用于测定薄层的导热性的测量芯片和方法与流程

本发明涉及一种适于测定薄层的导热性的测量芯片。所述测量芯片包括具有凹槽的衬底和以覆盖所述凹槽的方式被施覆至所述衬底的膜片。在所述膜片上施覆有加热丝。此外，本发明还涉及一种测定薄层的导热性的方法。

背景技术：

可以通过以下方式来测定薄层(样品)的导热性：测量邻近薄层布置的加热丝通过该层释放多少热量。通过在测量芯片的凹槽区域中进行测量，从而在将通过测量芯片的其他成分的散热保持在尽可能小的程度上期间，基本上通过这个样品进行散热。通过算出散热的其他分量就能推断出通过这个样品进行散热的分量。

测量芯片配设有加热结构，其既在材料中产生定义的热流，又用作传感器，以便测定加热结构的升温。计算样品的导热性时，将样品用来散热的面的大小的信息考虑在内。测定这个面积大小并不非常简单。特定而言，在通过额外的测量来以实验的方式测定这个接触面的大小时，复杂度较高。

技术实现要素：

本发明的目的是提出一种测量芯片和一种方法，用于可重复且在不进行其他测量的情况下测定薄层的导热性。从前述现有技术出发，本发明用以达成上述目的的解决方案为独立权利要求的特征。其他改进方案参阅从属权利要求。

根据本发明，在所述膜片上设有测量场限制件，其以部分覆盖所述凹槽的方式布置在所述衬底中。

首先对某些概念进行详细说明：

薄层指的是由一种或多种固体材料构成的闭合层。这种层的厚度通常处于几微米至几纳米的范围内。例如可以通过物理法(如溅射或热蒸镀)、化学法(如原子层沉积或分子束外延)或其他涂布法(如滴镀或旋涂)来制造薄层，并且可以直接在测量芯片上沉积薄层。就此意义而言，特别地，所述膜片也可以是薄层。

测量场表示测量芯片的用来进行样品的导热性测量的区段。所述测量场优选包括若干区域，在这些区域中，膜片或由膜片与样品构成的组合除加热丝外并未配置有其他组件。特定而言，在测量场的区域中，膜片不被衬底或测量场限制件覆盖。从加热丝出发，在这个区域中产生穿过膜片的定义的热流，通过这个热流可以推断出膜片或所施覆的样品的导热性。

本发明认识到，借助本发明的测量场限制件就能在测量场的特定区域中按规定方式为测量场定界。这样就简化了样品的相关面的测定。特定而言，无需额外对凹槽的几何结构进行测量便能测出导热性。通常通过蚀刻法制造这种凹槽，蚀刻法难以受到控制，因为其与多个处理参数(时间、衬底、温度)相关。尽管在凹槽的几何结构中存在偏差，但是使用测量场限制件后，就能实现测量场的已知且可重复的大小。

本发明的测量芯片包括具有凹槽的衬底。所述衬底优选指的是硅片。所述凹槽优选指的是边长处于0.1至1毫米范围内的矩形沟槽。在所述衬底上以覆盖所述凹槽的方式施覆有由电绝缘材料构成的膜片。所述膜片优选指的是氮化硅，其层厚不超过200纳米，优选不超过100纳米，进一步优选不超过50纳米。膜片较小的层厚有利于测定导热性，具体方式在于，将样品外部的寄生热流保持在尽可能小的程度上。

所述加热丝优选被施覆在所述膜片的远离所述衬底的一面上。所述加热丝优选在处于数毫米范围内的长度内延伸且具有小于5微米的宽度。所述加热丝优选由导电材料制成。所述加热丝以某种方式设计，使得其末端中的至少一个，优选两个处于所述凹槽的区域中。在避免加热丝与衬底之间发生重叠的情况下，非期望的散热就会减少，否则就可能在加热丝与衬底之间发生这种情况。本发明中的覆盖和叠加等信息涉及的是在垂直于膜片的方向上的投影。

所述测量场限制件优选由导热性较高的材料制成。在施覆加热丝和测量场限制件时，优选可以在膜片与结构之间使用额外的增粘剂，如钛或铬。优选将微结构技术中的传统的平板印刷法应用于测量芯片的结构化。

在一种优选实施方式中，所述测量场限制件包括至少一个，优选两个与所述加热丝电绝缘的区段。测量场限制件的这个设计方案在空间上与加热丝无关并且基于导热性较差的膜片而同样与加热丝热绝缘。因此，加热丝的升温与测量场限制件的升温分离，反之亦然。

