一种最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管的制作方法

本实用新型涉及一种最大气泡法测定液体表面张力试验的装置。

背景技术：

在最大气泡法测定液体表面张力试验中，通过滴液漏斗缓慢滴液，在表面张力测定装置的密封体系中形成负压。由于毛细管上端口与大气相通，因此随着体系中压力逐渐降低，大气环境与表面张力测定装置密封体系之间的压差驱动空气试图从毛细管下端端面和表面张力实验装样试管内试样液面之间的接触界面处逸出。而在接触界面处一旦有气泡形成，气泡即要承受弯曲液面附加压力的作用，并且伴随气泡的逐渐长大，气泡曲率半径逐渐减小。弯曲液面附加压力的大小与气泡曲率半径大小成反比，因此伴随毛细管下端端面和试样液面之间接触界面处逸出气泡的逐渐长大、气泡曲率半径的逐渐减小，弯曲液面附加压力逐渐增大，气泡逸出所需大气环境与表面张力测定装置体系之间的压差逐渐增大，而当逸出气泡长大至曲率半径恰好与毛细管半径相等时，气泡即会以球状离开毛细管端面，此时与表面张力测量装置相连的微差压差计中相应出现最大压差读数(压差的绝对值)。

气泡离开毛细管端面进入表面张力测定装置体系后，体系中的压力增大，微差压差计示数(压差的绝对值)下降至某一值。但只要保持滴液漏斗持续缓慢滴液，在上一个气泡逸出、微差压差计示数降至某一值后，体系中的压力会再次逐渐降低，一直到气泡再次离开毛细管端面时，微差压差计示数再一次出现最大值。如此这般，伴随滴液漏斗的不断滴液，毛细管端面和试样液面接触界面处会不断的有气泡长大、逸出，微差压差计示数发生周而复始的变化。控制测量体系的温度，并使用同一装置(特别是要使用同一毛细管)分别测量基准试样(一般可以使用纯水)和待测定表面张力大小的试样在相同测量温度下对应气泡刚好离开毛细管端面时的微差压差计最大读数值，查取相应温度下基准试样表面张力值，由基准试样最大压差和待测试样最大压差值，即可计算得到待测试样在相应温度下的表面张力值。

在上述表面张力测定过程中，需要确保毛细管下端端面恰好与表面张力测定装置装样试管内试样液面相切：如果试样液面高度过低，毛细管端面未能与试样液面接触，在大气环境与表面张力测定装置体系之间产生压差时，空气会直接从毛细管下端口逸出而不会产生液泡；而如果试样液面过高，以至于毛细管下端端面的一部分插入试样液面以下时，气泡试图由毛细管端面和试样液面接触界面处逸出时不但需要克服弯曲液面附加压力的作用，还需要克服毛细管下端端面与试样液面之间高度差所对应的液体静压差的作用，使得对应气泡逸出离开毛细管端面时微差压差计最大压差读数值偏大，导致待测试样表面张力测定值的误差，而且液体静压差的作用也会导致气泡逸出离开毛细管端面时难以保证为球状，以至于滴液漏斗连续滴液、气泡不断逸出离开毛细管端面时，微差压差计最大压差读数的重现性变差，导致待测试样表面张力测定值的误差。

在现有液体表面张力试验装置中，通常使用上部带磨口或圆形口的试管作为装样试管，如图2所示。

使用这种结构的装样试管进行液体表面张力测定试验时，需要通过插毛细管口加入待测试样并用滴管通过插毛细管口加入试样或取出试样调节装样试管内试样液面高度，使得毛细管下端端面与试样管内液面相切。但在调节装样试管内液面高度时，需要取走毛细管而无法在调节试样液面高度的过程中观测到毛细管端面相对于试样液面的位置，每次加入试样或取走试样量会有一定的盲目性，因此需要经过多次尝试后才能使得毛细管下端端面与试样管内液面相切，试样液面调节过程繁琐。

