本发明涉及非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子等料形态、电、磁和力学等性质的测试技术领域，尤其涉及一种控温控压样品台及温压控制系统。
背景技术：
原子力显微镜等扫描探针显微镜技术广泛的用于非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子等料形态、电、磁和力学等性质的测试。常见的原子力显微镜只能测试常温常压下稳定的样品，对于常温常压下不稳定的样品无法进行测试。如气体水合物样品在低温高压条件下合成和稳定，常压下极低温度的条件下才能保持样品稳定，且转移操作十分困难。因此适合承载气体水合物的样品台需满足两个条件：(1)带有高压腔体，能在样品台上生长气体水合物；(2)超低温的调控能力。
现阶段低温原子力显微镜样品台常采用半导体制冷，这种方法调节温度下限约零下30摄氏度，达不到常压下测试气体水合物样品的温度要求，至于压力可控的样品台更少见了，因此目前尚未有适合承载气体水合物的原子力显微镜样品台。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明的实施例提供了一种能够承载气体水合物、且能实现更低温度调控的控温控压样品台及温压控制系统。
本发明的实施例提供一种控温控压样品台，包括从上至下顺序设置的压力罩、导热体和显微镜载物台，所述导热体顶部中心处设有容纳样品的样品槽，所述样品槽的底部从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器和用于为所述样品槽加热的加热电阻，所述导热体内设有传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置以为所述样品槽降温，所述压力罩扣设于所述样品槽之上以为所述样品槽提供高压，且所述压力罩通过法兰与所述导热体连接，所述显微镜载物台用于支撑所述导热体。
进一步地，所述导热体为方形或者为圆形，所述导热体与所述显微镜载物台之间设有底座，所述导热体与所述底座之间设有绝热材料，所述绝热材料用于隔绝所述导热体与所述底座之间的热传递。
进一步地，所述导热体的下端设有两条相互平行的金属条，所述金属条通过短柱和螺钉固定在所述底座上且所述金属条与所述底座之间设有所述绝热材料。
进一步地，所述底座的下端设有矩形框，所述矩形框的内侧与所述底座的下表面之间的空间为安装空间，所述显微镜载物台的上端伸入所述安装空间，所述显微镜载物台的右侧抵顶所述矩形框的右边框的内侧，一紧固螺栓穿过所矩形框的左边框抵顶所述显微镜载物台的左侧，所述紧固螺栓与所述左边框螺纹配合，用于使所述底座固定于所述显微镜载物台。
进一步地，所述显微镜载物台的左侧设有正对所述紧固螺栓的卡板，所述卡板用于保护正对所述显微镜载物台不被所述紧固螺栓顶坏；所述压力罩的顶端设有快速连接头，所述快速连接头为公头，用于与输送高压气的高压弹簧软管连接。
进一步地，形状为拱形的一安全卡板扣在所述导热体上以将所述导热体向下扣在所述底座的上表面，位于所述安全卡板正中间的拱形部上开设有上下贯通的通孔，所述通孔的中心与所述样品槽的中心位于同一竖直线上，所述通孔边上设有缺口，所述压力罩呈塔状，其下端设有凸起，旋转所述压力罩使所述凸起与所述缺口错开后，所述压力罩即被卡在所述安全卡板中而不能从上退出。
进一步地，所述样品槽具有突出所述导热体上表面的槽壁，所述槽壁的壁厚是所述样品槽深度的2倍。
进一步地，所述槽壁的外径为14mm，内径为12mm，所述样品槽的深度为1mm，所述冷质为液氮或者为汽化的液氮。
