一种快速测定聚丙烯给电子体(CMMS)浓度的方法与流程

文档序号:11513473阅读:854来源:国知局

本发明涉及聚丙烯生产领域,具体是一种快速测定聚丙烯给电子体(cmms)浓度的方法。



背景技术:

聚丙烯,是由丙烯聚合而制得的一种热塑性树脂,聚丙烯为无毒、无臭、无味的乳白色高结晶的聚合物,密度只有0.90-0.91g/cm3,是目前所有塑料中最轻的品种之一,它对水特别稳定,在水中的吸水率仅为0.01%,分子量约8万一15万,成型性好。按甲基排列位置分为等规聚丙烯、无规聚丙烯和间规聚丙烯三种,甲基排列在分子主链的同一侧称等规聚丙烯,若甲基无秩序的排列在分子主链的两侧称无规聚丙烯,当甲基交替排列在分子主链的两侧称间规聚丙烯。

聚丙烯给电子体(简称cmms)是一种聚丙烯生产装置的生产助剂,用于等规度的调节。工艺生产中需要利用cmms的浓度确定生产时的加入量,现有的测定cmms浓度的方法使用毛细管色谱柱,而毛细管柱较填充柱不仅价格昂贵,且因多组分色谱峰较近,极易干扰chmms峰的识别,易引起结果错误,这就为人们的生产带来了不便。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种快速测定聚丙烯给电子体(cmms)浓度的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种快速测定聚丙烯给电子体(cmms)浓度的方法,具体步骤如下:

步骤一,将洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w0;

步骤二,用注射器移取1g纯cmms到50ml容量瓶中并摇匀,用天平称重,该质量记为w1;

步骤三,用正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w2,则该容量瓶中溶液为cmms标准样品的浓度为cs=(w1-w0)/(w2-w0)×100%;

步骤四,色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl标准样品,得到色谱峰,3.94分钟的色谱峰是cmms组分的峰,5.22分钟的平头色谱峰是溶剂色谱峰,根据色谱图上3.94分钟出峰的cmms峰面积as,计算出响应因子k=cs/as;

步骤五,将另一个洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w3;

步骤六,用注射器移取3g市售cmms样品到该50ml容量瓶中并摇匀,用天平称重,该质量记为w4;

步骤七,用正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w5;

步骤八,注射进样:色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl配置的样品,得到与标准样品相似的色谱峰,3.94分钟的色谱峰面积为样品中cmms的色谱峰面积,记为a

步骤九,根据公式计算样品中cmms的浓度,c=(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100%。

作为本发明进一步的方案:正己烷采用分析纯正己烷,天平采用万分之一天平。

作为本发明进一步的方案:色谱条件为采用4m×φ4mm的色谱柱,采用25%的se-30为固定相,单体采用粒度为60-80目的硅烷化白色硅藻土,色谱载气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氮气,燃气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氢气,助燃气采用流速为流速210ml/min的压缩空气,色谱柱的温度为200摄氏度,色谱进样口的温度为210摄氏度,色谱检测器的温度为230摄氏度。

作为本发明进一步的方案:色谱柱采用不锈钢材料制作。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:本方法步骤简单,将待测cmms溶液或经过溶剂稀释过cmms溶液注射到具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪中,在流动相氮气的携带作用下,样品中的各组分在特制的填充色谱柱内与色谱柱中的固定相发生吸附和脱附作用,最终分离出cmms组分,再经过一个氢火焰离子检测器将cmms组分电离成电信号,并依据检测信号值大小,经过定量计算得出cmms含量,速度快,干扰少,精确度高,使用效果好。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。

实施例1

一种快速测定聚丙烯给电子体(cmms)浓度的方法,具体步骤如下:

步骤一,将洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w0;

步骤二,用注射器移取1g纯cmms到50ml容量瓶中并摇匀,用天平称重,该质量记为w1;

步骤三,用正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w2,则该容量瓶中溶液为cmms标准样品的浓度为cs=(w1-w0)/(w2-w0)×100%;

