惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法与流程
本发明涉及惰气效能测试技术领域，具体涉及一种惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法。
背景技术：
矿井火灾防治一直是制约煤矿安全生产的关键问题之一，随着高产高效新技术的不断发展，矿井开采强度加大，采空区范围不断扩大，通风系统相对复杂化，使得煤层自燃危险性有明显增大趋势。惰化防灭火技术在全国范围内尤其是高产高效矿区应用愈加广泛，是一种前景广阔的高效、精准、科学防灭火技术。从惰气防灭火技术的大量和应用可以看出，采用注惰的方式控制矿井火灾的发生和发展取得了一定的成效，部分矿井在注惰后实现了煤层火灾的有效预防和控制，但也有很多惰气注入没有取得明显效果或效果达不到预计目标的案例，主要是对控制区域条件以及注惰防灭火机理研究不够深入。以往的研究主要集中在了惰化过程中的降温和注入惰气改变原有环境气体环境组分浓度，从实验室添加惰气对煤低温氧化的影响、注惰现场试验效果、模拟分析效果方面考察惰化效果，而对惰化过程中注入常压气体“动态置换吸附态氧气”进而阻止煤层火灾发生发展的研究很少，也没有形成惰气常压动态置换煤体吸附态氧气的测试方法。由于惰气动态置换煤体吸附态氧气决定了注惰后煤体内氧气含量的变化速率及变化程度，因此本研究成果能够深化人们对于该问题的认识，对全面理解惰化作用、提高防灭火效果具有非常重要的意义。
综上所述，现有技术中尚没有一种结果准确、操作方便且能够完成惰气常压动态置换煤体吸附态氧气测试的方法。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种提高矿井惰化防灭火技术效果的惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法，以解决上述背景技术中存在的惰气效能测试过程复杂，结果误差大的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法，包括如下步骤：
步骤s110：将已知容积的参照罐内注入一定压力的氦气，然后将参照罐与其同大小的煤样罐相连，通过惰性气体压力变化测定煤样罐装入煤样后的自由空间体积；
步骤s120：向抽真空后的煤样罐内通入常压氧气，通过连续采集气体压力下降过程得出物理吸附平衡压力，计算得出平衡后的煤体氧气吸附量；
步骤s130：关闭参照罐与煤样罐之间的截止阀，将系统管路抽真空后，直接向煤样罐内通入除步骤s110中所述惰性气体以外的其他惰气；
步骤s140：注气过程中实时记录煤样罐内气体压力变化，维持常压，采集出口气体并进行氧气组分含量测试，测试出口气体的氧气浓度；
步骤s150：待测得的氧气浓度降至设定值之下，关闭煤样罐进气阀和出气阀，结束测试；
步骤s160：对整个系统进行抽真空，在相同的实验条件下，以氦气代替步骤130所述的其他惰气重新进行实验，重复步骤s120-s150，得出出口气体的氧气浓度；
步骤s170：待测试结束后，将两次实验所得出口氧气浓度相减，以此值作为此刻惰气动态置换的氧气浓度，得出惰气动态置换率。
进一步的，所述煤样的粒径大小为0.18mm-0.25mm。
进一步的，所述通过氦气压力变化测定煤样罐装入煤样后的自由空间体积包括煤样罐自由空间体积的计算公式为：
进一步的，所述煤体氧气吸附量的计算公式为：
进一步的，所述惰气的置换率计算公式为：
其中，z表示惰气置换率，
进一步的，在所述步骤s130中，通入的惰气为恒定流量。
进一步的，在所述步骤s140中，采集测试频率为先高后低。
进一步的，在步骤s140中，所述出口气体中氧气浓度的测试采用气相色谱仪。
进一步的，在所述步骤s160中，在相同的实验条件下，以氦气代替其他惰气重新进行实验。
进一步的，在所述步骤s170中，通过将两次实验相同情况下测得的出口氧气浓度相减，作为其他惰气动态置换的氧气浓度。
本发明有益效果：本发明提供的惰气常压动态置换煤体吸附态氧气的测试方法，采用了参照罐和煤样罐共同测试煤样罐内自由空间体积和煤在常压状态下对氧气的吸附量，较采用单一煤样罐测试更准确。在测试惰气常压置换煤体吸附氧气量时，采用了氦气作为参照组，能够剔除自由空间氧气对测试结果的干扰。采用了常压动态测试方法，较目前在其他研究领域常用的高压静态方法，与本成果相关的工程实践更接近。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所述的惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法流程图。
