一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置的制作方法

本实用新型涉及一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，属于热分析实验仪器领域。

背景技术：

差热分析(Differential Thermal Analysis)是指在程序温度控制下，根据待测量物质与参比物质之间的温度差随程序温度变化来对待测量物质进行分析的一种热分析技术。如待测物质在升温过程中发生熔融、蒸发、脱水等吸热效应，以及氧化、吸附等放热效应，通过差热分析都可以测出。随着差热分析应用越来越广泛，很多学者和业内人士对差热分析设备和方法做出改进，如在反应区域内添加气氛控制装置(CN102482084A)，数据拟合加强信号分析(CN103969287A)，甚至将差热分析与其他检测手段相结合(CN101865868A、CN105388180A、CN202794097U)。

差热分析在熔盐研究领域也发挥着很大作用，但是高温熔盐，尤其是具有强腐蚀性的高温熔盐对差热分析设备的破坏一直是制约该方法在熔盐性质研究领域应用的不利因素。

技术实现要素：

针对现有差热分析设备存在的问题，本实用新型的目的在于提供一种能够适应高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，为高温熔盐的研究提供帮助。

为实现上述目的，本实用新型采用以下技术方案：

一种用于高温强腐蚀性熔盐的差热分析装置，该装置包括测试装置和加热装置，其中，

测试装置包括样品架台、测温系统、密闭反应釜，其中，样品架台包括样品盛放台、样品盛放坩埚、参比物质盛放坩埚以及密封法兰，样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚置于样品盛放台上，样品盛放台与密封法兰之间通过一根竖直连杆相连；所述测温系统包括测温探头和数据处理装置，测温探头穿过密封法兰插入样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚；

加热装置包括加热炉和双差值控温系统，其中，加热炉所用加热体为双螺旋结构，密闭反应釜位于双螺旋结构中央；双差值控温系统包括两只测温热电偶和温度控制器；两只测温热电偶中的一只位于密闭反应釜外侧，靠近双螺旋加热体，另一只位于密闭反应釜内部，靠近样品盛放台。

优选地，所述样品盛放台上安装有用于固定样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚的固定销。

优选地，所述样品盛放台为方形或圆形薄片，薄片下部设有十字形加强筋，所述竖直连杆位于薄片的中央，与薄片的连接方式可以为焊接、螺纹或销接，优选焊接。

优选地，所述竖直连杆中部设有三个用于固定测温探头的定位环。由于测温探头较长，在高温情况下难免会有微小形变，此定位环可有效解决因探头变形引起的测温位置变化。

优选地，所述固定销位于样品盛放台的上部，与其销接；在固定销的两端各有一个柱状凸起，用于固定样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚，柱状凸起与竖直连杆成轴对称。固定销的材质为耐高温耐腐蚀的金属氧化物或非金属材质，传热率低于金属，如刚玉、热压氮化硼或热解氮化硼，优选热压氮化硼。之所以选择非金属材料，是为了尽量减少待测样品和参比物质之间的传热，以免影响实验的准确性。

优选地，所述样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚为具有相同结构的异型坩埚，坩埚底部带有定位凹槽或定位孔，与样品盛放台上的定位销的柱状凸起相匹配，坩埚顶部带有盖，盖中心有孔，孔径与测温探头相同。样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚的材质为耐高温耐腐蚀的金属氧化物或非金属材质，如刚玉、热压氮化硼或热解氮化硼，优选热压氮化硼。

优选地，所述密封法兰上开有孔洞，尺寸与测温探头相匹配；同时法兰上还装有进气管和排气管，其中进气管一直伸入到样品盛放坩埚的位置，整个气管成螺旋形设置，围绕测量探头和竖直连杆一路向下，排气管下口仅延伸到法兰下表面。此种螺旋形进气管结构可以让保护气在到达样品区域前充分预热，避免冷的气体影响热量变化的采集。

优选地，所述测温探头为铠装热电偶，其分度号可根据所测样品测试的升温区间进行选择；铠装热电偶上还装有密封装置，用于密封法兰上热电偶穿过通孔的密封。所述探头依次穿过密封法兰上的通孔、竖直连杆上的定位环和样品盛放坩埚/参比物质盛放坩埚盖上小孔直接插到样品/参比物质中，优选地测温探头的尖端距坩埚底部1-4mm。

优选地，所述数据处理装置包括温度采集模块和中央处理器，由温度采集模块采集测温探头所测量的样品与参比物质的温度，发送到中央处理器进行处理。所述中央处理器预装自编程的数据采集分析程序，根据采集到的数据绘制样品的差热分析曲线。

优选地，所述密闭反应釜为桶状结构，桶上口设有环形平台，平台上部带有环形凹槽，内嵌密封胶圈。所述桶上口的环形平台带有循环水冷却结构。

优选地，所述加热炉采用管式炉结构，外部带有冷却装置，可以为循环水冷或空冷，优选空冷。加热炉所用加热体可采用碳化硅或二硅化钼，优选碳化硅。此种双螺旋结构的加热体，将反应釜包裹在双螺旋结构内部，可以为实验提供更加宽的恒温带，保证样品所在区域温度分布的均匀性。

优选地，所述温度控制器包括温度采集模块、数据处理器以及温度控制器，其中温度采集模块将两只热电偶采集的反应釜内外温度数据并发送给数据处理器，由数据处理器中预装的温度控制软件(自编程)根据内外温度在单位时间内的变化量(变温速度)调整控温信号，发送给温度控制器控制反应釜内的温度。此种控温方法可以减少单独热电偶控温时的温度迟滞性，即单独外部控温，由于热电偶与样品之间隔着反应釜，则反应釜内部温度会由于反应时间较长使温度曲线产生波纹；而单独内部控温又会由于热电偶距加热体太远，无法及时通过温度变化来调节加热功率，造成温度失调。

