一种水三相点瓶冻制装置的制作方法

本发明涉及水三相点瓶技术领域，具体涉及一种水三相点瓶冻制装置。

背景技术：

水三相点是ITS-90中一个极为重要的基本固定点。它也是用来定义国际单位制中热力学温度单位---开尔文的基本点。水三相点就是水的三相（固、液、气）共存的温度，水三相点压力是610.72Pa（4.581mmHg），温度为0.01℃（273.16K）。水三相点瓶是各级温度计量检定机构检定基准、标准、工业铂电阻温度计以及标准水银温度计零位的固定点装置。因此，准确测量水三相点温度对正确复现、量值传递及实际测量温度都有非常重要的意义。

水三相点瓶是将一直径较大的玻璃管和一个直径较小的封底玻璃管熔在一起，两管之间注入高纯度的水，其同位素成分基本上相当于海水（每摩尔¹H中约有0.16mmol的²H，每摩尔¹⁶O中约有0.4mmol的¹⁸O）。经过抽真空后将外管底部密封，内管和大气相通，被检温度计插入该管中，该内管称作温度计阱。

为了使水三相点瓶内复现水的固、液、气三相平衡，目前常用的方法是液氮冻制法。该方法需要工作人员首先将冷源（-196℃的液氮）缓慢地灌入水三相点瓶温度计测量阱内， 由于液氮过冷，冻结速度较快，因此需要适当控制液氮的注入量，同时将顶部扎有棉球的玻璃棒插入插管以限制液氮停留的部位，上下拉动，方可使冷源扩散，使整个冰套外表平滑，厚薄均匀。在冰套生成后将液氮倒出，全部挥发后，再在温度计测量井内插入常温的金属棒，使冰套与温度计测量阱之间生成一层水膜，从而达到水三相点的固、液、气三相平衡共存。

现有的这种水三相点瓶冻制方法有其不足之处。首先是冻制过程步骤繁琐，用时长，一般都超过2小时以上；其次是冻制安全性较差，使用液氮冻制过程技术要求高，操作人员需要经过专门培训方可操作，一旦稍有不留意就会将瓶体冻裂，损坏价格昂贵的水三相点瓶，甚至会冻伤操作人员；再者就是冻制水三相点瓶中冰套厚度不均匀，过冷度大，产生的热应力较大，往往要放置在零度的冰水混合物中进行应力释放约48小时后才能正常使用，最后就是在夏季气温较高时保存困难，使检定校准工作效率下降。

针对上述液氮冻制法存在的不足，公开号为“103148964B”，公开日为“2015-07-29”的中国专利公开文献公开了一种“在水三相点瓶中冻制冰套的装置”，该装置在使用中，将水三相点瓶置入低温恒温槽内的金属吊架上(该低温恒温槽具有高稳定性的良好温场且槽内恒温介质为防冻液），整个水三相点瓶浸入低温恒温槽的防冻液中（水三相点瓶的温度计阱口应没入防冻液中），将恒温槽温度设置在0℃以下，当低温恒温槽到达设定温度值后继续保持一段时间，让槽内水三相点瓶得到充分过冷。再由人工振动进行诱导，使水可以均匀地产生结晶冰核，按其自然结晶组合，形成网状冰水共溶体，从而满足复现水的固、液、气三相共容的物理定义；通过该种装置实现冻制的方法具有操作简单，冻制过程方便，安全，可靠的特点，其除人工振动诱导之外，几乎自动完成。其还存在明显的不足之处便是需要进行人工振动诱导（静置于低温恒温槽（温度＜ -4℃）内的水三相点瓶中的纯水不会自然结冰，需要外部进行干扰或刺激，通常采用的办法是将水三相点瓶从低温恒温槽中取出，进行轻度的摇晃，使瓶内处于过冷状态的水从瓶底至瓶口慢慢结成絮状冰套。冰套完全形成后，缓慢转动瓶身，瓶内冰套可以自动转动，冻制方可完成）。

技术实现要素：

本发明旨在解决上述专利公开文献中所记载技术方案存在的不足，提供一种无需人工振动诱导即可实现冻制的水三相点瓶冻制装置。

本发明的技术方案如下：

一种水三相点瓶冻制装置，其包括有用于容置水三相点瓶的制冷恒温槽，设置在制冷恒温槽内、用于固定水三相点瓶的吊架，以及对制冷恒温槽内液体进行制冷的温控装置，其特殊之处在于：吊架上设有可向所固定的水三相点瓶发出振动的振动源，以使水三相点瓶受振动源作用而产生晃动，实现振动诱导，完成冰套冻制。

更优地，本发明还设有与振动源电连接以控制振动源动作的控制装置。

更优地，上述控制装置为手动控制装置，亦或自动控制装置。手动控制装置是通过手动触发振动源动作的。自动控制装置是与温控装置中用于检测制冷恒温槽内液体温度的温度传感器电连接以在制冷恒温槽内液体温度达到预定恒温值时自动控制振动源动作的。