图2为本发明实施例所述的惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法所使用的装置结构示意图。
其中：1-压气瓶；2-控压调节阀；3-恒流泵；4-真空泵一；5-截止阀二；6-参照罐；7-煤样罐；8-恒温水浴槽；9-数据采集仪；10-气相色谱仪；11-后台管理器；17-三通阀；19-截止阀一；20-真空泵二；21-截止阀三；22-截止阀四；23-截止阀五；24-截止阀六。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的模块。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或模块，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、模块和/或它们的组。
需要说明的是，在本发明所述的实施例中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接连接，也可以是通过中间媒介间接连接，可以是两个元件内部的连通，或两个元件的相互作用关系，除非具有明确的限定。对于本领域技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明，且实施例并不构成对本发明实施例的限定。图1为本发明实施例所述的惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法流程图，图2为本发明实施例所述的惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法所使用的装置结构示意图。本领域普通技术人员应当理解的是，附图只是一个实施例的示意图，附图中的部件或装置并不一定是实施本发明所必须的。
如图1所示，本发明实施例提供了一种惰气动态置换煤体吸附态氧气的测试方法，包括如下步骤：
步骤s110：将已知容积的参照罐内注入一定压力的氦气，然后将参照罐与其同大小的煤样罐相连，通过惰性气体压力变化测定煤样罐装入煤样后的自由空间体积；
步骤s120：向抽真空后的煤样罐内通入常压氧气，通过连续采集气体压力下降过程得出物理吸附平衡压力，计算得出平衡后的煤体氧气吸附量；
步骤s130：关闭参照罐与煤样罐之间的截止阀，将系统管路抽真空后，直接向煤样罐内通入除步骤s110中所述惰性气体以外的其他惰气；
步骤s140：注气过程中实时记录煤样罐内气体压力变化，维持常压，采集出口气体并进行氧气组分含量测试，测试出口气体的氧气浓度；
步骤s150：待测得的氧气浓度降至设定值之下，关闭煤样罐进气阀和出气阀，结束测试；
步骤s160：对整个系统进行抽真空，在相同的实验条件下，以氦气代替步骤130所述的其他惰气重新进行实验，重复步骤s120-s150，得出出口气体的氧气浓度；
步骤s170：待测试结束后，将两次实验所得出口氧气浓度相减，以此值作为此刻惰气动态置换的氧气浓度，得出惰气动态置换率。
在本发明的一个具体实施例中所述煤样的粒径大小为0.18mm-0.25mm。
在本发明的一个具体实施例中，所述通过氦气压力变化测定煤样罐装入煤样后的自由空间体积包括煤样罐自由空间体积的计算公式为：
在本发明的一个具体实施例中，所述煤体氧气吸附量的计算公式为：
在本发明的一个具体实施例中，所述惰气的置换率计算公式为：
其中，z表示惰气置换率，
在本发明的一个具体实施例中，在所述步骤s130中，通入的惰气为恒定流量。
在本发明的一个具体实施例中，在所述步骤s140中，采集测试频率为先高后低。
在本发明的一个具体实施例中，在步骤s140中，所述出口气体中氧气浓度的测试采用气相色谱仪。
在本发明的一个具体实施例中，在所述步骤s160中，在相同的实验条件下，以氦气代替其他惰气重新进行实验。
在本发明的一个具体实施例中，在所述步骤s170中，通过将两次实验相同情况下测得的出口氧气浓度相减，作为其他惰气动态置换的氧气浓度。
实现本发明实施例所述的方法通过如图2所示的惰气动态置换装置完成。
如图2所示上述装置包括惰气供给单元、置换测试单元、阻燃测试单元、数据分析单元；所述惰气供给单元包括惰气罐1，所述置换测试单元包括参照罐6和煤样罐7，所述阻燃测试单元包括高温炉13，所述高温炉13内设有绝热反应罐14，所述数据分析单元包括数据采集仪9、气相色谱仪10、后台管理器11；所述惰气罐1通过管道连通所述参照罐6和所述煤样罐7，所述煤样罐7的出口通过三通阀17连通所述气相色谱仪10和所述绝热反应罐14，所述绝热反应罐14连接有预热铜管12，所述预热铜管12连通所述惰气罐1；
