一种分析猪肉中农药残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法与流程

文档序号:14674048发布日期:2018-06-12 21:14阅读:来源:国知局
一种分析猪肉中农药残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法与流程

技术特征:

1.一种分析猪肉中农药残留的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法,其特征在于,所述方法包括:

移取农药标准品溶液添加到无农药残留的猪肉中,对其进行样品前处理-液相色谱-串联质谱法QuEChERS-HPLC-MS/MS测定,得到标准曲线;

将待分析猪肉进行样品前处理QuEChERS,获得过滤液;

利用液相色谱-串联质谱法HPLC-MS/MS对所述过滤液进行测定,并将测定结果带入标准曲线求得待分析猪肉中农药残留含量情况。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述QuEChERS具体为:

称取猪肉于离心管中,加入使蛋白质变性形成沉淀的溶液,并加入去除猪肉中水分的试剂,然后离心,获得第一上清液;

移取第一上清液至离心管中,加入吸附剂,然后离心,获得第二上清液;

移取第二上清液至氮吹管中,在全自动平行氮吹浓缩仪中吹干,加入使猪肉残渣溶解的试剂,过滤,获得过滤液,待进行HPLC-MS/MS测定。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述蛋白质变性形成沉淀的溶液为乙酸乙腈溶液。

4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述去除猪肉中水分的试剂为无水硫酸钠。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述吸附剂为乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷键合硅胶。

6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述使猪肉残渣完全溶解的试剂为乙腈溶液。

7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,离心过程中,离心转速为6000r/min,离心时间为10min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用的色谱条件为:

色谱柱:waters atlantis T3色谱柱:150mm×2.1mm×3μm;

柱温箱温度:35℃;样品室温度:室温;进样量:10μL;流速为0.20mL/min;流动相A:5mmol/L甲酸铵水溶液;流动相B:5mmol/L甲酸铵甲醇溶液。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,采用的质谱条件为:干燥气温度:325℃;干燥气流量:6L/min;鞘气温度:350℃;鞘气流量:11L/min;毛细管电压:3500V;扫描方式:多反应监测模式检测。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的农药标准品溶液包括:灭多威、灭蝇胺、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、克百威、啶虫脒、乐果、抗蚜威、灭线磷、吡虫啉、禾草丹、甲拌磷、特丁硫磷、三唑酮、三唑醇、杀扑磷、噻嗪酮、戊唑醇、氟硅唑、马拉硫磷、咪鲜胺、呋线威、嘧菌酯及茚虫威。

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