硅烷尾气中硅烷含量的测定装置的制作方法

本实用新型涉及一种硅烷含量的测定装置，特别是涉及一种硅烷尾气中硅烷含量的测定装置。

背景技术：
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最近几年由于国内外大型多晶硅生产企业的不断扩产，使多晶硅由过去的暴利阶段进入了品质和成本的竞争阶段，硅烷法生产多晶硅因其分解温度低、能耗低、成本低、无污染等特点，已经引起了越来越多的多晶硅生产企业的关注并已被成功应用，不论是国外大的多晶硅生产厂家的成熟的发展案例还是目前国内硅烷法生产多晶硅的逐步发展的趋势，这些都表明硅烷法是未来多晶硅产业技术提升与发展的主要方向。

硅烷气体无论是在流化床反应器中发生分解反应，在预先装入的细硅粒表面生长多晶硅颗粒，还是在CVD炉中发生热分解反应，在硅芯表面分解沉积最终生长成多晶硅棒，硅烷实际转化效率都要受到反应温度和压力等参数控制的影响。硅烷尾气中硅烷含量的大小，直接反映了硅烷在流化床和CVD炉内的转化效率，是工艺调整的重要依据，因此，测量硅烷尾气中硅烷含量具有重要意义。但硅烷气体具有遇空气燃烧、分解的特性，检测过程中，硅烷尾气中硅烷遇空气燃烧，从而引燃硅烷尾气中氢气，易于发生安全事故，目前，还没有专用于硅烷尾气的检测装置。

技术实现要素：
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本实用新型的目的在于提供一种结构简单、易于操作、安全性高、测量精度高的硅烷尾气中硅烷含量的测定装置。

本实用新型的目的由如下技术方案实施：硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，其包括氢气钢瓶(1)、氢气钢瓶减压阀(2)、样品钢瓶进气阀(3)、样品钢瓶(4)、样品钢瓶排气阀(5)、硅烷标准气体钢瓶(6)、硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)、碱液吸收桶(8)、针型阀(9)、稳压阀(10)、辅助EPC(11)、六通阀(12)、定量管(13)、色谱柱(14)和TCD检测器(15)；样品钢瓶(4)的进口处设有样品钢瓶进气阀(3)，样品钢瓶(4)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(1)的出口与氢气钢瓶减压阀(2)的进口通过管道连接，氢气钢瓶减压阀(2)的出口与稳压阀(10)的进口通过管道连接，稳压阀(10)的出口与辅助EPC(11)的进口通过管道连接，辅助EPC(11)的出口与六通阀(12)的载气入口通过管道连接，六通阀(12)的载气出口与色谱柱(14)的进口通过管道连接，色谱柱(14)的出口与TCD检测器(15)的进口通过管道连接；硅烷标准气体钢瓶(6)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)的出口分别与针型阀(9)的出口和六通阀(12)的样品进口通过管道连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(9)的出口和六通阀(12)的样品进口通过管道连接；针型阀(9)的进口与稳压阀(10)的进口通过管道连接，六通阀(12)的样品出口与碱液吸收桶(8)的进口通过管道连接，定量管(13)的进口与六通阀(12)的出口通过管道连接，定量管(13)的出口与六通阀(12)的进口通过管道连接。氢气钢瓶减压阀(2)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(10)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(11)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(13)用于样品/标准气体定量，色谱柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产,TCD检测器(15)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。

本实用新型的优点：1、氢气用作吹扫气，充分吹扫进样系统，防止硅烷尾气在进样系统中遇空气发生分解，堵塞六通阀(12)、定量管(13)等；2、硅烷尾气中硅烷含量的测定装置充分考虑硅烷尾气特点，针对硅烷气体遇空气燃烧、分解的性质，在装置设计时增加一路氢气作为吹扫气体，用于取样前后取样管路置换，避免了尾气中硅烷遇空气燃烧，保证安全检测。

附图说明：

图1为硅烷尾气中硅烷含量的测定装置使用状态1示意图。

图2为硅烷尾气中硅烷含量的测定装置使用状态2示意图。

图3为六通阀工作状态示意图。

氢气钢瓶(1)，氢气钢瓶减压阀(2)，样品钢瓶进气阀(3)，样品钢瓶(4)，样品钢瓶排气阀(5)，硅烷标准气体钢瓶(6)，硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)，碱液吸收桶(8)，针型阀(9)，稳压阀(10)，辅助EPC(11)，六通阀(12)，定量管(13)，色谱柱(14)，TCD检测器(15)。