所述气相色谱仪10通信连接所述后台管理器11，所述高温炉13的智控系统18通信连接所述后台管理器11，所述参照罐6和所述煤样罐7的顶端设有温度传感器和压力传感器，所述数据采集仪9通过温度传感器和压力传感器采集参照罐6和煤样罐7内的温度数据和压力数据，数据采集仪9的输出端通信连接所述后台管理器11。
所述惰气罐1与所述参照罐6之间设有恒流泵3，所述恒流泵3的后侧设有截止阀一19，所述恒流泵3与所述参照罐6之间设有真空泵一4，所述真空泵一4的后侧设有截止阀二5。所述参照罐6和所述煤样罐7之间设有真空泵二20，所述真空泵二20通过截止阀三21连通所述参照罐6和所述煤样罐7，所述三通阀17与所述绝热反应罐14之间设有过滤器16，所述绝热反应罐14通过温度传感器15与所述智控系统18连接。
所述截止阀二5的后侧设有截止阀四22，所述截止阀四22与所述参照罐6之间设有截止阀五23，所述截止阀四22与所述煤样罐7之间设有截止阀六24，所述截止阀五23与所述截止阀六24之间设有所述真空泵二20。
所述截止阀一19与所述预热铜管12之间设有截止阀七25所述参照罐6和所述煤样罐7置于一恒温水浴槽8内，所述惰气罐1与所述恒流泵3之间设有控压调节阀2。
使用如图2所示的装置进行惰气动态置换煤体吸附态氧气测试实验的具体步骤如下：
①煤样采取和制备。
从煤矿工作面取得新暴露面取块煤，用保鲜膜包裹后，放入密闭取样袋封存，运送回实验室制备0.18mm-0.25mm粒径的煤样，在真空干燥箱中去除水分供测试使用。
②测试煤样罐自由空间体积。
取质量为m的制备好的煤样装入煤样罐，检测测试装置完好后，将已知容积为v1的参照罐内注入压力p1的非吸附性气体氦气，然后将其参照罐与其同大小的煤样罐相连，打开中间的连接阀，待气压平平衡后，测试连通系统的压力p2，通过系统内气体压力变化测定煤样罐装入煤样后的自由空间体积v2；
③测试常压下煤对氧气的吸附量。
在整套系统抽真空后，开启恒流泵向参照罐内注入氧气，待压力达到设定值后，停止进气并打开参照罐和煤样罐之间的连通阀，向抽真空后的煤样罐内通入常压氧气(压力为p3，约为0.1mpa)的氧气，通过连续采集气体压力下降过程得出最终的物理吸附平衡压力p4，计算得出平衡后的煤体氧气吸附量v3；
④惰气置换氧气过程测试
开启真空泵将系统管路抽真空后，打开气瓶调压阀和煤样罐进气阀，直接向煤样罐内通入恒定流量为q的氮气，打开煤样罐出气阀，采集出口气体并使用气相色谱仪进行氧气组分含量测试，初始1h每隔5min测试一次，之后每隔20min测试一次，测试第i次出口气体的氧气浓度
⑤以氦气为参照组测试
开启真空泵，对整个系统进行抽真空，在相同的实验条件下，以氦气代替氮气重新进行实验，重复步骤③和④，得出以氦气作为置换气体情况下出口气体的氧气浓度
⑥数据计算和规律分析
待测试结束后，将两次实验相同情况下测得的出口氧气浓度相减，以此值作为此刻其他惰气动态置换的氧气浓度，得出惰气动态置换煤体吸附态氧气随时间的变化，通过分析得出煤样罐自由空间体积、煤样总吸氧量、惰气置换率等参数。
数据计算方法：
a煤样罐自由空间体积：
式中：
v2表示煤样罐自由空间体积，l；
v1表示参照罐容积，l；
p1表示参照罐内注入的氦气压力，mpa；
p2表示平衡后的氦气压力，mpa。
b单位质量煤样吸附氧气量：
式中：
v3表示单位质量煤体吸附氧气量，l/kg；
p3表示通过常压氧气压力具体值，mpa；
p4表示平衡后的氧气压力，mpa；
m表示装入煤样质量，kg。
c惰气置换率：
式中：
z表示惰气置换率，％；
ti表示测试间隔时间，min；
q表示恒流泵设定的注入惰气流量，l/min。
d计算精度要求：
上述的计算数值按数字修约规则处理后，只保留四位小数。当计算值小于四位小数时，在测定报告中标注“微量”，结果予以忽略。
通过以上的实施方式的描述可知，本领域的技术人员可以清楚地了解到本发明可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品可以存储在存储介质中，如rom/ram、磁碟、光盘等，包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机，服务器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例或者实施例的某些部分所述的方法。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
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