本实用新型的优点在于：

本实用新型的差热分析装置均采用耐高温、抗熔盐腐蚀材料，同时采用特殊气氛控制装置，降低熔盐对设备的影响；同时采用双差值控温系统，为实验装置提供稳定的升温速度，确保测试结果的准确性。

附图说明

图1为本实用新型的整体结构示意图。

图2为本实用新型的剖面图。

图3为本实用新型中样品架台的结构示意图。

图4为本实用新型中坩埚及固定销的结构示意图。

图5为本实用新型中反应釜的结构示意图。

图6为本实用新型中双差值控温系统的结构示意图。

具体实施方式

为了能够更清楚地理解本实用新型的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型，但是，本实用新型还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本实用新型的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

本实用新型提供一种用于高温腐蚀性熔盐差热分析的实验装置，如图1所示，包括：

测试装置，包括样品架台1、测温系统、密闭反应釜2；

加热装置，包括加热炉3和双差值控温系统；

测试时，将待测样品安装在样品架台上，装入密闭反应釜，由加热装置提供恒定的升温速度，测温系统记录并绘制相应的差热分析曲线，完成对样品的差热分析。

如图2、3所示，样品架台1包括样品盛放台104、样品盛放坩埚、参比物质盛放坩埚107以及密封法兰101。样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚107置于样品盛放台104上，样品盛放台104与密封法兰101之间通过一根竖直连杆102相连；样品盛放台104与竖直连杆102构成轴对称的倒T字结构，下部横向结构左右对称，其上安装有用于固定样品盛放坩埚107和参比物质盛放坩埚107的固定销108。

如图3所示，测温系统包括测温探头105和数据处理装置，测温探头105穿过密封法兰101插入样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚107。如图2所示，加热炉3采用管式炉结构，使用双螺旋加热体302，密闭反应釜2位于双螺旋加热体302的中央位置，即密闭反应釜被双螺旋结构的加热体包裹，该设计可以为反应区域提供更加均匀的温度场，且温度迟滞性更小。双螺旋加热体302外部依次设置绝热层5、内层炉壳6，以及作为冷却装置的空冷栅网4。竖直连杆102中部设有三个定位环103，用于固定样品/参比物质测温探头105和釜内控温热电偶301。

如图3、4所示，固定销108位于样品盛放台104的上部，与其销接，在固定销108的两端各有一个柱状凸起，用于固定样品盛放坩埚107和参比物质盛放坩埚107，柱状凸起与竖直连杆102成轴对称。该固定销108材料应为耐高温的非金属或金属氧化物，与样品盛放台104的横向结构材质不同，可以有效减少样品和参比物质之间的热量传递。

样品盛放坩埚107和参比物质盛放坩埚107为具有相同结构的异型坩埚，坩埚底部带有定位凹槽或定位孔，便于安装在样品盛放台104的柱状凸起上，坩埚顶部带有盖，盖中心有孔，孔径与测温探头105相同。其材质应为耐高温抗腐蚀的非金属或金属氧化物材料，不与待测样品和参比物质发生反应。

密封法兰101上开有孔洞，尺寸与测温探头105相匹配；同时法兰上还装有进气管106和排气管，其中进气管106一直伸入到样品盛放坩埚的位置，整个气管成螺旋形设置，围绕测量探头105和竖直连杆102一路向下，排气管下口仅延伸到法兰下表面。该设计可以使保护性气体在达到样品所在区域前充分预热，避免低温气体对实验的影响。

如图5所示，密闭反应釜2的反应釜体204上部的环形平台上除了带有密封圈凹槽201外，还带有水冷循环套202，水冷循环套202通过水冷套接头203连接冷却水源。该结构可以保护密封胶圈免于高温老化，保证密封效果。

如图6所示，所谓“双差值控温系统”包括两只测温热电偶和温度控制器。其中，两只测温热电偶一只位于密闭反应釜外侧，为釜外控温热电偶303，靠近双螺旋加热体302，另一只位于密闭反应釜内部，为釜内控温热电偶301靠近样品盛放台104。

进一步的，所述温度控制器包括温度采集模块、数据处理器以及温度控制器，其中温度采集模块将反应釜内外温度数据发送给数据处理器，由数据处理器中预装的温度控制软件(自编程)根据内外温度在单位时间内的变化量(变温速度)调整控温信号，发送给温度控制器，控制反应釜内的温度。

实验时，先将待测样品和参比物质装入分别样品盛放坩埚和参比物质盛放坩埚，参比物质应选用在整个温度变化区间没有热效应的物质，如α-Al₂O₃。将装好样品和参比物质的坩埚安放在样品盛放台104上，坩埚107底部的凹槽与固定销108配合，这样的设计可以防止在样品架台下放过程中或实验过程中坩埚倾倒或位置变化，影响实验结果。将测温探头105和釜内控温热电偶301从密封法兰上的小孔穿过定位环103插入反应釜中，两个测温探头105分别插入样品盛放坩埚107和参比物质盛放坩埚107，测温探头尖端距坩埚底部2mm。测温探头105与温度采集模块相连，将采集到的样品温度和参比物质温度送入中央处理器进行处理。之后将样品架台1缓缓放入到密闭反应釜2中，拧紧固定螺栓，通入保护气，开始实验。

虽然结合附图描述了本实用新型的实施方式，但是本领域技术人员可以在不脱离本实用新型的精神和范围的情况下做出各种修改和变型，这样的修改和变型均落入由所附权利要求所限定的范围之内。