一种盐酸曲普利啶有关物质的RT‑HPLC检测方法与流程

技术特征：

1.盐酸曲普利啶的有关物质杂质的RT-HPLC检测方法，其特征在于，包括下列步骤：

a)配置分析溶液

b)色谱条件

色谱柱为反相色谱柱，所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱或八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；

以酸及碱或酸及酸铵盐水溶液-有机相的混合液为流动相，水相pH范围2～8，所述的有机相为甲醇或乙腈；采用等度或梯度洗脱方法，所述等度洗脱中所述流动相中水相体积比为90～60％所述梯度洗脱中所述流动相的比例按0、20～30、32～35、36～45min时间点，水相体积比为80～75％、80～75％、20～30％、20～80％进行梯度洗脱；

c)上机测定

取步骤a)制成的分析溶液注入高效液相色谱仪，进行色谱分析，并记录色谱图。

2.如权利要求1所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，

所述步骤a)配置分析溶液具体步骤：用甲醇、乙腈单一溶剂或甲醇-水、乙腈-水、甲醇-酸及碱、甲醇-酸及酸铵盐水溶液、乙腈-酸及碱、乙腈-酸及酸铵盐水溶液混合溶液溶解样品，制成分析溶液；

所述步骤b)色谱条件还包括流速为0.8-1.3ml/min；柱温为25-60℃，检测波长为205-300nm；运行时间40-70min。

3.如权利要求1或2所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述反相色谱柱的规格为：柱长介于100mm至300mm，色谱柱内径介于1mm至10mm，粒径介于1μm至10μm。

4.如权利要求3所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述反相色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，柱长250mm，色谱柱内径为4.6mm，粒径为5μm。

5.如权利要求1或2所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述水相的pH为2～7，所述酸选自甲酸、乙酸、三氟乙酸、冰醋酸、磷酸，所述碱选自三乙胺、二乙胺、氨水，所述酸及酸铵盐选自甲酸及甲酸铵盐、乙酸及乙酸铵盐。

6.如权利要求5所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述水相pH为2.4。

7.如权利要求1所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述步骤b为所述反相色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，所述流动相为酸及碱或酸及酸铵盐水溶液与乙腈混合液，水相pH 2.4，采用梯度洗脱，所述流动相中水相＝-乙腈的比例按0、20、35、38min时间点，水相体积比为80％、80％、30％、80％进行梯度洗脱。

8.如权利要求1所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述样品为盐酸曲普利啶原料药或其制剂。

9.如权利要求8所述的RT-HPLC检测方法，其特征在于，所述制剂为片剂、胶囊剂、颗粒剂、眼用制剂、鼻用制剂、栓剂、丸剂、软膏剂乳膏剂、糊剂、吸入制剂、喷雾剂、气雾剂、凝胶剂、散剂、糖浆剂、搽剂、涂剂、涂膜剂、酊剂、贴剂、口服溶液剂、植入剂、膜剂、洗剂、冲洗剂、煎膏剂、膏药、露剂、茶剂。

10.一种权利要求1-9所述的RT-HPLC检测方法的用途，其特征在于，所述检测方法用于分离下列有关物质：杂质A的化学结构式为杂质B的化学结构式为杂质C的化学结构式为杂质D的化学结构式为杂质E的化学结构式为杂质F的化学结构式为