步骤四,色谱条件为采用4m×φ4mm的色谱柱,采用25%的se-30为固定相,单体采用粒度为60目的硅烷化白色硅藻土,色谱载气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氮气,燃气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氢气,助燃气采用流速为流速210ml/min的压缩空气,色谱柱的温度为200摄氏度,色谱进样口的温度为210摄氏度,色谱检测器的温度为230摄氏度,色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl标准样品,标准样品中的各组分在特制的填充色谱柱内与色谱柱中的固定相发生吸附和脱附作用,最终分离出cmms组分,再经过一个氢火焰离子检测器将cmms组分电离成电信号,得到色谱峰,3.94分钟的色谱峰是cmms组分的峰,5.22分钟的平头色谱峰是溶剂色谱峰,根据色谱图上3.94分钟出峰的cmms峰面积as,计算出响应因子k=cs/as;

步骤五,将另一个洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w3;

步骤六,用注射器移取3g市售cmms样品到该50ml容量瓶中并摇匀,用天平称重,该质量记为w4;

步骤七,用正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w5;

步骤八,注射进样:色谱条件为采用4m×φ4mm的色谱柱,采用25%的se-30为固定相,单体采用粒度为60目的硅烷化白色硅藻土,色谱载气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氮气,燃气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氢气,助燃气采用流速为流速210ml/min的压缩空气,色谱柱的温度为200摄氏度,色谱进样口的温度为210摄氏度,色谱检测器的温度为230摄氏度,色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl配置的样品,样品中的各组分在特制的填充色谱柱内与色谱柱中的固定相发生吸附和脱附作用,最终分离出cmms组分,再经过一个氢火焰离子检测器将cmms组分电离成电信号,得到与标准样品相似的色谱峰,3.94分钟的色谱峰面积为样品中cmms的色谱峰面积,记为a

步骤九,根据公式计算样品中cmms的浓度,c=(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100%。

实施例2

一种快速测定聚丙烯给电子体(cmms)浓度的方法,具体步骤如下:

步骤一,将洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w0;

步骤二,用注射器移取1g纯cmms到50ml容量瓶中并摇匀,用万分之一天平称重,该质量记为w1;

步骤三,用分析纯正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w2,则该容量瓶中溶液为cmms标准样品的浓度为cs=(w1-w0)/(w2-w0)×100%;

步骤四,色谱条件为采用4m×φ4mm的不锈钢色谱柱,采用25%的se-30为固定相,单体采用粒度为80目的硅烷化白色硅藻土,色谱载气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氮气,燃气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氢气,助燃气采用流速为流速210ml/min的压缩空气,色谱柱的温度为200摄氏度,色谱进样口的温度为210摄氏度,色谱检测器的温度为230摄氏度,色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl标准样品,标准样品中的各组分在特制的填充色谱柱内与色谱柱中的固定相发生吸附和脱附作用,最终分离出cmms组分,再经过一个氢火焰离子检测器将cmms组分电离成电信号,得到色谱峰,3.94分钟的色谱峰是cmms组分的峰,5.22分钟的平头色谱峰是溶剂色谱峰,根据色谱图上3.94分钟出峰的cmms峰面积as,计算出响应因子k=cs/as;

步骤五,将另一个洗净的50毫升容量瓶烘干并恒重至0.2mg,质量为w3;

步骤六,用注射器移取3g市售cmms样品到该50ml容量瓶中并摇匀,用万分之一天平称重,该质量记为w4;

步骤七,用分析纯正己烷将盛有纯cmms的容量瓶稀释到刻度并称重,该质量记为w5;

步骤八,注射进样:色谱条件为采用4m×φ4mm的不锈钢色谱柱,采用25%的se-30为固定相,单体采用粒度为80目的硅烷化白色硅藻土,色谱载气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氮气,燃气采用流速为流速30ml/min的纯度为99.99%的氢气,助燃气采用流速为流速210ml/min的压缩空气,色谱柱的温度为200摄氏度,色谱进样口的温度为210摄氏度,色谱检测器的温度为230摄氏度,色谱仪符合色谱条件并且稳定后,用微量注射器向色谱进样口注射0.1μl配置的样品,样品中的各组分在特制的填充色谱柱内与色谱柱中的固定相发生吸附和脱附作用,最终分离出cmms组分,再经过一个氢火焰离子检测器将cmms组分电离成电信号,得到与标准样品相似的色谱峰,3.94分钟的色谱峰面积为样品中cmms的色谱峰面积,记为a

步骤九,根据公式计算样品中cmms的浓度,c=(a×k)×(w5-w4)÷(w4-w3)×100%。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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