更优地，振动源是沿水三相点瓶的径向作振动的振动源。

更优地，吊架包括有下固定架和上固定架，下固定架上有对水三相点瓶底部起支撑的托孔，上固定架上有限定水三相点瓶晃动幅度的限位孔。

更优地，上固定架的限位孔内有通过圆周分布的弹性伸缩柱连接固定的固定套，固定套用于固定水三相点瓶，固定套与上固定架间设有位于圆周上任意位置且可沿水三相点瓶的径向作振动的振动源。

作为固定三相点瓶的另一种更优方案，上固定架的限位孔内有通过圆周分布的弹性伸缩柱连接固定的两个固定半套，两个固定半套在弹性伸缩柱的作用下实现对水三相点瓶的抱紧固定，其中一个固定半套与上固定架间设有可沿水三相点瓶的径向作振动的振动源。

更优地，上述托孔、固定套的内沿上固定有缓冲圈；上述固定半套的内沿上固定有缓冲半圈。

更优地，振动源采用振动马达。

本发明的有益效果在于：与背景技术中所述现有技术相比，本发明在水三相点瓶中的水产生过冷后，可由控制装置控制振动源沿水三相点瓶径向方向对水三相点瓶进行振动诱导，完成冰套冻制，这实现了水三相点瓶冻制的自动化。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为固定有水三相点瓶的吊架的结构示意图。

图2为实施例1中吊架的上固定架结构示意图。

图3为实施例2中吊架的上固定架结构示意图。

图中，011下固定架、012固定支杆、013上固定架、014托孔、015水三相点瓶、016限位孔、017弹性伸缩柱、018固定套、019振动源、020缓冲圈、021固定半套。

具体实施方式

附图1、2为本发明的实施例1。

实施例1包括有用于容置水三相点瓶的制冷恒温槽，设置在制冷恒温槽内、用于固定水三相点瓶的吊架，以及对制冷恒温槽内液体进行制冷的温控装置，其特殊之处在于：吊架上设有可沿水三相点瓶的径向对所固定的水三相点瓶015发出振动的振动源019（如图2中所示），以使水三相点瓶受振动源作用而产生晃动，实现振动诱导，完成冰套冻制；还设有与振动源电连接以控制振动源动作的控制装置。

振动源选择振动马达，控制装置可为手动触发振动源动作的手动控制装置，亦或是与温控装置中用于检测制冷恒温槽内液体温度的温度传感器电连接以在制冷恒温槽内液体温度达到预定恒温值时自动控制振动马达动作的自动控制装置。

吊架包括有通过固定支杆012连接固定的下固定架011和上固定架013，其中，下固定架上有对水三相点瓶底部起支撑的托孔014，托孔的内沿上固定有缓冲圈020，上固定架上有限定水三相点瓶晃动幅度的限位孔016，限位孔内有通过圆周分布的弹性伸缩柱017连接固定的固定套018，固定套的内沿上固定有缓冲圈020，固定套用于固定三相点瓶，固定套与上固定架间设有位于圆周上任意位置且可沿水三相点瓶的径向作振动的振动马达。

该实施例中，当水三相点瓶中的水得到充分过冷后，可由控制装置控制振动马达沿水三相点瓶径向方向对水三相点瓶进行振动诱导，水三相点瓶在振动马达作用下产生晃动，使水三相点瓶中的水可以快速均匀地产生结晶冰核，按其自然结晶组合，形成网状冰水共容体，从而满足复现水的固、液、气三相共容的物理定义。

附图1、3所示为本发明的实施例2。

实施例2的吊架上具有另一种固定水三相点瓶的方案。具体是：吊架包括有通过固定支杆012连接固定的下固定架011和上固定架013，其中，下固定架上有对水三相点瓶底部起支撑的托孔014，托孔的内沿上固定有缓冲圈020，上固定架上有限定水三相点瓶晃动幅度的限位孔016，限位孔内有通过圆周分布的弹性伸缩柱连接固定的两个固定半套021，固定半套的内沿上固定有缓冲半圈，两个固定半套在弹性伸缩柱的作用下实现对水三相点瓶的抱紧固定，其中一个固定半套与上固定架间设有可沿水三相点瓶的径向作振动的振动源。与实施例1相比，该实施例设有两个固定半套，两个固定半套在弹性伸缩柱的作用力下可对水三相点瓶进行抱紧固定，这避免了实施例1中的水三相点瓶受冲击大、易损坏的问题（实施例1中，因水三相点瓶套于固定套内，水三相点瓶与固定套间必然存在一定间隙，这一间隙使得振动马达的作用力作用于固定套上后，固定套会对水三相点瓶造成一定冲击，易损坏水三相点瓶）。