一种钪离子的识别方法与流程

文档序号:12592593阅读:1213来源:国知局

本发明属于光谱分析技术领域,具体涉及一种识别钪离子的方法。



背景技术:

钪是一种银白色过渡金属,常和钇以及镧系金属混合存在,由于其化学性质非常接近,共同被统称为稀土元素。金属钪及其化合物具有很多优异的性能。如熔点高,比重小,强度大,热稳定性能好,化学活性高等,因此被广泛应用与航天材料,电子工业,电光源,核技术,超导材料,医药及化工材料等重要领域(池如安,王淀佐.稀土选矿与提取技术 [M].北京:科学出版社,1996.293.)。因此发展对于钪离子的分离分析技术对于完善钪的综合利用具有重要的意义。然而在自然界中,钪主要是以伴生矿的形式稀散的分别在其他矿物中,其分离提取的难度很大且工艺复杂(陈纪光,罗兰萍.钪的提取[J].江西有色金属,1993,( 12) :18.)。

目前对于钪离子的检测分析方法主要有中子活化法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、质谱法、X-射线荧光光谱法、分光光度法等。除了分光光度法,其他方法都需要大型的分析仪器,样品处理要求也较高,分析成本较大。分光光度法操作简单,成本较低,因此获得了较多的应用。但是分光光度法最大的问题在于选择性较低,特别是在有其他稀土金属共存的情况下,分析会受到极大的干扰。因此发展新型的钪离子分析识别作用对于实现钪离子更好的综合应用具有非常重要的意义。

聚集诱导发光型荧光传感器是一类新型的荧光传感器,其分子在聚集态时能够高效发光,为设计高荧光量子产率的识别传感器提供了新思路(Luo, J. D.; Xie, Z. L.; Lam, J. W. Y.; Cheng, L.; Tang, B. Z.; Chen, H. Y.; Qiu, C. F.; Kwok, H. S.; Zhan, X. W.; Liu, Y. Q.; Zhu, D. B., Aggregation-induced emission of 1-methyl-1,2,3,4,5-pentaphenylsilole, Chem. Commun., [J] 2001, 18, 1740.)。四苯乙烯分子是一类典型的具有聚集诱导发光性质的分子,由于其易合成同时易进行官能化修饰,因此在聚集诱导发光型荧光传感器上获得了广泛的研究,基于四苯乙烯结构的聚集诱导发光型荧光传感器已经实现了多种金属离子的识别(Y. Hong, J.W.Y. Lam, B.Z. Tang, Aggregation-induced emission, Chem. Soc. Rev., 40, (2011) 5361-5388.),并获得了极好的选择性和识别效果。但是,聚集诱导发光型荧光传感器尚未应用于钪离子识别,当前,工程应用上亟需发展一种简便易行的钪离子识别方法。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供一种钪离子的识别方法。

本发明的钪离子的识别方法,其特点是,所述的方法包含以下步骤:

a.将4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸溶于二甲基亚砜,配制4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液;

b.在步骤a配制的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液中加入二甲基亚砜和水,配制二甲基亚砜与水的混合溶液,继续加入待测的金属离子水溶液,获得待测的混合溶液;

c.利用荧光光谱仪对待测的混合溶液进行测试,得到待测的混合溶液的荧光光谱,分析得到待测的混合溶液中钪离子的含量。

步骤a中的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液浓度为10-3 mol/L;步骤b中的待测的金属离子水溶液的浓度为4×10-4 mol/L;步骤b中的待测的混合溶液的体积比例为4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液:二甲基亚砜:水:待测的金属离子水溶液=2:98:95:5。

步骤b中的金属离子为:Sc3+、Y3+、La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+或Lu3+中的一种。

步骤c改变为将待测的混合溶液放置在紫外灯下进行比色识别测试,显示待测的混合溶液的颜色,如果颜色为橙红色,则待测的混合溶液中有钪离子;紫外灯的波长范围为200 nm ~325nm。

本发明中的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸为一种分子型聚集诱导发光型荧光传感器,其化学式结构如下:

(1)

本发明的钪离子的定量识别方法的具体工作如下:

配制4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液,浓度为10-3 mol/L。

取4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液20μL,二甲基亚砜980μL,水950μL,待测的金属离子溶液50μL混合,获得总体积为2000μL的含有待测的金属离子的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸溶液,并将该溶液转移到荧光光谱仪进行测试,得到待测的混合溶液的荧光光谱,分析得到待测的混合溶液中钪离子的含量。

本发明的钪离子的定性识别方法的具体工作如下:

同时该传感器可以对钪离子进行比色识别,方法如下:

配制4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液,浓度为10-3 mol/L。

取4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的二甲基亚砜溶液20μL,二甲基亚砜980μL,水950μL,待测的金属离子溶液50μL混合,获得总体积为2000μL的含有待测的金属离子的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸溶液,并将该溶液放置在紫外灯下,用200 nm ~325nm的紫外光进行照射,显示待测的混合溶液的颜色,如果颜色为橙红色,则待测的混合溶液中有钪离子。