所述加热丝可以在所述电绝缘区段之间延伸。所述加热丝在测量场的两个区段内延伸，这样就能建构测量场的对称并产生针对从加热丝到测量场限制件的两个边缘的热流的定义区域。

在本发明的一种实施方式中，所述测量场限制件包括至少一个，优选两个与所述加热丝电连接的接触区域。所述接触区域优选大体宽于所述加热丝，从而通过每个接触区域同时定义所述加热丝的一个末端。这些电连接的接触区域使得测量场限制件紧邻加热丝的末端。所述接触区域通常远宽于所述加热丝且可以良好地吸收热量。所述接触区域的另一优点在于，可以使用这些接触区域来电接触芯片和加热丝。例如可以通过接合线或弹簧接触销实现所述接触。在此情况下，针对接合针或弹簧接触销所施加的压力，较大的接触区域的灵敏度远低于较窄的加热丝。此外在光学显微镜下，所述接触区域更容易被识别到。

优选地，所述加热丝与所述测量场限制件布置在所述膜片的同一面上。在此情形下，可以在一个处理步骤中沉积这两个结构，从而简化测量芯片的制造。此外，可以将测量场限制件直接对准加热丝，从而简化测量场的测定并提高测量精度。另一优点在于，膜片的背面保持暴露且被施覆在测量芯片上的样品不与这些结构发生接触。

所述测量场限制件原则上可以采用一体式或复合式设计方案。在测量场限制件由导电材料构成的情况下，所述测量场限制件一般采用复合式方案，否则可能产生绕过加热丝的电连接。测量场限制件的各部件间的中断应尽可能较小，使得测量场尽可能宽地被测量场限制件定界。

在一种优选实施方式中，通过所述测量场限制件的边缘的至少70％，优选至少80％，进一步优选至少90％，形成所述测量场的处于所述凹槽内的周界线。供测量场限制件形成测量场边缘的区域越大，就能越精密地控制并测定测量场的大小。在此情况下，测量场的几何结构很大程度上与膜片底面上的凹槽的几何结构无关。特别需要注意的是，加热丝不会因测量场限制件而短路。为此，优选在测量场限制件的非电绝缘的部件之间遵循10至20微米的距离。所述测量场限制件可以由与加热丝导电连接的区段(特别是接触区域)和相对加热丝电绝缘的区段组成。

根据有利方案，所述测量场限制件由金或铂制成。与导热性较差的膜片相比，两个材料均具有较高的导热性，可以同时将这两个材料与加热丝一起施覆至膜片。此外，金和铂在较大的温度范围内也非常稳定。此外，在层厚较小的情况下，两个材料也具有与接合线或弹簧接触销连接在一起的必要硬度。

在一种有利实施方式中，绝缘层以遮盖的方式被施覆至所述加热丝和所述测量场限制件。所述绝缘层优选由电绝缘光阻剂构成。通过所述绝缘层可以测定在凹槽的区域内被施覆在膜片的远离衬底的一面上的样品层的导热性。另一优点在于，可以例如借助旋涂(spincoating)将样品层施覆在测量芯片上，因为在膜片的远离衬底的一面上未设置凹槽。

在本发明的测量芯片的一种优选实施方式中，设有具有第一测量场限制件的第一测量场和具有第二测量场限制件的第二测量场，其中所述第一测量场的面积小于所述第二测量场的面积。所述测量芯片的这种设计方案能够在测定样品的导热性时，在两个不同大小的测量场中同时进行测量。这样就能将基于热传导及热辐射的热流考虑在内(导热性和发射率)并以更高的精度测定导热性。

所述测量场中的每个均配设有一个加热丝。与所述第一测量场叠加的加热丝和与所述第二测量场叠加的加热丝优选长度相同。因此，所述加热丝几乎具有相同的电阻且显示出几乎相同的加热特性。此外，测量场的几何结构还与其宽度，即在垂直于加热丝的延伸方向的方向上的膨胀，相关。

在热电发电机中，在利用塞贝克效应的情况下可以将热量直接转化为电能。在热电层，即具有较冷和较热区域的层上产生温度梯度时，出现塞贝克效应。通常通过无因次品质因数zt测定材料将热量转化为电能的效率，这个品质因数与塞贝克系数s的二次方、导电性σ以及温度t成正比，与材料的导热性k成反比。就测定品质因数而言，期望的方案是，在固定的环境条件下对薄层的所有参数进行测量。

本发明的标的是提供一种测量芯片，其用于在较大的温度范围内基本上同时测定薄层的所有上述参数。这样就能直接用测量芯片测定品质因数zt，而无需实施其他测量，例如测定样品几何结构。所述测量芯片以某种方式预结构化，使得仅需样品的唯一一次沉积过程即可。通过这个沉积过程用薄层覆盖测量芯片的所有测量场。

