一种氧敏感粉末样品变温样品支架的制作方法

本实用新型涉及样品光谱检测技术，具体涉及一种用于光谱检测氧敏感粉末样品的变温样品支架。

背景技术：

磁能级的分裂对局域结构非常敏感，局域结构与微观能级的关系一直是配位化学基础理论研究的前沿，通过足够精细的荧光光谱测定，可以直接指认各峰的位置，或者利用高斯峰拟合出晶体场分裂得到的各能级，对于磁-构关系，配位化学和晶体场理论的研究都有很大的意义。这是目前少有的可以直接观测能级的测试手段。然而，目前很多模型化合物均为暴露在空气中变质的化合物，因此，如何设计一个合适的附件来测定这类空气敏感样品的荧光光谱，是目前相关领域研究的迫切需求。

对于这个领域的光谱检测，样品从制备到检测直至检测完成，整个过程要完全隔绝空气，而目前市面上的粉末样品支架以及附件均不能完全隔绝空气。

技术实现要素：

针对以上现有技术中存在的问题，本实用新型提出了从氧敏感粉末样品制备到检测完成整个过程的变温样品支架，得到了很好的结果。

本实用新型的氧敏感粉末样品变温样品支架包括：样品瓶、样品架、连接件、样品槽、固定片和螺丝；其中，透明的样品瓶采用不产生荧光的材料，氧敏感粉末样品盛放在样品瓶中，样品瓶的顶部采用密封盖密封；样品架的一端设置连接件，样品架内设置样品槽，样品槽的内径与样品瓶的外径一致；样品瓶放置在样品槽内，固定片覆盖样品瓶与样品槽的边缘，在固定片和样品架相应的位置上设置通孔，通孔具有内螺纹，螺丝旋入通孔内，从而样品瓶固定在样品槽内；样品架通过连接件安装在温控设备上。

样品瓶的材料采用石英。

样品架的材料采用热传导的金属，如铜。

连接件具有外螺纹，从而通过螺纹安装在温控设备上。

密封盖盖在样品瓶的瓶口，采用封口膜或者蜡将瓶口密封。

进行样品检测时，首先，在隔绝空气的手套箱中将氧敏感粉末样品装入样品瓶中，盖上密封盖，并采用封口膜或者蜡将瓶口密封；然后，从手套箱中取出样品瓶，放入样品架内的样品槽中，在样品瓶与样品槽的边缘覆盖固定片，并拧紧螺丝将样品瓶固定在样品架内；最后，将变温样品支架通过连接件安装在温控设备上，配合温控设备即可进行该类样品的低温和变温发光测定。

本实用新型的优点：

本实用新型将氧敏感粉末样品装入封闭的样品瓶，放置在样品槽中，通过固定片和螺丝固定，然后安装在温控设备上；这种采用样品瓶和温控设备的二重隔离设计，保证了气密性；分体密封设计，使得拧螺丝等操作可以在手套箱外完成，简化样品制备流程；在低温下测试时，减少了热振动带来的能量损耗和峰展宽，使得样品的荧光信号总体增强，精细分裂更加清晰；并且，测试后的样品可回收。

附图说明

图1为本实用新型的氧敏感粉末样品变温样品支架的一个实施例的示意图，其中，图1(a)为俯视图，图1(b)为侧视图；

图2为采用本实用新型的氧敏感粉末样品变温样品支架测量氧敏感粉末样品的一个实施例得到的荧光信号强度在不同温度下测得的发射光谱图。

具体实施方式

下面结合附图，通过具体实施例，进一步阐述本实用新型。

如图1(a)和图1(b)所示，本实施例的氧敏感粉末样品变温样品支架包括：样品瓶1、样品架2、连接件3、样品槽4、固定片5和螺丝6；其中，氧敏感粉末样品盛放在样品瓶1中，样品瓶的顶部采用密封盖密封；样品架2的一端设置连接件3，样品架2内设置样品槽4，样品槽4的内径与样品瓶1的外径一致；样品瓶放置在样品槽内，固定片5覆盖样品瓶与样品槽的边缘，在固定片5和样品架2相应的位置上设置通孔，通孔具有内螺纹，螺丝旋入通孔内，从而将样品瓶固定在样品槽内；样品架2通过连接件3安装在温控设备上。

本实施例中，透明的样品瓶1采用石英；样品架2的材料采用铜。

如图2所示，采用本实施例的氧敏感粉末样品变温样品支架在低温下测试时，减少了热振动带来的能量损耗和峰展宽，使得样品的荧光信号总体增强，精细分裂更加清晰。

最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本实用新型，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本实用新型不应局限于实施例所公开的内容，本实用新型要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。