本发明的实施例还提供一种温压控制系统，其特征在于：包括上述的控温控压样品台、具有冷质的冷源、与所述压力罩连接用于输送高压气的高压弹簧软管和控制器，所述导热体内用于传送冷质的管线的一端与所述冷源连接，另一端与一冷质泵连接，所述控制器连接所述温度传感器以获取所述样品槽的温度、连接所述冷质泵以调控冷质在所述管线中的流动速度、连接所述加热电阻以调控所述加热电阻的加热功率；所述高压弹簧软管远离所述控温控压样品台的一端分为四条支路，一条支路连接真空泵，用于抽走所述压力罩内的气体，一条支路连接高压气源，用于向所述压力罩注入高压气体，一条支路连接截止阀，所述截止阀为预留阀门，一条支路连接背压阀，用于使所述压力罩的气压小于所述背压阀的设定值。
本发明的实施例提供的技术方案带来的有益效果是：(1)本发明所述的控温控压样品台及温压控制系统中，所述样品槽设于所述导热体，同时所述导热体上设有所述加热电阻和传送冷质的管线，所述管线绕所述样品槽设置，通过所述加热电阻和所述冷质对所述样品槽实施多次预降温和预升温，使所述样品槽能够逐渐承受超低温，从而当温度降至零下30摄氏度(如零下80摄氏度)以后，所述样品槽不会被损坏，从而增加所述样品槽的抗低温能力；(2)所述样品槽上罩设有所述压力罩，所述压力罩能为所述样品槽提供高压，配合所述导热体的结构特征，从而，本发明所述的控温控压样品台及温压控制系统，气体水合物样品能够在所述样品槽中生长，且能够保持稳定，弥补现有测试的不足和空缺；(3)本发明所述的控温控压样品台及温压控制系统具有很好的超低温的调控能力，可是低温达到零下190摄氏度。
附图说明
图1是本发明控温控压样品台的示意图；
图2是图1去掉压力罩后的俯视图；
图3是图2去掉安全卡板后的示意图；
图4是本发明控温控压样品台的导热体的示意图；
图5是本发明控温控压样品台的压力罩的半剖图；
图6是本发明温压控制系统的示意图。
导热体-1；压力罩-2快速接头-3；安全卡板-4；低温氮气管路-5；螺钉-6；底座-7紧固螺栓-8；卡板-9；显微镜载物体-10；样品槽-12；温度传感器-13；加热电阻-14；螺纹孔-15；液氮罐-16；液氮泵-17；控制器-18高压弹簧软管-19；三通-20；压力变送器-21；第一截止阀-22；真空泵-23；减压阀-24；高压气源-25；截止阀-26；第二截止阀-27；背压阀-28；金属条-31；凸起-32；缺口-41。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
请参考图1，本发明的实施例提供了一种控温控压样品台，可以用于对气体水合物的形态、电、磁和力学等性质的测试，还可以对其他固态的非导体、有机固体、聚合物以及生物大分子进行形态、电、磁和力学等性质的测试。包括从上至下顺序设置的压力罩2、导热体1和显微镜载物台10。
请参考图1和图4，所述导热体1为方形或者为圆形，本实施例中以方形为例进行说明，其顶部中心处设有容纳样品的样品槽12，所述样品槽12具有突出所述导热体1上表面的槽壁，所述槽壁的壁厚是所述样品槽深度的2倍，本实施例中，所述槽壁的外径为14mm，内径为12mm，所述样品槽的深度为1mm，所述样品槽12的底面略高于所述导热体1的上表面。