为了能够方便地调节液体表面张力试验装置装样试管中的液面高度，现有技术中也有人采用如图3或图4所示的装样试管中。

图3所示液体表面张力试验装置装样试管的主要特征是装样试管下部有一活塞。使用时先将待测试样由插毛细管口加入，加入试样量要能够保证插入毛细管后毛细管下端端面能够在装样试管内待测试样液面以下。插入毛细管后，逐渐开启装样试管下端的活塞，缓慢放出装样试管中的试样，试样液面降低至一定高度时，毛细管下端端面恰好与试样液面接触，并且由于毛细管端面与试样之间的润湿效应，通过活塞缓慢放出装样试管中的试样至试样高度略低于毛细管下端端面时，试样会微微凸起并保持与毛细管端面的接触，以保证毛细管下端端面与试样液面相切。

为了保证装样试管下部活塞使用灵活和良好的密封性，以免装样试管浸入恒温浴槽内恒温时浴槽中的水通过活塞渗入装样试管内污染待测试样，通常需要在活塞处涂抹密封油脂。而涂抹在活塞上的油脂难免会与待测试样接触，而一旦有少量油脂溶入待测试样，即会引起试样表面张力的改变，导致试样表面张力测量误差。而如果溶入的油脂污染毛细管下端端面，则难以保证气泡以规整的球状从毛细管下端端面和试样液面的接触界面处逸出并离开毛细管端面，有时也会导致气泡以连珠泡的形式逸出，导致最大压差读数的重现性变差，试样表面张力测量产生误差。显然，上述带有下部活塞的液体表面张力试验装置装样试管，并不是一种合理的结构。

图4所示最大气泡法测定液体表面张力试验装置装样试管结构，其主要特征是装样试管下部有一弯管，通过弯管口部加入或取出试样，以调节装样试管内待测试样液面高度。

使用图4所示下部带弯管的装样试管进行液体表面张力测定试验时，先经插毛细管口或弯管口部加入待测试样至插入毛细管后装样试管内试样液面高度与毛细管下端断面基本相齐。视毛细管端面与试样液面的相对高度，通过弯管口部用滴管向装样试管内加入或取出待测试样调节装样试管内试样液面高度，使得毛细管端面与试样液面正好相切。

但这种带弯管的装样试管也存在若干缺陷：使用这种结构的装样试管进行液体表面张力测定试验时，虽经耐心的试样液面高度调节至毛细管端面与试样液面相切，但在测定前必须塞紧弯管口部的活塞，而在塞活塞的过程中弯管内的一部分试样会被顶入试样管主体内导致试样液面高度的上升，毛细管下端端面无法保持和试样液面相切而会有部分插入试样液面内。另外，在塞入活塞时，很可能会在活塞和弯管口部的试样液面之间有一小段空气柱，而空气的易膨胀特性，导致装样试管内部为负压时，弯管口部的空气膨胀，试样液面下降，弯管内的试样转移至装样试管主体内，试样液面抬升并超过毛细管下端端面，气泡从毛细管下端逸出的最大压差示数偏大，导致试样表面张力测量值产生误差。再者，由于表面张力大小与温度有关，测量液体表面张力时需要对待测试样加以恒温控制，如果所用装样试管为单壁而不是可以通恒温水以控制试样温度的带恒温水夹套试样管，进行表面张力测量时，需要将试样液面以下部位的试样管主体连同下部弯管浸入恒温浴槽水液面以下进行恒温控制，但为了避免在塞入活塞后弯管口部活塞和试样液面之间出现空气柱，弯管口高度一般是略高于毛细管下端端面高度，将装样试管浸入恒温浴槽中进行恒温时，又需要将试样液面，也就是毛细管下端端面以下部位浸入恒温水液面以下，弯管口会非常接近恒温水液面而容易被恒温浴槽内的水污染，一旦进一步污染到装样试管内的试样，液体表面张力测量结果就会产生误差。因此，下部带弯管的装样试管，也不是一种很好的液体表面张力试验装样试管结构。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于针对现有最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管试样液面调节过程中存在的问题，提供一种可以方便地进行试样液面高度调节的最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管结构。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：一种最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管，试管包含插毛细管口、与压差产生装置和压差测量装置连接的支管和用于滴加或吸取试样调节试管内液面高度的侧管。

