食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法与流程

文档序号:15995088发布日期:2018-11-20 18:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述检测方法包括以下内容:

(1)银溶胶的配制:配备浓度为1×10-3mol/L 的硝酸银溶液,加热到沸腾;然后向沸腾的硝酸银溶液中逐滴加入新配置的重量含量为1%的柠檬酸三钠溶液5mL,保持沸腾状态30min后停止加热,待溶液冷却即得,整个过程均需进行均匀的搅拌;

(2)标准曲线的绘制:称取邻苯二甲酸酯标准品,建立梯度浓度的标准品溶液,以50%甲醇为溶剂,以银溶胶为表面增强剂,进行SERS光谱测量,并绘制标准曲线;

(3)进行回收率试验;

(4)进行试样检测,检测步骤如下:

1)取5份3cm×4cm的塑料薄膜分开置于具塞锥形瓶中,各加入24mL食醋,盖好塞子,在常温下分别浸泡:0h、24h、48h、72h、96h;再取5份3cm×4cm的塑料薄膜分开置于具塞锥形瓶中,各加入24mL食醋,盖好塞子,分别在0℃、25℃、50℃、75℃、100℃下浸泡24h;

2)准确称取上述所得浸泡液各4g分别置于不同具塞玻璃管中,各自依次加入2.0mL甲醇、4.0mL正己烷-乙酸乙酯后,振荡提取1~2min,在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用4.0mL正己烷-乙酸乙酯,重复提取1次,合并2次提取的上清液;

3)将上清液于42~46℃水浴中蒸发至干,用正己烷-乙酸乙酯定容至4.0mL,摇匀,加盖后在—4℃下冷冻25~35min,然后在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用正己烷-乙酸乙酯定容至4.0mL,混匀;

4)加入2.0mL甲醇,振荡提取1~2min,静置分层后弃去正己烷-乙酸乙酯层,再加入1.0mL正己烷-乙酸乙酯,振荡、分层后弃去正己烷-乙酸乙酯层,将甲醇相吹至干,用50%甲醇定容至2mL,得到检测液;

5)将银溶胶与检测液按重量比1:1充分混合,取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量,计算迁移量。

2.根据权利要求1所述食醋中邻苯二甲酸酯类增塑剂的拉曼光谱检测方法,其特征在于,所述步骤(3)进行回收率试验的具体步骤如下:

1)准确称取100mg邻苯二甲酸酯+4g食醋,依次加入2mL甲醇、4mL正己烷-乙酸乙酯后,振荡提取1~2min,在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用4mL正己烷-乙酸乙酯,重复提取1次,合并2次提取的上清液;

2)将上清液于42~46℃水浴中蒸发至干,用正己烷-乙酸乙酯定容至4mL,摇匀,加盖后在—4℃下冷冻25~35min,然后在3000r/min转速下离心2~3min,取上清液,再用正己烷-乙酸乙酯定容至4mL,混匀;

3)加入2.0mL甲醇,振荡提取1~2min,静置分层后弃去正己烷-乙酸乙酯层,再加入1.0mL正己烷-乙酸乙酯,振荡、分层后弃去正己烷-乙酸乙酯层,甲醇相吹至干,用50%甲醇定容至2mL,得到检测液;

4)将银溶胶与检测液按重量比1:1充分混合,取混合液1mL移入石英玻璃毛细管进行SERS光谱测量,进行6次平行试验,计算回收率。

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