊数据库》等科技文献索引，均没有查到完全相关文献。申请人还检索了美国专利商标局（USPTO）、欧洲专利局（EPO）、世界知识产权组织（WIPO）、《中国专利信息网》以及《中华人民共和国国家知识产权局专利检索》，也没有发现同类专利。

技术实现要素：

本发明提出了一种表征凝固树枝晶立体形貌的方法，即为一种利用扫描电镜所带有的三维表面重构功能分析表征凝固树枝晶立体形貌的方法。其具体的操作步骤如下：

1. 截取适合于拍扫描电镜大小的金属试样，金属试样表面打磨光净并保持干燥；

2. 对试样进行磨抛腐蚀；

3. 利用导电胶将试样粘在扫描电镜的样品台上，再将带有试样的样品台放到载物台上；

4. 利用扫描电镜的电子像拍摄出来树枝晶的表面照片，然后用三维表面重构功能获得清晰地树枝晶的三维立体形貌特征；

5. 再将试样重新磨抛得到相应的光面而未进行腐蚀，重复3、4步得到图2的结果。

所述的表征凝固树枝晶立体形貌的方法，金属材料表面需光净干燥，且金属试样最大直径不超过25mm。

该发明的有益效果是，实现了对凝固树枝晶立体形貌的清晰表征，提供了一种表征凝固树枝晶三维立体形貌的新方法。适用于各种可产生树枝晶形态的凝固材料体系。可以将凝固树枝晶的三维形貌显示出来，提供了一种表征树枝晶立体形貌的方法。

附图说明

图1为树枝状晶体生长示意图。

图2为经过磨抛并腐蚀后得到的扫描和重构图片：（a）为扫描图片，（b）为三维表面重构图片。

图3为经过磨抛但未腐蚀的扫描和重构图片：（a）为扫描图片，（b）为三维表面重构图片。和得到的图2对比说明树枝晶不是被腐蚀出来的，而是在金属凝固时就形成的树枝晶。

图4为利用三维表面重构功能局部放大的树枝晶形态。

具体实施方式

下面以中锰钢点焊为例对本发明进行详细说明。

实施例

1. 截取适合于拍扫描电镜大小的中锰钢点焊试样，试样表面打磨光净并保持干燥；

2. 试样磨抛后腐蚀得到相应的凝固树枝晶组织；

3. 利用导电胶将试样粘在扫描电镜的样品台上，再将带有试样的样品台放到载物台上；

4. 利用扫描电镜的电子像拍摄出树枝晶的表面照片，然后用三维表面重构功能获得清晰地树枝晶的三维立体形貌特征如附图2所示；

5. 再将中锰钢点焊试样重新磨抛得到相应的光面而未进行腐蚀，重复3、4步得到附图3的结果。