进一步地，加工试管所用材料为无机材料、金属材料或有机材料，所述无机材料选自玻璃、石英、陶瓷，所述金属材料选自铜、铜合金、不锈钢，所述有机材料选自塑料、树脂。

进一步地，侧管倾斜角度可以是0～90°之间的任意角度。

进一步地，侧管长度可以是任意尺寸，但需保证装样试管浸入恒温浴槽内至试管内试样液面在浴槽内水液面以下时，侧管口仍能保持在浴槽水液面以上。

进一步地，侧管与装样试管主体连接位置需保证试管内试样液面高度调整至正好与所插入的毛细管下端端面相切时，侧管与装样试管主体连接口整体或至少有一部分位于试管内试样液面以上。

进一步地，试管插毛细管口和侧管口内壁为磨砂状或光洁表面状。

进一步地，装样试管主体可以是单壁，也可以是内部通恒温循环水的双壁夹套结构。

本实用新型的有益效果是：本实用新型装样试管包含插毛细管口、与压差产生装置和压差测量装置连接的支管和用于滴加或吸取试样调节试管内液面高度的侧管。采用本实用新型提供的装样试管结构，可以方便地进行试样液面高度调节，确保插入毛细管下端端面与装样试管内试样液面相切，提高液体表面张力测定的准确性。

附图说明

图1为带测管的最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管；

图2为通过插毛细管口调节试样液面高度的最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管；

图3为下部带活塞的最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管；

图4为下部带弯管的最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管；

图5为应用本实用新型提供的单壁带侧管装样试管进行最大气泡法测定液体表面张力试验装置示意图；

图6为应用本实用新型提供的内部可以通恒温循环水的双壁夹套结构带侧管装样试管进行最大气泡法测定液体表面张力试验装置示意图；

图7为现有通过插毛细管口调节试样液面高度的最大气泡法测定液体表面张力试验试验装置示意图；

图8为现有通过下部活塞调节试样液面高度的最大气泡法测定液体表面张力试验试验装置示意图；

图9为现有通过下部弯管调节试样液面高度的最大气泡法测定液体表面张力试验试验装置示意图；

图中，滴液漏斗1、烧杯2、微差压差计3、毛细管4、装样试管5、恒温浴槽6、侧管7、恒温水进口8、恒温水出口9、支管10、插毛细管口11、弯管口部12。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。

如图1所示，本实用新型提供的一种最大气泡法测定液体表面张力试验装样试管，包含插毛细管口11、与压差产生装置和压差测量装置连接的支管10和用于滴加或吸取试样调节试管内液面高度的侧管7。

进一步地，加工装样试管5所用材料为无机材料、金属材料或有机材料，所述无机材料选自玻璃、石英、陶瓷，所述金属材料选自铜、铜合金、不锈钢，所述有机材料选自塑料、树脂。

进一步地，侧管7倾斜角度可以是0～90°之间的任意角度。

进一步地，侧管7长度可以是任意尺寸，但需保证装样试管5浸入恒温浴槽1内至试管内试样液面在浴槽内水液面以下时，侧管口仍能保持在浴槽水液面以上。

进一步地，侧管7与装样试管5主体连接位置需保证试管内试样液面高度调整至正好与所插入的毛细管4下端端面相切时，侧管7与装样试管主体连接口整体或至少有一部分位于试管内试样液面以上。