具体实施方式：

如图1-3所示，硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，其包括氢气钢瓶(1)、氢气钢瓶减压阀(2)、样品钢瓶进气阀(3)、样品钢瓶(4)、样品钢瓶排气阀(5)、硅烷标准气体钢瓶(6)、硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)、碱液吸收桶(8)、针型阀(9)、稳压阀(10)、辅助EPC(11)、六通阀(12)、定量管(13)、色谱柱(14)和TCD检测器(15)；样品钢瓶(4)的进口处设有样品钢瓶进气阀(3)，样品钢瓶(4)的出口处设有样品钢瓶排气阀(5)；氢气钢瓶(1)的出口与氢气钢瓶减压阀(2)的进口通过管道连接，氢气钢瓶减压阀(2)的出口与稳压阀(10)的进口通过管道连接，稳压阀(10)的出口与辅助EPC(11)的进口通过管道连接，辅助EPC(11)的出口与六通阀(12)的载气入口通过管道连接，六通阀(12)的载气出口与色谱柱(14)的进口通过管道连接，色谱柱(14)的出口与TCD检测器(15)的进口通过管道连接；硅烷标准气体钢瓶(6)的出口与硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)的出口分别与针型阀(9)的出口和六通阀(12)的样品进口通过管道连接，硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；或者，样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(9)的出口和六通阀(12)的样品进口通过管道连接，样品钢瓶排气阀(5)的出口和与其连接的管道进口螺纹连接；针型阀(9)的进口与稳压阀(10)的进口通过管道连接，六通阀(12)的样品出口与碱液吸收桶(8)的进口通过管道连接，定量管(13)的进口与六通阀(12)的出口通过管道连接，定量管(13)的出口与六通阀(12)的进口通过管道连接。氢气钢瓶减压阀(2)用于调节氢气吹扫氢气压力，稳压阀(10)用于稳定氢气载气的压力，辅助EPC(11)由安捷伦科技有限公司生产，用于载气流量的控制，定量管(13)用于样品/标准气体定量，色谱柱(14)(Porapak Q：6Ft、1/8′、80/100UM)由安捷伦科技有限公司生产，TCD检测器(15)即为热导检测器，由安捷伦科技有限公司生产。

利用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，标准曲线的建立具体操作步骤为：

①先打开氢气钢瓶(1)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(2)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(9)，用氢气充分置换进样系统；

②在针型阀(9)开启的情况下，将硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)出口分别与针型阀(9)和六通阀(12)的样品进口通过管道连接，并检漏，然后关闭针型阀(9)；

③打开硅烷标准气体钢瓶(6)的排气阀，调节硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)使其达到使用压力0.05MPa，硅烷标准气体经六通阀(12)进入定量管(13)，然后经定量管(13)进入碱液吸收桶(8)反应后排空，直至取得硅烷标准气体代表样后，关闭硅烷标准气体钢瓶(6)的排气阀，切换六通阀(12)，使得氢气作为载气经六通阀(12)将定量管(13)中硅烷标准气体代表样推送进入色谱柱(14)，通过辅助EPC(11)控制载气流量为50mL/min～70mL/min，经色谱柱(14)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(15)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高；

④打开针型阀(9)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下硅烷标准气体钢瓶(6)，关闭针型阀(9)；

⑤重复步骤②至步骤④，测量不同含量的硅烷标准气体，以测得的峰面积或峰高为纵坐标，硅烷含量为横坐标，用外标法建立标准曲线。

利用硅烷尾气中硅烷含量的测定装置，样品测定具体操作步骤为：

①先打开氢气钢瓶(1)的出口阀门，调节氢气钢瓶减压阀(2)使其达到使用压力0.05MPa，打开针型阀(9)，用氢气充分置换进样系统；

②在针型阀(9)开启的情况下，将样品钢瓶(4)出口端的样品钢瓶排气阀(5)的出口分别与针型阀(9)和六通阀(12)的样品进口通过管道连接，并检漏，然后关闭针型阀(9)；

③打开样品钢瓶排气阀(5)，使待测样品经六通阀(12)进入定量管(13)，然后经定量管(13)进入碱液吸收桶(8)反应后排空，直至取得待测样品代表样后，关闭样品钢瓶排气阀(5)，切换六通阀(12)，使得氢气作为载气经六通阀(12)将定量管(13)中待测样品代表样推送进入色谱柱(14)，通过辅助EPC(11)控制载气流量为50mL/min～70mL/min，经色谱柱(14)分离硅烷组分，再进入TCD检测器(15)测量峰面积或峰高，重复进样至少2次，直至峰面积或峰高偏差小于5％时，取其平均值，测得一组峰面积或峰高，然后用所述步骤(2)建立的标准曲线和外标法求得待测样品中各组分的含量；

④打开针型阀(9)，用氢气充分吹扫进样系统，卸下样品钢瓶(4)，关闭针型阀(9)和氢气钢瓶(1)的出口阀门，完成检测。

进样系统包括：硅烷标准气体钢瓶减压阀(7)出口(或样品钢瓶排气阀(5)出口)与六通阀(12)样品进口通过管道连接的管路、定量管(13)、六通阀(12)样品出口与碱液吸收桶(8)的进口通过管道连接的管路。