所述样品槽12的底面下方从上至下分布着用于检测所述样品槽温度的温度传感器13和用于为所述样品槽12加热的加热电阻14，所述温度传感器13设于所述加热电阻14的上表面，且所述温度传感器13与所述所述样品槽12的底面之间具有一定的距离，所述导热体1的底部中心处具有向上凹进的收容空间，所述温度传感器13和所述加热电阻14收容于所述收容空间，且所述加热电阻14的下表面没有伸出所述收容空间，从而其下表面高于所述导热体1的下表面所在的水平面。所述导热体1具有良好的导热性，所述加热电阻14通电发热后，其热量通过所述加热体1导向所述样品槽12，为所述样品槽12中的样品加热，由于所述加热电阻14没有与所述样品槽12直接接触，而使通过所述导热体1实施间接传热，故所述样品槽12能够均匀受热。为了简化制作工艺，所述导热体1和所述样品槽12一体成型。
请参考图2和图3，所述导热体1内设有传送冷质的管线5，所述管线5绕所述样品槽12设置以为所述样品槽12降温，优选所述冷质为液氮或者为汽化后仍处于低温状态下的氮气。所述导热体1的下端设有两条相互平行的金属条31，所述金属条31通过短柱和螺钉固定在一底座7上。二所述金属条31用于将所述导热体1固定且支撑于所述底座7之上，为了保证所述导热体1的稳定，二所述金属条31位于所述导热体1相对设置的两端。为了防止所述导热体1将热量或者低温传至所述底座7而导致能源浪费，所述金属条31与所述底座7之间设有所述绝热材料。采用二所述金属条31而不是采用更多的金属条31或者采用大片金属块，一方面是节约用料，降低生产成本；另一方面，由于更多的金属条31或者大片的金属块需要更多的短柱和螺钉固定，这无疑会增加所述热导体1与所述底座7之间的热传递，从而浪费能源，并且也要求所述底座7为耐寒材料，使选材受限的同时增加成本。
请参考图1，所述导热体1通过所述底座7固定于所述显微镜载物台10之上，所述底座7的下端设有矩形框，所述矩形框的内侧与所述底座7的下表面之间的空间为安装空间，所述显微镜载物台10的上端伸入所述安装空间，所述显微镜载物台10的右侧抵顶所述矩形框的右边框的内侧，一紧固螺栓8穿过所矩形框的左边框抵顶所述显微镜载物台10的左侧，所述紧固螺栓8与所述左边框螺纹配合，正向旋转所述紧固螺栓8，可以使所述紧固螺栓8旋进所述安装空间而将所述底座7固定于所述显微镜载物台10，反向旋转所述紧固螺栓8，可以使所述紧固螺栓8旋出所述安装空间而将所述底座7从所述显微镜载物台10上卸下。所述显微镜载物台10的左侧设有正对所述紧固螺栓的卡板9，所述卡板9用于保护正对所述显微镜载物台10不被旋进所述安装空间的所述紧固螺栓8顶坏
请参考图1至图3，形状为拱形的一安全卡板4扣在所述导热体1上以将所述导热体1向下扣在所述底座7的上表面，所述安全卡板4为绝热材料或者所述安全卡板4与所述导热体1之间设有绝热材料。所述安全卡板4包括位于正中间的向上拱起的呈n形的拱形部和位于所述拱形部相对两侧的翼板，所述翼板紧贴所述底座7的上表面，并通过螺栓固定于所述底座7上。
请参考图1至图3和图5，所述拱形部上开设有上下贯通的通孔，所述通孔的中心与所述样品槽12的中心和所述加热电阻14的中心等位于同一竖直线上，所述通孔边上设有缺口41，所述压力罩2呈塔状，其下端设有凸起32，旋转所述压力罩2使所述凸起32与所述缺口41错开后，所述压力罩2即被卡在所述安全卡板4中而不能从上退出。优选所述缺口41具有两个且对称设置，所述凸起32亦具有两个且对称设置，所述凸起32的宽度小于所述缺口41的宽度，从而所述凸起32能够穿过对应的所述缺口41而进入所述拱形部的内侧。
部分所述压力罩2进入所述拱形部的内侧后通过法兰与所述导热体1固定连接，所述压力罩2扣设于所述样品槽12的正上方，所述压力罩12的顶端设有快速连接头3，所述快速连接头3为公头，用于与输送高压气的高压弹簧软管19连接。