此外，本发明的测量芯片优选首先包括测量装置，其适于测定在所述凹槽的区域中被施覆至所述膜片的样品层的导热性。借助测量芯片上的测量装置可以确保例如在测量时，确实接触加热丝。此外，所述测量装置能够施加并测量电流和电压。

此外，所述测量芯片可以具有测量装置，其适于测定被施覆在独立的测量场中的样品层的导电性和/或塞贝克系数。这样就确保可以在相同的给定条件下在芯片上测定所有三个参数(导热性、导电性和塞贝克系数)。所有测量装置均设置在所述芯片上，这样在第一升温或磁场测试中就能将样品完全表征。其中，所述测量装置包括用于施加和/或量取电压的构件以及用于在样品的其他区域中产生温度梯度的构件。

此外，本发明还涉及一种测定薄层的导热性的方法。在本发明的方法中，通过被施覆在膜片上的加热丝输入加热功率并测量所述加热丝的平均升温。所述加热丝布置在测量场限制件内部，所述测量场限制件在所述膜片的背面上部分覆盖所述衬底的凹槽。

在采用本发明的方法时，若导引电流穿过加热丝，则将电能的一部分转化为焦耳热量，从而致使加热丝升温。所述升温与(通过对流、热传导和热辐射)散发多少热量相关。这样就能在给定的边界条件下，平面内(in-plane)测定膜片的导热性。

在本发明的方法的一种优选实施方式中，可以将样品层施覆至所述膜片。优选将样品层布置在膜片的与加热丝和测量场限制件不同的一面上。为施覆样品层，可以使用沉积薄层的传统方法。被施覆的层的导热性和厚度的乘积优选不低于2·10^-7瓦每开尔文的值。若在膜片上额外施覆有样品层，则这个方法对与膜片和样品处于同一平面内(in-plane)的导热性的组件较为敏感。

优选可以将遮盖层施覆至所述样品层，其中所述遮盖层的厚度优选大于所述膜片的厚度至少10倍，进一步优选至少20倍，进一步优选至少100倍。同样可以通过沉积薄层的传统方法施覆遮盖层。但也可以对遮盖层进行喷镀。所述遮盖层用作散热片并且在膜片和/或样品中致使热流变向。沿遮盖层的方向偏转热流，且导热性的测量对垂直于膜片和样品的同一平面定向(out-of-plane)的导热性的组件较为敏感。

出于简化操作方面的考虑，根据有利方案，所述遮盖层由导热性较高的材料构成，特别是由石墨构成。优选可以将所述石墨从喷雾罐直接喷镀至测量芯片。

所述方法可以通过其他结合本发明的测量芯片所描述的特征得到改进。所述测量芯片可以通过其他结合本发明的方法所描述的特征得到改进。

附图说明

下面参照附图结合有利实施方式对本发明进行示例性说明。其中：

图1为本发明的测量芯片的部件的正面示意图；

图2为图1所示测量芯片在无样品的情况下的背面示意图；

图3为图1所示本发明的测量芯片在具有样品的情况下的部件的剖视放大图；

图4为具有第二测量场的本发明的测量芯片的第二实施方式的剖视放大图；

图5为具有两个测量场和一个遮盖层的本发明的测量芯片的第三实施方式的剖视放大图；

图6为本发明的测定薄层的导热性的方法的示意图；

图7为本发明的用于测定样品的导热性、导电性和塞贝克系数的测量芯片的正面示意图；

图8为图7所示测量芯片的背面示意图；

图9为本发明的测量芯片的替代实施方式的剖视放大图。

具体实施方式

图1为本发明的测量芯片的俯视图，图2为仰视图。所述测量芯片包括具有凹槽15的衬底14。由电绝缘材料构成的膜片16以某种方式被施覆至衬底14的顶面，使得膜片16完全覆盖凹槽15。在膜片16上以某种方式施覆有加热丝17，使得所述加热丝与凹槽15叠加。此外，还设有测量场限制件18、19，所述测量场限制件由导热性高于膜片16的导热性的材料，如金或铂构成，且所述测量场限制件被施覆至膜片16。所述测量场限制件的一个部件18电绝缘地沿加热丝17的两侧延伸，而测量场限制件的另一部件19以与所述加热丝电连接的方式沿加热丝17的端侧延伸。

