二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法与流程

本发明涉及化学试剂领域，具体涉及一种二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法。

背景技术：

很多领域都涉及到二氧化碳含量的测定，二氧化碳吸收试剂是GB/T12960《水泥组分的定量测定》、GB/T218《煤中二氧化碳的测定》、GB476-2008《煤中碳和氢的测定》、SY/T 5116-1997《沉积岩中总有机碳的测定方法》等一系列标准中规定的，使用途径十分广泛，不一一列举。如水泥二氧化碳测定，石灰石的含量由二氧化碳的含量而定。

目前通用的方法为二氧化碳的测定采用碱石棉吸收重量法。碱石棉吸收重量法用磷酸分解试样，碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管，先除去硫化氢和水分，然后被二氧化碳吸收剂吸收，通过称量来确定二氧化碳的含量。

然而采用碱石棉吸收不能掌握二氧化碳的吸收程度，为测定造成诸多不便。由于不同试样反应产生的二氧化碳含量不同，在连续吸收的这一过程中不能清楚的了解碱石棉对二氧化碳的吸收效果，如果碱石棉被消耗过多，不能充分吸收产生的二氧化碳，容易造成结果偏低，反之，频繁更换碱石棉会浪费试剂，同时每次更换试剂会使测定时间延长。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法，本发明的吸收剂可以准确判断吸收剂是否饱和，既防止了吸收剂的浪费又保证了测定的效率和准确性。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一方面，本发明提供了一种二氧化碳吸收剂，包括碱石棉和有色钠石灰，其中，碱石棉的质量分数大于50％。

进一步的，所述的碱石灰的质量分数为75-85％。

进一步的，碱石棉的粒度为1-2mm。

进一步的，有色钠石灰直径Ф2-4mm，长8-12mm。

进一步的，所述的有色钠石灰为红色钠石灰或白色钠石灰。

第二方面，本发明提供了一种二氧化碳含量的测定方法，将含有二氧化碳的气体经除杂后通过二氧化碳吸收剂，通过二氧化碳吸收剂的重量变化来确定二氧化碳的含量，所述的二氧化碳吸收剂为上述的二氧化碳吸收剂。

进一步的，所述的除杂为除去硫化氢和水分。

与现有技术相比，本发明二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法至少具有如下有益效果：

本发明的二氧化碳吸收剂在碱石棉中加入有色钠石灰，通过有色钠石灰的变色来判断吸收剂是否饱和，既防止了吸收剂的浪费又保证了测定的效率和准确性。

本发明的吸收剂中碱石棉的粒径较小，可以填充至钠石灰孔隙中，又同时保证了气体的顺利通过，巧妙运用了有色钠石灰吸收二氧化碳显色及其与碱石棉的粒径大小关系，防止了吸收剂的浪费。

附图说明

图1为本发明二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法实施例中测定装置示意图；

图2为本发明二氧化碳吸收剂及二氧化碳含量的测定方法中实施例中含有吸收剂的试管示意图。

具体实施方式

为便于本领域技术人员理解本发明方案，下面结合较佳实施例对本发明方案做进一步阐述，应当理解，较佳实施例是为了解释本发明方案，而不作为本发明保护范围的限定。

一种二氧化碳吸收剂，包括碱石棉和有色钠石灰，其中，碱石棉的质量分数大于50％，U形管中二氧化碳吸收剂占3/4体积左右，水分吸收剂占1/4体积左右。

在上述方案的基础上给出优选方案：

作为优选，所述的碱石灰的质量分数为75-85％。

作为优选，碱石棉的粒度为1-2mm。

作为优选，有色钠石灰直径Ф2-4mm，长8-12mm。

作为优选，所述的有色钠石灰为红色钠石灰或白色钠石灰。

这里要说明的是：二氧化碳吸收剂中碱石棉的含量过低则会导致孔隙过大，气体不能被完全吸收就通过吸收剂，而碱石棉的含量过高，则不能通过有色钠石灰的显色很好地判断吸收剂是否达到饱和。