本发明的钪离子的识别方法利用了4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸作为传感器能够实现对于稀土元素中钪离子的高效选择性识别分析,识别具有很好的灵敏度和抗干扰能力;同时,4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸具有很好的聚集诱导发光性质,利用这一发光形式以及其对于钪离子的高选择性响应,可以非常便利的通过紫外光照射实现对于钪离子的识别。而且4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸分子对于钪离子的响应可以在含水溶液中进行,使得4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸可以对水溶液中的钪离子进行检测分析。

本发明的钪离子的识别方法在稀土金属之间可以实现对钪离子高选择性,高灵敏度的识别分析,同时具有很好的抗干扰能力,该方法具有广阔的市场前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的钪离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入钪离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现80nm位移和强度变化。其光谱位移与强度变化有效区别与其他稀土金属与4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光响应,利用光谱上出现的峰位移结果可以有效在稀土元素中实现对钪离子的识别,并且4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸荧光传感器对于钪离子有很好的选择性识别能力。

实施例2

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钇离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的钇离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入钇离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现42nm位移和强度变化,有效区别与钪离子。

实施例3

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸镧离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的镧离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入镧离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现29nm位移和强度变化,有效区别与钪离子。

实施例4

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸铈离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的铈离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入铈离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现8nm位移和强度变化,有效区别与钪离子。

实施例5

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸钐离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的钐离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入钐离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现36nm位移和强度变化,有效区别与钪离子。

实施例6

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对镥离子的光谱测试

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的镥离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,利用LS-55(Perkinelmer)荧光光谱仪进行测试,测试条件为:λex = 260 nm, slit = 12 nm/10 nm,结果发现:在加入镥离子以后4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的荧光发射峰都会出现54nm位移和强度变化,有效区别与钪离子。

实施例7

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的比色识别

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的钪离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为265nm的紫外灯下,观察溶液颜色,发现加入钪离子的溶液发出橙红色荧光发光,有效区别于其他稀土溶液都发出强弱不同的蓝绿色荧光。结果说明4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸作为化学传感器,能够非常简便直观的对稀土元素中的钪离子进行选择性比色识别。

实施例8

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对镨离子的比色识别

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的镨离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为200nm的紫外灯下,观察溶液颜色,发现加入镨离子的溶液发出蓝绿色荧光发光,有效区别于钪离子。

实施例9

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对铕离子的比色识别

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的铕离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为325nm的紫外灯下,观察溶液颜色,发现加入铕离子的溶液发出蓝绿色荧光发光,有效区别于钪离子。

实施例10

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钬离子的比色识别

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的钬离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为265nm的紫外灯下,观察溶液颜色,发现加入钬离子的溶液发出蓝绿色荧光发光,有效区别于钪离子。

实施例11

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对铒离子的比色识别

配置浓度为10-3 mol/L的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于比色皿中,加入980μL的二甲基亚砜,950μL的纯净水,加入50μL浓度为4×10-4M的铒离子溶液,获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为265nm的紫外灯下,观察溶液颜色,发现加入铒离子的溶液发出蓝绿色荧光发光,有效区别于钪离子。

实施例12

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的比色识别检测限

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸化合物作为化学传感器对钪离子进行比色分析检测限测试。配置浓度为10-3M的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于5毫升玻璃瓶中,加入980μL的二甲基亚砜,逐次增加5μL浓度为4×10-4M的钪离子溶液(分别为:0, 5μL, 10μL, 15μL, 20μL, 25μL, 30μL, 35μL, 40μL, 45μL, 50μL. 与4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸的当量比分别为:0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7, 0.8, 0.9, 1.0),补加一定量的纯净水获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为265nm的紫外灯下,观察溶液颜色。结果发现在加入35μL的钪离子溶液以后就可以观察到明显的橙红色荧光发光,计算获得4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸化合物作为化学传感器对钪离子进行比色分析检测限为315ppb。

实施例13

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的比色识别抗干扰性质

4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸化合物作为化学传感器对钪离子进行比色分析抗干扰能力测试。配置浓度为10-3M的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液,每次取20μL的4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸二甲基亚砜溶液于5毫升玻璃瓶中,加入980μL的二甲基亚砜,900μL的纯净水,50μL浓度为4×10-4M的钪离子溶液,并分别加入50μL浓度为4×10-4M的其他稀土金属离子溶液(Y3+, La3+, Ce3+, Pr3+, Nd3+, Sm3+, Eu3+, Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+, Yb3+, Lu3+),获得总体积为2000μL的混合溶液,放置10分钟,将溶液置于波长为265nm的紫外灯下,观察溶液颜色。结果发现加入相同当量的其他稀土金属并不会对4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的比色识别造成明显的影响,橙红色的发射光仍然清晰可见,说明4-(4-(1,2,2-三苯基乙烯基)苯基)吡啶-2,6-二羧酸对钪离子的比色识别具有很好的抗干扰能力。

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