进一步地，试管插毛细管口和侧管口内壁为磨砂状或光洁表面状。

进一步地，装样试管主体可以是单壁，也可以是内部通恒温循环水的双壁夹套结构。

如图5所示，打开恒温浴槽6和微差压差计3电源。设置恒温浴槽6控制温度为表面张力测定试验所需温度。用去离子水仔细洗涤装样试管5内表面及毛细管4内、外表面。特别在洗涤毛细管4内表面时，用洗耳球吸、挤至少三次，将毛细管4内表面洗涤干净。将毛细管4插入装样试管5并塞紧。经侧管口加入去离子水至装样试管5内水液面与毛细管4下端端面基本齐。使毛细管4为垂直状态，视毛细管4下端端面与装样试管5内水液面的相对位置，用滴管穿过侧管7往装样试管5内加入去离子水或者吸取去离子水调节毛细管4下端端面恰好与水液面相切。按图5所示，通过软管将装样试管5与滴液漏斗1和微差压差计3相连。在滴液漏斗1中加入水，塞紧活塞。用试管夹夹住装样试管主体部位，将装样试管5浸入恒温浴槽6的恒温水中，装有配制好的待测溶液试样的容量瓶挂恒温浴槽内预热。调整装样试管5的高度和左右、前后倾斜角，使得装样试管5内水液面位置在恒温浴槽6水液面以下，毛细管4为垂直状态。在侧管口为敞开状态下，进行微差压差计3置零操作，塞紧测管口活塞。

待恒温浴槽6达到试验所需控制温度并经另外10分钟以上恒温后，可以认为装样试管5内的去离子水已经达到试验所需控制温度。缓慢开启滴液漏斗1活塞，滴液漏斗1开始滴液，微差压差计3示数(绝对值)逐渐增大，并在增大至某一值时，毛细管4下端有气泡逸出，同时微差压差计3示数退回到某一值。调节滴液漏斗活塞开启程度以控制滴液速度，使得微差压差计3示数逐渐增大过程中每次改变值不超过10Pa。观测毛细管4端面是否每次一个有规律的出泡，经一定时间连续滴液，微差压差计3最大压差示数具有很好的重现性(连续两次最大压差示数相差在1％以内)后，读取并记录3个连续出现的最大压差示数。

由于表面张力的作用，在弯曲液面内外存在一个压力差，称为曲面附加压力。曲面附加压力的方向指向曲率半径中心，大小与液体表面张力σ、弯曲液面曲率半径R之间的关系称为Laplace方程：

Δp＝2σ/R

在最大气泡法测定液体表面张力试验过程中，伴随滴液漏斗的滴液，测量体系内部压力逐渐降低，相对于大气压力形成负压。毛细管上端与大气相通，因此在这一压差的驱动下，毛细管下端开始有气泡形成并逐渐长大。如果毛细管下端恰好与试样液面相切，毛细管下端端面形成的气泡只需要承受弯曲液面曲面附加压力的作用。

毛细管下端端面刚开始形成气泡时，曲面几乎是平的，曲率半径R很大。而伴随滴液漏斗不断滴液，大气压力与测量体系内部的压差不断变大，气泡逐渐长大，曲率半径R逐渐变小，等到气泡逐渐长大、曲率半径R逐渐变小至恰好与毛细管半径r相等时，气泡随之离开毛细管端面进入测量体系内，内部压力略有回升，因此在气泡刚好离开毛细管下端端面时，微差压差计示数(压差的绝对值)出现最大值。

由基准试样(一般为去离子水)测量得到的多次平行试验最大压差的平均值Δp_基准，并由文献查得试验温度下基准试样表面张力的理论值σ_基准，则有：

Δp_基准＝2σ_基准/r

其中，r为试验所用毛细管半径。

同前述基准试样(去离子水)测量过程但改用待测表面张力试样，使用同一毛细管经多次平行试验测量得到对应试样的最大压差的平均值Δp_试样，则有：

Δp_试样＝2σ_试样/r

由此即可计算得到试验温度下待测试样表面张力σ_试样值：

σ_试样＝σ_基准×Δp_试样/Δp_基准。