将含有二氧化碳的气体经除杂后通过上述二氧化碳吸收剂，通过二氧化碳吸收剂的重量变化来确定二氧化碳的含量。

所述的除杂为除去硫化氢和水分。

这里要说明的是：为了保证测定数据的准确性，必须对气体进行除杂，一般其中的杂质主要为硫化氢和水，根据具体杂质种类不同，可以选择合适的方法来除杂，这里不做限定。

下面是具体实施例

试剂是用二氧化碳混合吸收剂吸收二氧化碳，用于水泥二氧化碳测定装置，原理参考GB/T12960-2007《水泥组分的定量测定》。如图1所示，装置包括吸收塔1，其内装有碱石棉或钠石灰，U形管2，内装碱石棉，缓冲瓶3，反应瓶4(此处用100ml)，分液漏斗5，电炉6、球形冷凝管7，洗气瓶8，其内装硫酸，U形管9，内装硫化氢吸收剂，U形管10，内装无水高氯酸镁，U形管11，U形管12，U形管11和U形管12内装二氧化碳吸收剂(有色钠石灰与碱石棉的混合物)；U形管13，其内装钠石灰或碱石棉，如图2所示，含有吸收剂的试管中其包括二氧化碳吸收剂101，水分吸收剂102和脱脂棉103，碱石棉的质量分数大于50％，U形管中二氧化碳吸收剂占3/4体积左右，水分吸收剂占1/4体积左右。，脱脂棉位于U形管的进气口和出气口。碱石棉吸收重量法的具体步骤为：

每次测定前，将一个空的反应瓶连接到二氧化碳测定装置上(如图1所示)，连通U形管9、10、11、12、13。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min～100mL/min(每秒3～5个气泡)，通气30min以上，以除去系统中的二氧化碳和水分。

关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器中，恒温10min，然后分别称量。

提示：取用U形管时，应小心避免影响质量、损坏或受伤。建议进行操作时带防护手套。

称取约1g试样(m₁)，精确至0.0001g，置于干燥的100mL反应瓶中，将反应瓶连接到图1所示的仪器装置上，并将已称量的U形管11和12连接到图1所示的仪器装置上。启动抽气泵，控制气体流速约为50mL/min～100mL/min(每秒3～5个气泡)。加入20mL磷酸到分液漏斗5中，小心旋开分液漏斗活塞，使磷酸滴入反应瓶4中，并留少许磷酸在漏斗中起液封作用，关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉，调节电压使电炉丝呈暗红色，慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸，并加热微沸5min，关闭电炉，并继续通气25m i n。

提示：切勿剧烈加热，以防反应瓶中的液体产生倒流现象。

关闭抽气泵，关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在干燥器(6.2)中，恒温10min，然后分别称量。用每根U形管增加的质量(m₂和m₃)计算水泥中二氧化碳的含量。

如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g，计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被第一根U形管11吸收。

同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(m₀)。

水泥中二氧化碳含量的计算：

式中：

D₁——水泥中二氧化碳的质量分数，％；

m₂——吸收后U形管11增加的质量，单位为克(g)；

m₃——吸收后U形管12增加的质量，单位为克(g)；

m₁——试料的质量，单位为克(g)；

m₀——空白试验值，单位为克(g)。

如果试样中碳酸盐含量较高，应按比例适当减少称取试样量。

验证二氧化碳混合吸收剂吸收效果，采用GB/T12960-2007《水泥组分的定量测定》操作方法，对国家标准样品GSB08-2044-2010《普通水泥混合材料含量标准样品》和基准物质碳酸钙进行二氧化碳的回收测量。测定GSB08-2044-2010《普通水泥混合材料含量标准样品》中二氧化碳百分含量结果如表1所示。

表1

根据GB/T12960-2007《水泥组分的定量测定》标准重复性限要求，石灰石为0.5，测定值与标准值的差值小于0.5，说明二氧化碳吸收剂吸收效果符合要求。

基准物质碳酸钙中二氧化碳的回收测量结果如表2所示。

表2

通过上表数据，对基准试剂碳酸钙中二氧化碳的吸收可以看出，二氧化碳混合吸收剂的吸收效率可以满足实验要求，吸收的重复性效果较好。

对国家标准样品GSB08-2044-2010《普通水泥混合材料含量标准样品》和基准物质碳酸钙进行二氧化碳的回收测量可以得出，当二氧化碳混合吸收剂中碱石棉的质量分数大于50％，其余为有色钠石灰，U形管中二氧化碳吸收剂占3/4体积左右，水分吸收剂占1/4体积左右。吸收效果满足标准方法要求。

按照GB/T12960-2007《水泥组分的定量测定》操作，本发明能满足试验要求，说明本发明用于水泥二氧化碳的定量测定使用安全且结果可信。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。