一种可以进行电化学光谱实验的原位池的制作方法

本实用新型属于电化学光谱原位表征技术领域，涉及一种催化剂电化学光谱原位表征的装置和测试系统，具体的说是一种可以进行电化学光谱实验的原位池。

背景技术：

基于同步加速器的X射线吸收光谱由于突破了传统X射线吸收光谱的能量极限，凭借可以精确调频等优点，已经和电化学性能测试一道成为经典电化学问题中机理研究的绝佳手段。由于真正的活性位点只存在于实际电化学反应过程中的特定电势条件下，基于同步加速器的X射线技术结合原位电化学技术的引入，可以真正分析到反应实时过程中的界面现象。

一般来说，X射线吸收光谱包括两个部分：X射线吸收近边谱(XANES)和扩展x射线吸收精细结构谱图(EXAFS)。其中XANES能够提供金属元素的化学态信息，包括氧化态信息，有时还有局域几何结构的信息，EXAFS能够提供吸收原子到邻近原子的距离邻近原子的种类和数目的定量信息，两者结合可以得到纳米粒子较为全面的局域结构信息。

技术实现要素：

为了得到催化剂的原位电化学数据和光谱数据，更好地研究催化过程中的界面现象和反应机理，本实用新型提供一种通用性强的可以进行电化学光谱实验的原位池。

本实用新型的可以进行电化学光谱实验的原位池，包括底座及安装于底座上的原位池主体，所述的原位池主体内部为空腔，在原位池主体上部开有与空腔连通的对电极插槽、工作电极插槽、参比电极插槽，在原位池主体两侧分别开有与空腔连通的进液孔和出液孔，所述的进液孔和出液孔连接流通泵的两端，流通泵的另两端浸没在电解溶液中形成电解液循环回路；在原位池主体正面开有凹槽，凹槽内原位池主体上开有一个透光孔，透光孔两端均黏上kapton胶带，从原位池主体正面向凹槽侧壁开有一个斜戳的入射光孔，与原位池主体正面呈45°。

上述技术方案中，所述的原位池主体可以为3D打印聚四氟乙烯池体。

所述的对电极插槽为直径1.5cm的圆形插槽，所述的参比电极插槽为直径1cm的圆形插槽，所述的工作电极插槽为1cm×0.3cm的长方形插槽。

所述的对电极采用导电性良好的碳棒，参比电极采用甘汞电极，工作电极为涂有催化剂的碳布和碳纸。

所述的透光孔位于原位池主体正面侧的直径为0.5cm，另一侧直径为1.5cm。透光孔两端均采用具有优良透光性能的Kapton胶带重新封好，保持整个原位池主体密封性。

所述的入射光孔与原位池正面成45°，入射的X射线可以通过入射光孔和正面的透光孔射入，由背面的透光孔射出，不仅可以收集入射光、透射光数据还可以在原位池正面接收其荧光数据。而当不需要其荧光数据时，X射线则可以直接通过正面的透光孔入射。

本实用新型的原位池适用于催化剂在酸性电解液或者碱性电解液中的原位电化学光谱实验，不仅可以得到反应任一阶段的电化学数据和相应的光谱数据，而且可以得到任一电压下的电化学数据和光谱数据，通用性强。

附图说明

图1为本实用新型的原位池在原位电化学光谱实验中的应用示意图；

图2为原位池的结构示意图；

图3为原位池的主视图。

图4为原位池的俯视图。

图中：1为进液孔，2为原位池主体正面，3为对电极插槽，4为工作电极插槽，5为参比电极插槽，6为透光孔，7为入射光孔，8为出液孔。

具体实施方式

下面对照附图结合实施例对本实用新型做进一步说明：参照图1-4，本实用新型的原位池，包括底座及安装于底座上的原位池主体，所述的原位池主体内部为空腔，在原位池主体上部开有与空腔连通的对电极插槽3、工作电极插槽4、参比电极插槽5，在原位池主体两侧分别开有与空腔连通的进液孔1和出液孔8，在原位池主体正2开有凹槽，凹槽内原位池主体上开有一个透光孔6，透光孔6两端均黏上kapton胶带，从原位池主体正面向凹槽侧壁开有一个斜戳的入射光孔7，与原位池主体正面呈45°。具体使用时，如图1所示，所述的进液孔和出液孔连接流通泵的两端，流通泵的另两端浸没在电解溶液中形成电解液循环回路；

将一定质量的催化剂分散于异丙醇和水体积比为1:1的混合溶液中，同时加入一定量的质量分数为0.05％的Nafion溶液作为粘合剂，超声数分钟制备成ink。

按设计的原位池尺寸裁剪好碳布和碳纸，并且分别称量质量，将制备好的上述ink涂到碳布和碳纸上，低温真空烘干，称量质量，反复进行多次，直到达到目标负载量5mg/cm²。

按图1所示连接好实验装置和设备。

校准光源入射光线，使其达到理想状态。

向配制好的电解质溶液通目标气体数分钟，直至确保整个溶液中的其他气体已经被排出干净，整个溶液处于目标气体氛围。

将原位池置于目标载物台上，连接好流通泵以及循环管路，连接好三个电极以及电化学工作站，校准好原位池的位置确保无误后，开泵使其循环数分钟。

关闭实验舱门，开启光源和电化学工作站进行实验，将电化学工作站调节到所需要的电位，进行原位电化学光谱测试。控制工作电极的电压或电流，收集光谱数据以及循环伏安数据。

以上举例为本实用新型的具体实施例，显然本实用新型不局限于以上实施例，本领域的普通技术人员从本实用新型公开的内容直接导出或者联想到的变形均应属于本实用新型的保护范围。