请参考图6，本发明的实施例提供了一种温压控制系统，包括上述的控温控压样品台，还包括具有冷质的冷源、与所述压力罩2连接用于输送高压气的高压弹簧软管19和控制器18。
对应所述冷质为液氮，所述冷源为液氮罐16。所述导热体1内用于传送冷质的管线5的一端与所述液氮罐16连接，另一端与一冷质泵17连接，通常通低温氮气的管线会硬化，为使所述控温控压样品台仍能正常移动，连接所述液氮罐16与所述控温控压样品台、所述控温控压样品台与所述冷质泵17的管线优选弹簧软管。
所述高压弹簧软管19远离所述控温控压样品台的一端分为四条支路，一条支路通过第一截止阀22连接真空泵23，用于抽走所述压力罩2内的气体，一条支路通过减压阀24连接高压气源25，用于向所述压力罩2注入高压气体，一条支路连接截止阀26，所述截止阀26为预留阀门，一条支路通过第二截止阀27连接背压阀28，用于使所述压力罩2的气压小于所述背压阀28的设定值。液氮温度约零下196摄氏度，故本发明所述的温压控制系统中的所述导热体1的温度可低至零下190摄氏度。
所述控制器18连接所述温度传感器13以获取所述样品槽12的温度、连接所述冷质泵17以调控冷质在所述管线5中的流动速度、连接所述加热电阻14以调控所述加热电阻14的加热功率。一三通20具有三个端口，其中一个端口连接所述高压弹簧软管19，一个端口连接所述四条支路，最后一个端口处设有压力传感器21。所述控制器18连接压力传感器21以获取所述压力罩2的气压。
所述冷质泵17抽吸所述液氮罐16内的低温液氮，负压下液氮汽化形成低温氮气，低温氮气流经所述样品槽12实现制冷。当所述样品槽12温度低于所述控制器18的设置温度时，所述控制器18控制所述冷质泵17使其泵量减小，并控制所述加热电阻14使其功率加大，使所述样品槽12的温度升高；当所述样品槽12的温度高于所述控制器18设置的温度时，所述控制器18控制所述冷质泵17使其泵量加大，并控制所述加热电阻14使其功率减小，使所述样品槽12的温度降低。这种带反馈通信回路的温控系统能快速精确控制所述样品槽12温度。
现在以测试甲烷气水合物为例来具体说明如何使用本发明所述的温压控制系统，具体如下：
(1)将约30微升的去离子水装在所述样品槽12内，并将所述压力罩2装在所述样品槽12上，连接好所述高压弹簧软管19。
(2)设置所述控制器18，使温度值为零下5摄氏度，打开所述冷质泵17，利用液本身的低温和氮汽化吸热来降低所述样品12的温度，直至所述样品槽12的温度为零下5摄氏度，去离子水几秒钟后结成冰。
(3)调节减压阀24，所述高压气源25内的甲烷气充满整个管路后关闭减压阀24。
(4)打开第一截止阀22和所述真空泵23，抽吸管路内的甲烷气体。
(5)重复(3)和(4)的操作两、三次后关闭第一截止阀22和所述真空泵23。
(6)调节所述背压阀28，使其设定的压力值为8mpa，再打开第二截止阀27。
(7)打开减压阀24，使高压甲烷气通入所述压力罩2中，设置所述控制器18，使所述样品槽12的温度为2摄氏度，所述样品槽12内冰融化，高压甲烷气逐渐溶解于水中。
(8)静待半小时后，设置所述控制器18，使所述样品槽12的温度为零下30摄氏度，再升高温度为2摄氏度，升降温度两三次后，降低温度为零下80摄氏度，打开截止阀24泄掉管线气体压力后，卸下高压弹簧软管19和法兰就可以进行测试了。
在本文中，所涉及的前、后、上、下等方位词是以附图中零部件位于图中以及零部件相互之间的位置来定义的，只是为了表达技术方案的清楚及方便。应当理解，所述方位词的使用不应限制本申请请求保护的范围。
在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。