图2示出具有自承式膜片16的衬底，所述膜片完全覆盖凹槽15。

如图3中图1所示本发明的测量芯片的剖视图所示，测量场限制件18在本实施方式中相对加热丝17的两侧部分覆盖凹槽15。沿测量场限制件18的处于凹槽15内的边缘能够建构所述测量场的处于凹槽15内的周界线。因此，所述如此定义的测量场总是小于通过膜片16的底面上的凹槽而定义的面。此外，图3示出形式为薄层的样品20，其在膜片16的底面上被施覆在凹槽15的区域中。

图4示出具有第二测量场的本发明的测量芯片的第二实施方式。除衬底14中的第一凹口15外，在衬底14中还设有第二凹口25，其中凹槽15、25宽度不同。在每个凹槽15、25内，样品层20被施覆至自承式膜片16。在膜片16的相对的侧面上分别施覆有与凹槽15、25叠加的加热丝17、27。如图8所示，加热丝17、27在所述实施方式中具有相同的横截面和相同的长度。如图1所示，所示测量场限制件18在加热丝17的两侧上以与加热丝17间隔相同距离且部分覆盖凹槽15的方式布置并且几乎在加热丝17的整个长度范围内延伸。在所述实施方式中，所述测量场的处于凹槽15内的周界线在测量场限制件18、19的90％的边缘内延伸，因为两个接触区域19同样以部分覆盖凹槽15的方式布置。就加热丝27而言，上述方案同样适用于测量场限制件28，但加热丝27与测量场限制件28间的距离不同。在本设计方案中，这些测量场大小不同。这样就能用在两个测量场中一次性施覆在测量芯片上的样品层20，来在不同大小的测量场中实施相同的测量。因此，除样品层20的导热性外，还可以实验测定加热丝17、27的发射率。

图5示出测量芯片的另一实施方式，其中将遮盖层30施覆至样品层20。该图(与所有其他附图一样)并未按比例绘制，其仅表示以下情形：遮盖层30大于膜片16的厚度至少10倍。用石墨喷雾涂敷遮盖层30。具有遮盖层30的测量芯片能够测定薄层的导热性的平面外分量，这一点可以结合本发明的方法进行说明。

此外，图5示出测量场限制件18、19的替代实施方式。测量场限制件的部件18与测量场限制件28有所不同并且以某种方式布置，使得测量场限制件的这个部件18部分覆盖两个凹槽15、25。

图6为本发明的测定薄层的导热性的方法的示意图。其中，通过这两个接触区域19，例如通过恒定电流来在加热丝17上方输入加热功率35，使得加热丝17升温。同时，同样在这两个接触区域19之间，例如通过加热丝17的电阻测量来在加热丝17上方测量平均温度变化36。在知道所输入的功率35和测量场的大小的情况下，根据温度变化36能够测定样品层20的导热性。凹槽15在该图中无法识别。本发明的测量场限制件18的布置方案与图1所述测量场限制件18相同且本发明的测量场限制件以部分覆盖凹槽15的方式布置。

图7和图8示出本发明的测量芯片的另一实施方式，其中除这两个用于导热性测量的测量场外，还设有用于样品层20的第三测量场。在所述实施方式中，在唯一一次沉积过程中，已将样品层20同时施覆在所有测量场上。在这个第三测量场上，样品层20在未设置衬底14的凹槽15的情况下，直接被施覆在膜片16上。设有测量装置，其适于测定样品层20的导电性40和/或塞贝克系数41。

此外，如图8所示，在两个测量场中同时进行导热性测量时，将加热丝17和27串联，以便在加热丝17、27采用相同尺寸时，获得以相同的方式输入的加热功率35。在此情况下，在采用相同样品层20时，基于这些测量场的不同大小，加热丝17的平均升温36与加热丝27的平均升温有所不同。

图9示出本发明的测量芯片的一种替代实施方式。在加热丝17和测量场限制件18上施覆有额外的绝缘层22，使得绝缘层22遮盖加热丝17和测量场限制件18、19。如图9所示，绝缘层22也在加热丝17和测量场限制件18的侧向上延伸，以便确保与在凹槽15的区域内被施覆在膜片16的远离衬底14的一面上的样品层22电绝缘。绝缘层22由电绝缘材料构成，例如由光阻剂构成。在此情况下，大面积地被施覆在测量芯片上的样品层20不与加热丝17或测量场限制件18、19直接接触。在所述实施方式中，所述测量场至少部分通过覆盖凹槽15的测量场限制件18、19而定义。

本发明的测量芯片以某种方式布置在某个机器(未绘示)中，使得测量芯片与机器的接触面19电相连。例如可以通过弹簧接触销或接合线建立这个连接。可以在这个机器内在真空中进行导热性测量，以便在传热中排除对流。此外，所述芯片与这个机器热耦合，以便例如通过样品产生温度梯度。此外，可以设定这个机器的温度和磁场作为参数。