一种测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法与流程

文档序号:11106095阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,所述方法操作如下:

步骤(1)取含水量为20~30%的磷石膏湿样,水洗至中性后转移至烧杯中,然后加入5~10%盐酸加热至微沸,冷却至室温后转移至容量瓶中,定容,摇匀,直接过滤不洗涤;

步骤(2)吸取部分滤液于烧杯中,加入稀硝酸后加热至近沸,取下烧杯,边搅拌边加入喹钼柠酮沉淀剂,再缓慢加热至上层溶液清亮;

步骤(3)取下烧杯静置冷却至室温后过滤,洗涤沉淀至中性,将沉淀干燥后于干燥器中冷却至室温,称重,根据沉淀计算样品中五氧化二磷的质量百分数,按以下公式计算:

<mrow> <msub> <mi>P</mi> <mn>2</mn> </msub> <msub> <mi>O</mi> <mn>5</mn> </msub> <mrow> <mo>(</mo> <mi>%</mi> <mo>)</mo> </mrow> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <mo>(</mo> <mi>m</mi> <mn>1</mn> <mo>-</mo> <mi>m</mi> <mn>2</mn> <mo>)</mo> <mo>&times;</mo> <mn>0.3207</mn> </mrow> <mrow> <mi>m</mi> <mi>A</mi> </mrow> </mfrac> <mo>&times;</mo> <mn>100</mn> <mi>%</mi> <mo>;</mo> </mrow>

式中:m1-干燥后容器加沉淀的质量;

m2-容器质量;

m-样品质量;

A-分取试样量;

0.03207-将磷钼酸喹啉沉淀转化为五氧化二磷的系数。

2.根据权利要求1所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,步骤(1)所述盐酸质量分数为6%~9%。

3.根据权利要求1所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,步骤(1)磷石膏与盐酸的质量体积比(g/mL)为1:8~16。

4.根据权利要求1所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,步骤(2)所述硝酸的浓度为5%~35%。

5.根据权利要求1所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,步骤(2)取出的滤液、硝酸与喹钼柠酮沉淀剂的体积比为2~3:1~2:2~4。

6.根据权利要求1所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,步骤(3)干燥温度为180~190℃,干燥时间为30~60min。

7.根据权利要求1~6任一所述的测定湿法磷酸磷石膏中残磷含量的方法,其特征在于,所述方法具体操作如下:

步骤(1)取5g磷石膏湿样,水洗至中性后转移至烧杯中,加入40-80mL质量分数为6%~9%的盐酸,加热微沸15~25分钟,冷却至室温后转移到250mL容量瓶中,定容,摇匀,干过滤得到滤液,弃去最初15~25mL的滤液;

步骤(2)准确吸取25.00mL滤液于300mL的烧杯中,加入75mL5%~35%的稀硝酸,加热至近沸,取下烧杯,边搅拌边加入20~25mL喹钼柠酮沉淀剂,缓慢加热至上层溶液清亮;

步骤(3)取下烧杯,静置冷却后,用预先干燥至恒重的砂芯坩埚抽滤漏斗抽滤,先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀1~2次,将沉淀全部转移至坩埚抽滤漏斗中,继续洗涤沉淀及坩埚抽滤漏斗内壁至滤液呈中性,将坩埚底部的水分用滤纸吸干,于180~185℃干燥40~50min,于干燥器中冷却至室温,称重,根据沉淀计算样品中五氧化二磷的质量百分数。

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